工業廢水的檢測及凈化第一頁，共27頁。實驗簡介21世紀的水處理科技是水質科學的核心內容。由于水資源的世界性嚴峻形勢，21世紀將成為水處理科技得到迅猛發展的時代。水處理或水純化的方案的確定需要水質分析的結果，基于這一點設計水質分析與純化實驗項目。第二頁，共27頁。實驗目的掌握各種水質標準與污水排放標準；掌握水質分析項目及方法；掌握水處理的一般方法鞏固基礎實驗技能并具有綜合解決問題、分析問題的能力。第三頁，共27頁。實驗儀器酸度計、分光光度計、原子吸收光度計、離子色譜、氣相色譜、層析柱，各種玻璃儀器第四頁，共27頁。實驗步驟.一般檢查（3天）.特殊項目（4天）第五頁，共27頁。一般檢查（3天）酸堿度(先進行pH測定判斷酸堿性，然后選擇標準酸或標準堿溶液進行酸堿滴定，計算其酸度或堿度）；硬度（絡合滴定）；氯化物測定（莫爾法沉淀滴定）COD測定（先進行Cl-測定，按照其濃度選擇測定COD的方法：高錳酸鉀或重鉻酸鉀法）；陰離子測定（利用COD值過高，選擇過硅膠小柱或活性炭小柱除有機質，然后利用外標法進行Cl-、SO42-、PO43-、NO3-等測定）；固體殘留物（蒸發稱重）；第六頁，共27頁。酸堿度a.先用PH試紙測定PH值b.取水樣5000ml于150ml三角瓶中，加入甲基橙溶液4滴，用鹽酸標準溶液滴定至溶液顏色由黃色突變為淺橙色即為終點。記錄所消耗鹽酸標準溶液的體積（ml）。平行做三次。計算水樣的堿度按下式計算：總堿度（以CaCO3計，mg/l）=式中：M——鹽酸標準溶液的量濃度(mmol/l)；V1——消耗鹽酸標準溶液的體積（ml）；V——所取水樣的體積(ml)。

第七頁，共27頁。硬度（絡合滴定）a.吸取水樣50.Oml于150ml三角形瓶中。b.加入氨緩沖溶液5ml、酸性鉻藍K-萘酚綠B混合溶液3-4滴，用乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定到試液由酒紅色轉為不變的藍色即為終點。計算硬度按下式計算：總硬度（CaCO3mg/l）=式中：M——乙二胺四乙酸二鈉溶液的濃度（mol/l）；V1——乙二胺四乙酸二鈉溶液滴定所消耗的體積(ml)；V——取水樣體積(ml)。第八頁，共27頁。氯化物測定（莫爾法沉淀滴定）

a.吸取50ml水樣于250ml三角瓶中，加入鉻酸鉀溶液10滴，在不斷振搖下用硝酸銀標準溶液滴定至出現穩定的淡桔黃色即為終點。b.吸取蒸餾水50ml，加入鉻酸鉀溶液10滴進行空白測定。計算氯離子的含量按下式計算：Cl-(mg/l)=式中：M——硝酸銀標準溶液的濃度（mol/l）；V1——測定水樣所消耗硝酸銀溶液的體積(ml)；V2——空白實驗所消耗硝酸銀溶液的體積(ml)；V——所取水樣的體積(ml)。

第九頁，共27頁。特殊項目（4天）三氮分析：利用鈉氏比色法進行氨氮測定；利用重氮偶聯2-萘酚顯色分光法進行亞硝氮的測定；離子色譜進行硝酸氮的測定）總P分析：（鉬酸銨顯色分光）；重金屬分析：萃取分光和原子吸收；有機物分析：利用水蒸氣蒸餾進行水中酚的測定，利用GC-ECD進行鹵代烴的分析。第十頁，共27頁。重金屬分析：萃取分光和原子吸收；

單元素標準貯備液的配制單元素中間標準溶液的配制多元素混合標準溶液的配制儀器及主要工作參數操作步驟第十一頁，共27頁。單元素標準貯備液的配制ICP-AES法所用的標準溶液一般采用高純金屬(99.9)或組成一定的鹽類(基準物質)溶解配制成1.00mg/mL的標準貯備液市售的金屬有板狀線狀粒狀海綿狀或粉末狀等為了稱量方便需將其切屑(粉末狀除外切屑時應防止由于剪切或車切帶來的粘污)先用稀HCl或稀HNO3迅速洗滌金屬以除去表面的氧化物及附著的污物然后用水洗凈為干燥迅速可用丙酮等揮發性強的溶劑進一步洗滌以除去水分最后用純氬或氮氣吹干溶液配制酸度保持在0.1mol/L以上(見表3)第十二頁，共27頁。表3單元素標準貯備液配制方法1

元素濃度(mg/mL配制方法Al1.00稱取1.0000g金屬鋁用150mLHCl(1+1)加熱溶解煮沸冷卻后用水定容至1LZn1.00稱取1.0000g金屬鋅用40mLHCI溶解煮沸冷卻用水定容至1LBa1.00稱取1.5163g無水BaCl2(250烘2h)用水溶解并定容1LBe0.10稱取0.1000g金屬鈹用150mLHCl(1+1)加熱溶解冷卻后用水定容至1L第十三頁，共27頁。表3單元素標準貯備液配制方法2Ca1.00稱取2.4972gCaCO3(110干燥1h)溶解于20mL水中滴加HCl至完全溶解再加10mLHCl煮沸除去C02冷卻后用水定容至1LCo1.00稱取1.0000g金屬鈷用50mLHNO3(1+1)加熱溶解冷卻用水定容至1LCr1.00稱取1.0000g金屬鉻加熱溶解于30mLHCl(1+1)中冷卻用水定容至1LCu1.00稱取1.0000g金屬銅加熱溶解于30mLHN03(1+1)中冷卻用水定容至1LFe1.00稱取1.0000g金屬鐵用150mLHCl(1+1)溶解冷卻用水定容至1LK1.00稱取1.9067gKCl(在400一450灼燒到無爆裂聲)溶于水用水定容至1LMg1.00稱取1.0000g金屬鎂加入30mL水緩慢加入30mLHCl待完全溶解后煮沸冷卻后用水定容至lL第十四頁，共27頁。表3單元素標準貯備液配制方法3Na1.00稱取2.5421gNaCl(在400-450灼燒到無爆裂聲)溶于水用水定容至1LNi1.00稱取1.0000g金屬鎳用30mLHNO3(1+1)加熱溶解冷卻用水定容至1LPb1.00稱取1.0000g金屬鉛用30mLHNO3(1+1)加熱溶解冷卻用水定容到1LSr1.00稱取1.6848gSrCO3用60mLHCl(1+1)溶解并煮沸冷卻用水定容到1LTi1.00稱取1.0000g金屬鈦用100mLHCl(1+1)加熱溶解冷卻用HCl(1+1)定容至1LV1.00稱取1.0000g金屬釩用30mL水加熱溶解濃縮至近干加入20mLHCl冷卻后用水定容至1LCd1.00稱取1.0000g金屬鎘用30mLHNO3溶解用水定容至1LMn1.00稱取1.0000g金屬錳用30mLHCl(1+1)加熱溶解冷卻用水定容至lLAs1.00稱取1.3203gAs2O3用20mL100g/L的NaOH溶解(稍加熱)用水稀釋以HCl中和至溶液呈弱酸性,再用水定容至1L第十五頁，共27頁。單元素中間標準溶液的配制

分取上述(表4)中單元素標準貯備液將CuCdVCrCoBaMnTi及Ni等10種元素稀釋成0.10mg/mL將PbAs及Fe稀釋成0.50mg/mL將Be釋釋成0.0lmg/mL的單元素中間標準4溶液稀釋時補加一定量相應的酸使溶液酸度保持在0.1mL/L以上第十六頁，共27頁。多元素混合標準溶液的配制為進行多元素同時測定簡化操作手續必須根據元素間相互干擾的情況與標準溶液的性質用單元素中間標準溶液分組配制成多元素混合標準溶液由于所用標準溶液的性質及儀器性能以及對樣品待測項目的要求不同元素分組情況也不盡相同表5列出了本方法條件下的元素分組表供工作時參考混合標準溶液的酸度應盡量保持與待測樣品溶液的酸度一致第十七頁，共27頁。表4多元素混合標準溶液分組情況

第十八頁，共27頁。儀器及主要工作參數

1儀器電感耦臺等離子發射光譜儀和一般實驗室儀器以及相應的輔助設備常用的電感耦合等離子發射光譜儀通常分為多道式及順序掃描式兩種2主要工作參數影響ICP-AES法分析特性的因素很多但主要工作參數有三個即高頻功率載氣流量及觀測高度對于不同的分析項目及分析要求上述三項參數存在一定差異表3列出了一般儀器采用通用的氣動霧化器時同時測定多種元素的工作參數折衷值范圍供使用時參考表5工作參數折衷值范圍

第十九頁，共27頁。操作步驟1樣品的預處理(1)測定溶解態元素樣品采集后立即通過0.45m濾膜過濾棄去初始的50一100mL溶液收集所需體積的濾液并用(1+1)硝酸把溶液調節至pH2(2)測定元素總量取一定體積的均勻樣品加入(1+1)硝酸若干毫升(視取樣體積而定通常每100mL樣品加50mL硝酸)置于電熱板上加熱消解確保溶液不沸騰緩慢加熱至近干(注意防止把溶液蒸至干涸)取下冷卻反復進行這一過程直至試樣溶液顏色變淺或穩定不變冷卻后加入硝酸若干毫升再加入少量水置電熱板上繼續加熱使殘渣溶解冷卻后用水定容至原取樣體積使溶液保持5(V/V)的硝酸酸度(3)空白溶液取與樣品相同體積的水按與本節1相同的手續制備試劑空白溶液第二十頁，共27頁。2樣品測定

將預處理好的樣品及空白溶液在儀器最佳工作參數條件下按照儀器使用說明書的有關規定兩點標準化后做樣品及空白測定扣除背景或以干擾系數法修正干擾

結果計算

(1)扣除空白值后的元素測定值即為樣品中該元素的濃度(2)如果試份在測定之前進行了富集或稀釋應將測定結果除以或乘以一個相應的倍數

(3)測定結果最多保留三位有效數字單位以mg/L計

第二十一頁，共27頁。有機物分析：利用水蒸氣蒸餾進行水中酚的測定，利用GC-ECD進行鹵代烴的分析

試樣制備在樣品采集現場應檢測有無游離氯等氧化劑的存在如有發現則應及時加入過量硫酸亞鐵(3.1)使除去樣品應貯于硬質玻璃瓶中采集后樣品應及時加磷酸(3.4)酸化至pH約4.0并加適量硫酸銅(1g/L)以抑制微生物對酚類的生物氧化作用同時應將樣品冷藏(5~10)在采集后24h內進行測定第二十二頁，共27頁。操作步驟6.1試份酚濃度為5~200mg/L則試份體積為100mL6.2空白試驗取250mL水采用與測定完全相同步驟試劑和用量進行平行操作6.3干擾的排除6.3.1氧化劑(如游離氮)當樣品經酸化后滴于碘化鉀淀粉試紙上出現變藍時說明存在氧化劑遇此情況可加入過量的硫酸亞鐵6.3.2硫化物樣品中含有少量硫化物時在磷酸酸化后加入適量硫酸銅即可形成硫化銅而除去當含量較高時則應在樣品第二十三頁，共27頁。6.3.3油類如樣品不含銅離子(Cu2+)時將樣品移入分液漏斗中靜置分離出浮油后如粒狀氫氧化鈉使調節至pH12~12.5立即用四氯化碳(3.7)萃取(每升樣品用40mL四氯化碳萃取兩次)棄去四氯化碳層將經萃取后樣品移入燒杯中于水浴上加溫以除去殘留的四氯化碳再用磷酸(3.4)調節至pH4.0如含Cu2+時可在分離出浮油后按6.3.4的操作步驟進行第二十四頁，共27頁。6.3.4甲醛亞硫酸鹽等有機或無機還原性物質可分取適量樣品于分液漏斗中加硫酸溶液(3.10)使呈酸性分次加入503030mL乙醚(3.11)以萃取酚合并乙醚層于另一分液漏斗分次加入433mL氫氧化鈉溶液(3.6)進行反萃取使酚類轉入堿液中合并堿萃取液移入燒杯中置水浴上加溫以除去殘余乙醚然后用水將堿萃取液稀釋到原分取樣品的體積注乙醚為低沸點易燃和具麻醉作用的有機溶劑使用時要小心周圍應無明火并在通風柜內操作室溫較高時樣品和乙醚宜置冰水浴中降溫后再進行萃取操作每次萃取應盡快地完成第二十五頁，共27頁。6.4測