實驗13--設計實驗-硫酸和草酸混合液的測定(講稿)實驗十三設計實驗—硫酸和草酸混合液的測定（各含約0.25moL·L-1）一.實驗目的1.選擇合理的方法測定混合液中硫酸和草酸的濃度。2.準確標定KMnO4標準溶液的濃度。3.準確測定混合液中硫酸和草酸的濃度（moL·L-1）（Et≤±0.2%）。二.本次方案設計的具體要求1.題目：硫酸和草酸混合液的測定（各含約0.25moL·L-1）2.實驗原理：包括采用何種方法，采用何種滴定方式，滴定劑的選擇，指示劑的選擇，滴定和標定反應方程式；3.主要試劑和儀器：試劑應寫明濃度；4.實驗步驟：詳細且明確，應包括試劑的配制、標準溶液的標定、試樣的處理、試樣的測定，每一步都必須寫明所用儀器和稱樣量的計算；5.結果計算：寫出標定和測定結果的計算公式，必須注明公式中各項的單位及意義，樣品測定結果以H2SO4和H2C2O4的物質的量濃度表示（單位：mol·L-1）；6.用實驗報告紙，時間3小時，可參考教材和其他參考資料，但要求獨立完成。方案示例一.實驗原理H2SO4的Ka2為1.0×10-2，H2C2O4的Ka1為5.9×10-2，Ka2為6.4×10-5，Ka2(H2SO4)/Ka1(H2C2O4)<105，Ka1(H2C2O4)/Ka2(H2C2O4)<105，因此不能分別準確滴定H+的濃度，只能用NaOH標準溶液直接準確滴定試液中H+的總濃度，滴定反應為：H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2OH2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O化學計量點的產物為Na2SO4和Na2C2O4，溶液呈弱堿性，可選用酚酞為指示劑。試液中H2C2O4的濃度可用KMnO4標準溶液直接準確滴定，滴定在H2SO4溶液介質中，利用MnO4-自身的顏色變化指示終點，滴定反應為：2MnO4-+5C2O42-+16H+＝Mn2+＋10CO2↑＋8H2O反應的溫度條件為75~85℃，用MnSO4作催化劑。NaOH標準溶液易吸收空氣中的水分和二氧化碳，只能用間接法配制近似濃度的溶液，然后通過基準物質進行標定。標定NaOH標準溶液常用的基準物質有H2C2O4·2H2O和鄰苯二甲酸氫鉀，為使測定條件和標定條件盡可能一致，本方案中采用H2C2O4·2H2O作為標定NaOH標準溶液的基準物質。標定反應為：H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O化學計量點的產物為Na2C2O4，溶液呈弱堿性，可選用酚酞為指示劑。KMnO4固體試劑中常含有少量MnO2和其他雜質，蒸餾水中常含有微量的還原性物質，因此KMnO4標準溶液必須用間接法配制。標定KMnO4標準溶液的基準物質有Na2C2O4，H2C2O4·2H2O。As2O3，鐵絲等，其中以Na2C2O4最為常用。在0.5～1moL·L-1的H2SO4介質中，用Na2C2O4標定KMnO4反應為：2MnO4-+5C2O42-+16H+＝Mn2+＋10CO2↑＋8H2O反應的溫度條件為75~85℃，用MnSO4作催化劑，利用MnO4-自身的顏色變化指示終點。二.儀器與試劑1.常用滴定分析儀器，電子天平2.0.2％酚酞乙醇溶液3.基準物質H2C2O4·2H2O(S)4.基準物質Na2C2O4(S)5.NaOH（S）6.0.5moL·L-1MnSO4溶液7.0.01moL·L-1KMnO4標準溶液（約）8.待測試液（約含0.025moL·L-1H2C2O4、0.025moL·L-1H2SO4）三.實驗步驟1.0.10mol·L-1NaOH標準溶液的配制用臺秤稱取NaOH固體1.0g于250mL燒杯中，用量筒加入250mL剛煮沸并冷卻的蒸餾水溶解，混勻。（0.10×250／1000×40＝1.0g）2.0.10mol·L-1NaOH標準溶液的標定第一種方案：準確稱取1.3~1.6g基準H2C2O4·2H2O于燒杯中，加水溶解后，定容于250mL容量瓶中。準確移取25.00mLH2C2O4·2H2O溶液于250mL錐形瓶中，加入2滴酚酞指示劑，用待標定的NaOH溶液滴定至呈微紅色并保持半分鐘不褪即為終點，消耗NaOH的體積為VmL，平行滴定三份，計算NaOH溶液的濃度。（1/2×0.1×20/1000×126＝0.13g，1/2×0.1×25/1000×126＝0.16g）。第二種方案：分別稱取0.41～0.51gKHP三份于錐形瓶中，加25mL水溶解，加入2滴酚酞指示劑，用待測NaOH標準溶液滴定至溶液呈微紅色，并保持半分鐘不褪即為終點，消耗NaOH的體積為VmL，平行滴定三份，計算NaOH溶液的濃度。（0.1×20/1000×204＝0.41g，0.1×25/1000×204＝0.51g）3.0.01moL·L-1KMnO4標準溶液的配制稱取0.4gKMnO4置于400mL燒杯中，加入250mL水溶解后，蓋上表面皿，加熱至沸并保持微沸狀態1小時，冷卻后于室溫下放置2～3天后，用微孔玻璃漏斗或玻璃棉過濾，濾液儲于清潔帶塞的棕色瓶中。（0.01×250/1000×158＝0.40g）。4.0.01moL·L-1KMnO4標準溶液的標定準確稱取0.67~0.84gNa2C2O4置于250mL燒杯中，加約100mL水微熱溶解后，定容于250mL容量瓶中，搖勻。（5/2×0.01×20/1000×134＝0.067，5/2×0.01×25/1000×134＝0.084，稱大樣，擴大10倍）。用25mL移液管移取25.00mLNa2C2O4溶液置于250mL錐形瓶中，加入3moL·L-1H2SO410mL，加熱至70~85℃（即開始冒蒸汽的溫度），趁熱用KMn