第第頁HPLC法測(cè)定黃連上清片中鹽酸小檗堿的含量

HPLC法測(cè)定黃連上清片中鹽酸小檗堿的含量

HPLC法測(cè)定黃連上清片中鹽酸小檗堿的含量

汪寒林

(安徽省黃山市藥品檢驗(yàn)所,安徽屯溪245000)

HPLC法測(cè)定黃連上清片中鹽酸小檗堿的含量

婦炎康復(fù)膠囊中黃芩苷TLC方法的改進(jìn)

楊惠

(安徽省銅陵市藥品檢驗(yàn)所,安徽銅陵

244000)

關(guān)鍵詞:黃芩苷;薄層色譜測(cè)定法

婦炎康復(fù)膠囊具有清熱利濕、化淤止痛的功效。用于濕

熱淤阻所致的婦女帶下,色黃質(zhì)粘稠,或如豆渣狀,氣臭,少腹,腰骶疼痛,舌暗苔黃膩等癥及慢性盆腔炎等疾病治療。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于《國家藥品新藥轉(zhuǎn)正標(biāo)準(zhǔn)》第35冊(cè)[1]。按此標(biāo)準(zhǔn)對(duì)本品中黃芩苷成分進(jìn)行了薄層色譜定性鑒別,結(jié)果難以判定。而采用本文改進(jìn)后方法,操作簡(jiǎn)便,重現(xiàn)性好,易于判定,結(jié)果令人滿意。1藥品及試劑婦炎康復(fù)膠囊樣品由四平市塔山制藥廠提供;黃芩苷對(duì)照品(中國藥品生物制品檢定所,批號(hào):0715-9909);陰性對(duì)照品(缺黃芩,自制。處方中所用藥材經(jīng)檢驗(yàn)符合《中國藥典》2000年版的規(guī)定)。硅膠G薄層板(青島海洋化工廠),所用化學(xué)試劑均為分析純。2實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果2.1標(biāo)準(zhǔn)方法取樣品約3.8g,加乙醚50ml回流1h,濾過,濾液揮干后加甲醇30ml,超聲處理30min,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)铀谷芙?加于已處理好的D101型大孔樹脂柱上,用水50ml洗脫,棄去水液,再用70%乙醇50ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,濾過,濾液作為供試品溶液。另取黃芩苷對(duì)照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶

μl,在醋酸乙酯-丁酮-甲酸-液,作為對(duì)照品溶液。點(diǎn)樣5水(5∶3∶1∶1)展開系統(tǒng)中展開后晾干,噴以三氯化鐵乙醇溶液。

2.2改進(jìn)后的方法取樣品3.8g,同時(shí)取陰性對(duì)照品3.5g,分別加甲醇30ml超聲處理30min,濾過;濾液蒸干,加水溶解[2],用鹽酸調(diào)pH值到2～3,再用醋酸乙酯20ml提取2

次,合并醋酸乙酯層,蒸干,殘?jiān)蛹状?ml使溶解,作為供試品溶液、陰性對(duì)照品溶液。展開系統(tǒng)同上

。

圖1婦炎康復(fù)膠囊中黃芩苷TLC圖

1.黃芩苷對(duì)照品溶液;2.供試品溶液;3.陰性對(duì)照品溶液

3討論

婦炎康復(fù)膠囊黃芩苷的鑒別按標(biāo)準(zhǔn)的方法進(jìn)行檢驗(yàn),結(jié)果供試品在與對(duì)照品相應(yīng)的位置上,不能得到清晰可見相同顏色的斑點(diǎn)。而改用新方法檢驗(yàn)所顯斑點(diǎn)清晰,專屬性好,重現(xiàn)性好,分離度高,易于判定。采用新法對(duì)市場(chǎng)的婦炎康復(fù)膠囊進(jìn)行數(shù)批跟蹤檢驗(yàn),結(jié)果完全一致,質(zhì)量可控。

[1]國家藥品新藥轉(zhuǎn)正標(biāo)準(zhǔn)[S].第35冊(cè):38.

[2]劉曉琳.黃連上清膠囊的薄層色譜鑒別研究[J].安徽醫(yī)藥,

2023,7(4):303.

(收稿日期:2023-03-28)

表5加樣回收試驗(yàn)結(jié)果

黃連上清片鹽酸小檗堿測(cè)得量回收率平均回收率RSD含量(mg)

0.

0.0.0.0.2825262728

3討論

(%)

(%)

加入量(mg)

0.

0.0.0.0.3131313131

(mg)0.0.0.0.0.588562571577587

(%)99.35100.64100.3299.0399.03