廣東省質量技術監督局I前言 12規范性引用文件 1 64抽樣 65制備 9檔案管理 附錄A (資料性附錄) 參考文獻 ⅢDB44/T595—2009本標準中附錄A是資料性附錄本標準由廣東省農業廳提出并歸口。本標準起草單位：廣州市農業標準與監測中心。本標準主要起草人：連槿、郭楨、聶建榮、張衛鋒、朱孟麗本標準為首次發布。1農產品質量監測技術規范1范圍本標準規定了農產品監測的抽樣、樣品制備、分析方法、質控、數據統計、結果評價與檔案管理等技術。本標準適用于農產品質量監測，不適用于水產品和油料產品。2規范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T1250極限數值的表示方法和判定方法GB2762食品中污染物限量GB2763食品中農藥最大殘留限量GB/T6379.1～5測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定GB/TGB/TGB/TGB/TGB/TGB/TGB/TGB/TGB/TGB/TGB/TGB/TGB/TGB/TGB/TGB/TGB/TGB/TGB/TGB/TGB/TGB/TGB/TGB/T4789.1食品微生物學檢驗總則4789.2食品衛生微生物學檢驗菌落總數測定4789.3食品衛生微生物學檢驗大腸菌群測定4789.4食品衛生微生物學檢驗沙門氏菌檢驗4789.5食品衛生微生物學檢驗志賀氏菌檢驗4789.6食品衛生微生物學檢驗致瀉大腸埃希氏菌檢驗4789.10食品衛生微生物學檢驗金黃色葡萄球菌檢驗4789.11食品衛生微生物學檢驗溶血性鏈球菌檢驗4789.15食品衛生微生物學檢驗霉菌和酵母計數4789.17食品衛生微生物學檢驗肉與肉制品檢驗4789.19食品衛生微生物學檢驗蛋與蛋制品檢驗4789.27食品衛生微生物學檢驗鮮乳中抗生素殘留量檢驗5009.11食品中總砷及無機砷的測定5009.12食品中鉛的測定5009.13食品中銅的測定5009.15食品中鎘的測定5009.17食品中總汞及有機汞的測定5009.18食品中氟的測定5009.19食品中六六六、滴滴涕殘留量的測定5009.20食品中有機磷農藥殘留量的測定5009.21糧、油、菜中甲萘威殘留量的測定5009.22食品中黃曲霉毒素B.的測定5009.24食品中黃曲霉毒素M與B?的測定5009.33食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定2GB/T5009.73糧食中二溴乙烷殘留量的測定GB/T5009.93食品中硒的測定GB/T5009.102植物性食品中辛硫磷農藥殘留量的測定GB/T5009.103植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷農藥殘留量的測定GB/T5009.104植物性食品中氨基甲酸酯類農藥殘留量的測定GB/T5009.105黃瓜中百菌清殘留量的測定GB/T5009.106植物性食品中二氯苯醚菊酯殘留量的測定GB/T5009.107植物性食品中二嗪磷殘留量的測定GB/T5009.108畜禽肉中已烯雌酚的測定GB/T5009.109柑桔中水胺硫磷殘留量的測定GB/T5009.110植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯殘留量的測定GB/T5009.112大米和柑桔中喹硫磷殘留量的測定GB/T5009.114大米中殺蟲雙殘留量的測定GB/T5009.115稻谷中三環唑殘留量的測定GB/T5009.116畜、禽肉中土霉素、四環素、金霉素殘留量的測定(高效液相色譜法)GB/T5009.123食品中鉻的測定GB/T5009.126植物性食品中三唑酮殘留量的測定GB/T5009.129水果中乙氧基喹殘留量的測定GB/T5009.130大豆及谷物中氟磺胺草醚殘留量的測定GB/T5009.131植物性食品中亞胺硫磷殘留量的測定GB/T5009.132食品中莠去津殘留量的測定GB/T5009.133糧食中綠麥隆殘留量的測定GB/T5009.135植物性食品中滅幼脲殘留量的測定GB/T5009.136植物性食品中五氯硝基苯殘留量的測定GB/T5009.142植物性食品中吡氟禾草靈、精吡氟禾草靈殘留量的測定GB/T5009.143蔬菜、水果、食用油中雙甲脒殘留量的測定GB/T5009.144植物性食品中甲基異柳磷殘留量的測定GB/T5009.145植物性食品中有機磷和氨基甲酸酯類農藥多種殘留的測定GB/T5009.146植物性食品中有機氯和擬除蟲菊酯類農藥多種殘留的測定GB/T5009.147植物性食品中除蟲脲殘留量的測定GB/T5009.155大米中稻瘟靈殘留量的測定GB/T5009.160水果中單甲脒殘留量的測定GB/T5009.161動物性食品中有機磷農藥多組分殘留量的測定GB/T5009.162動物性食品中有機氯農藥和擬除蟲菊酯農藥多組分殘留量的測定GB/T5009.163動物性食品中氨基甲酸酯類農藥多組分殘留高效液相色譜測定GB/T5009.164大米中丁草胺殘留量的測定GB/T5009.165糧食中2,4-滴丁酯殘留量的測定GB/T5009.172大豆、花生、豆油、花生油中的氟樂靈殘留量的測定GB/T5009.173梨果、柑桔類水果中噻螨酮殘留量的測定GB/T5009.174花生、大豆中異丙甲草胺殘留量的測定GB/T5009.175糧食和蔬菜中2,4-滴殘留量的測定GB/T5009.176茶葉、水果、食用植物油中三氯殺螨醇殘留量的測定GB/T5009.177大米中敵稗殘留量的測定GB/T5009.180稻谷、花生仁中惡草酮殘留量的測定3GB/T5009.184糧食、蔬菜中噻嗪酮殘留量的測定GB/T5009.188蔬菜、水果中甲基托布津、多菌靈的測定GB/T5009.199蔬菜中有機磷和氨基甲酸酯類農藥殘留量的快速檢測GB/T5009.200小麥中野燕枯殘留量的測定GB/T5009.201梨中烯唑醇殘留量的測定GB/T5009.192動物源食品中克倫特羅殘留量的測定方法GB5491糧食、油料檢驗扦樣、分樣法GB8855新鮮水果和蔬菜的取樣方法GB/T9695.19肉與肉制品取樣方法GB/T15401水果、蔬菜及其制品亞硝酸鹽和硝酸鹽含量的測定(eqvISO6635:1984)GB18406.1農產品安全質量無公害蔬菜安全要求GB18406.2農產品安全質量無公害水果安全要求GB18406.3農產品安全質量無公害畜禽肉安全要求GB/T19426蜂蜜、果汁和果酒中497種農藥及相關化學品殘留量的測定氣相色譜-質譜法GB/T19648水果和蔬菜中500種農藥及相關化學品殘留量的測定氣相色譜-質譜法GB/T19649糧谷中475種農藥及相關化學品殘留量的測定氣相色譜-質譜法GB/T19650動物肌肉中478種農藥及相關化學品殘留量的測定氣相色譜-質譜法GB/T18979食品中黃曲霉毒素的測定免疫親和層析凈化高效液相色譜法和熒光光度法GB/T18932.11蜂蜜中鉀、磷、鐵、鈣、鋅、鋁、鈉、鎂、硼、錳、銅、鋇、鈦、釩、鎳、鈷、鉻含量的測定方法GB/T20746牛、豬肝臟和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代謝物殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法GB/T20752豬肉、牛肉、雞肉、豬肝和水產品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法GB/T20756可食性動物肌肉、肝臟和水產品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法GB/T20769水果和蔬菜中405種農藥及相關化學品殘留量的測定液相色譜一串聯質譜法GB/T20770糧谷中372種農藥及相關化學品殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法GB/T20771蜂蜜、果汁和果酒中420種農藥及相關化學品殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法GB/T20772動物肌肉中380種農藥及相關化學品殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法GB/T21316動物源性食品中磺胺類藥物殘留量的測定高效液相色譜-質譜法質譜法GB/T27404實驗室質量控制規范食品理化檢測GB/T27405實驗室質量控制規范食品微生物檢測ESN/T1774NY/T395NY/T468NY/T788NY/T789進出口茶葉中八氯二丙醚殘留量檢測方法氣相色譜法農田土壤環境質量監測技術規范農用水源環境質量檢測技術規范農、畜、水產品污染監測技術規范動物組織中鹽酸克倫特羅的測定氣相色譜/質譜法動物和動物產品沙門氏菌檢測方法蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定蔬菜農藥殘留檢測抽樣規范豬肉、豬肝、豬尿抽樣方法農藥殘留試驗準則農藥殘留分析樣品的抽樣方法4NY/T933尿液中鹽酸克侖特羅的測定膠體金免疫層析法NY/T1379蔬菜中334種農藥多殘留的測定氣相色譜質譜法和液相色譜質譜法NY/T1453蔬菜及水果中多菌靈等16種農藥殘留測定液相色譜-質譜-質譜聯用法NY/T1455水果中腈菌唑殘留量的測定氣相色譜法NY/T1456水果中咪鮮胺殘留量的測定氣相色譜法NY/T1601水果中辛硫磷殘留量的測定氣相色譜法NY/T1603蔬菜中溴氰菊酯殘留量的測定氣相色譜法NY/XQ430豬肝中克倫特羅檢測-酶聯免疫測定法NY1500.13.3～41500.31.1～49.2蔬菜、水果中甲胺磷等20種農藥最大殘留限量NY5029無公害食品豬肉附錄D氯霉素殘留的氣相色譜測定法NY5029無公害食品豬肉附錄E磺胺類藥物在動物可食性組織中殘留的高效液相色譜檢測方法NY5029無公害食品豬肉附錄F伊維菌素殘留的高效液相色譜測定法NY5039無公害食品鮮禽蛋附錄A鮮禽蛋中恩諾沙星和環丙沙星殘留檢測方法-高效液相色譜檢測方法NY/T5344.1無公害食品產品抽樣規范：第一部分：通則NY/T5344.2無公害食品產品抽樣規范：第二部分：糧油NY/T5344.3無公害食品產品抽樣規范：第三部分：蔬菜NY/T5344.4無公害食品產品抽樣規范：第四部分：水果NY/T5344.5無公害食品產品抽樣規范：第五部分：茶葉NY/T5344.6無公害食品產品抽樣規范：第六部分：畜禽產品SB/T10386畜禽肉中氯霉素的測定SB/T10388畜禽肉中磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑的測定SN0125出口肉及肉制品中敵百蟲殘留量的檢驗方法SN0147出口茶葉中六六六、滴滴涕殘留量檢驗方法SN0197出口肉中喹乙醇殘留量檢驗方法SN0208出口肉中十種磺胺殘留量檢驗方法SN0215出口禽肉中氯霉素殘留量檢驗方法SN0220出口水果中多菌靈殘留量檢驗方法SN0281出口水果中甲霜靈殘留量檢驗方法SN0341出口肉及肉制品中氯霉素殘留量檢驗方法SN0497出口茶葉中多種有機氯農藥殘留量檢驗方法SN0530出口肉品中呋喃唑酮殘留量的檢驗方法液相色譜法SN/T0539出口肉中青霉素殘留量檢驗方法SN/T0670出口禽蛋中泰樂菌素殘留檢驗方法SN/T1538.1培養基制備指南第一部分：實驗室培養基制備質量保證通則SN/T1538.2培養基制備指南第二部分：實驗室性能測試實用指南SN/T1950進出口茶葉中多種有機磷農藥殘留量的檢測方法氣相色譜法SN/T1627進出口動物源食品中硝基呋喃類代謝物殘留量測定方法WS/T232商業性微生物培養基質量檢驗規程國質檢食[2002]79號國家質量監督檢驗檢疫總局《殘留分析質量控制指南》農牧發[2001]38號動物源食品中呋喃唑酮殘留檢測方法高效液相色譜法農牧發[2001]38號動物源食品中磺胺類藥物殘留的檢測方法高效液相色譜法農牧發[2001]38號豬尿中克倫特羅檢測方法酶聯免疫吸附測定法5DB44/T595—2009農牧發[2001]38號動物源食品中氯羥吡啶殘留檢測方法高效液相色譜法農牧發[2002]1號《食品動物禁用的獸藥及其他化合物清單》農牧發[2002]235號《動物性食品中獸藥最高殘留限量》農牧發[2003]1號《獸藥殘留試驗技術規范(試行)》農業部781號公告-1-2006農業部781號公告-2-2006農業部781號公告-3-2006效液相色譜法農業部781號公告-4-2006譜法農業部781號公告-5-2006農業部781號公告-6-2006農業部781號公告-7-2006農業部781號公告-8-2006農業部781號公告-9-2006農業部781號公告-10-2006農業部781號公告-11-2006農業部781號公告-12-2006農業部958號公告-2-2007農業部958號公告-3-2007農業部958號公告-4-2007農業部958號公告-5-2007農業部958號公告-6-2007農業部958號公告-7-2007農業部958號公告-8-2007農業部958號公告-9-2007譜法農業部1025號公告-1-2008農業部1025號公告-2-2008質譜法農業部1025號公告-3-2008譜法農業部1025號公告-4-2008農業部1025號公告-5-2008動物源食品中氯霉素殘留量的測定氣相色譜-質譜法動物源食品中氯霉素殘留量的測定高效液相色譜—串聯質譜法動物源食品中3-甲基喹惡啉-2-羧酸和喹惡啉-2-羧酸殘留量的測定高動物源食品中硝基呋喃類代謝物殘留量的測定高效液相色譜-串聯質動物源食品中阿維菌素類藥物殘留量的測定高效液相色譜法雞蛋中氟喹諾酮類藥物殘留量的測定高效液相色譜法蜂蜜中氟氯苯氰菊酯殘留量的測定氣相色譜法蜂蜜中雙甲脒殘留量的測定氣相色譜-質譜法蜂蜜中氟胺氰菊酯殘留量的測定氣相色譜法蜂蜜中氯霉素殘留量的測定氣相色譜-質譜法(負化學源)牛奶中青霉素類藥物殘留的檢測方法一高效液相色譜法牛奶中磺胺類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法豬雞可食性組織中四環素類殘留檢測方法高效液相色譜法動物源食品中萊克多巴胺殘留量的測定高效液相色譜-質譜法動物組織及動物尿液中萊克多巴胺殘留檢測方法氣相色譜-質譜法雞可食性組織中泰樂菌素殘留檢測方法高效液相色譜法豬可食性組織中地塞米松殘留檢測方法高效液相色譜法豬雞可食性組織中青霉素類藥物殘留檢測方法高效液相色譜法牛可食性組織中克侖特羅殘留檢測方法氣相色譜-質譜法動物可食性組織中阿苯達唑及其主要代謝物殘留檢測方法高效液相色牛奶中氨基苷類多殘留檢測一柱后衍生高效液相色譜法動物性食品中甲硝唑、地美硝唑及其代謝物殘留檢測液相色譜—串聯動物性食品中玉米赤霉醇殘留檢測一酶聯免疫吸附法和氣相色譜一質動物性食品中安定殘留檢測一酶聯免疫吸附法動物性食品中阿維菌素類藥物殘留檢測一酶聯免疫吸附法，高效液相農業部1025號公告-6-2008動物性食品中萊克多巴胺殘留檢測酶聯免疫吸附法農業部1025號公告-7-2008動物性食品中磺胺類藥物殘留檢測酶聯免疫吸附法農業部1025號公告-8-2008動物性食品中氟喹諾酮類藥物殘留檢測酶聯免疫吸附法農業部1025號公告-9-2008動物性食品中多拉菌素殘留檢測高效液相色譜法農業部1025號公告-10-2008動物性食品中替米考星殘留檢測高效液相色譜法，農業部1025號公告-11-2008豬尿中β-受體激動劑多殘留檢測液相色譜—串聯質譜法農業部1025號公告-12-2008雞肉、豬肉中四環素類藥物殘留檢測液相色譜-串聯質譜法農業部1025號公告-13-2008動物性食品中頭孢噻呋殘留檢測高效液相色譜法6農業部1025號公告-14-2008動物性食品中氟喹諾酮類藥物殘留檢測高效液相色譜法農業部1025號公告-15-2008雞蛋中磺胺喹惡啉殘留檢測高效液相色譜法農業部1025號公告-16-2008動物尿液中鹽酸克倫特羅殘留檢測氣相色譜-質譜法農業部1025號公告-17-2008動物源性食品中呋喃唑酮殘留標示物殘留檢測酶聯免疫吸附法農業部1025號公告-18-2008動物源性食品中β-受體激動劑殘留檢測液相色譜-串聯質譜法農業部1025號公告-19-2008動物源性食品中玉米赤霉醇類藥物殘留檢測液相色譜-串聯質譜法農業部1025號公告-20-2008動物性食品中四環素類藥物殘留檢測酶聯免疫吸附法農業部1025號公告-21-2008動物源食品中氯霉素殘留檢測氣相色譜法農業部1025號公告-22-2008動物源食品中4種硝基咪唑殘留檢測液相色譜-串聯質譜法農業部1025號公告-23-2008動物源食品中磺胺類藥物殘留檢測液相色譜-串聯質譜法農業部1025號公告-24-2008動物源食品中磺胺二甲嘧啶殘留檢測酶聯免疫吸附法農業部1025號公告-25-2008動物源食品中恩諾沙星殘留檢測酶聯免疫吸附法農業部1025號公告-26-2008動物源食品中氯霉素殘留檢測酶聯免疫吸附法農業部1031號公告-1-2008,動物源性食品中11種激素殘留檢測液相色譜一串聯質譜法農業部1031號公告-2-2008,動物源性食品中糖皮質激素類藥物多殘留檢測液相色譜一串聯質譜法農業部1031號公告一3-2008,豬肝和豬尿中β-受體激動劑殘留檢測氣相色譜一質譜法農業部1031號公告一4-2008,雞肉和雞肝中己烯雌酚殘留檢測氣相色譜一質譜法3術語和定義下列術語和定義適用于本標準。3.1農產品farmproduce指來源于農業的初級產品，即在農業活動中獲得的植物、動物、微生物及其產品。農產品分為兩大類，第一類為：植物性農產品，包括糧食、蔬菜、水果、干果、茶葉，及食用菌；第二類為：動物性農產品，包括畜禽、肉品、蛋、奶等產品。3.2農產品質量監測farmproducemonitoring用科學的方法監測和測定代表農產品質量和發展變化趨勢的各種數據的全過程。其可根據樣品類型分為兩大類：植物性樣品和動物性樣品監測。其中，植物性樣品監測又根據樣品種類詳細劃分為蔬菜類、水果類、糧食類、茶葉類、食用菌類樣品監測，動物性樣品監測根據樣品種類詳細劃分為肉類、蛋類、奶類、蜂蜜、豬尿樣品監測。3.3抽樣sampling從總體中取出有代表性試樣的操作。4抽樣4.1抽樣原則4.1.1抽樣應遵循以下基本原則：布點科學，抽取的樣品有代表性，以使對所抽樣的樣品的測定能代表樣本總體的特征。4.1.2抽樣量應滿足檢測精度要求，能足夠供分析、復驗或確證、留樣用。抽樣程序合法、方法合理。4.2抽樣方案4.2.1資料收集抽樣前抽樣人員可以通過電話或現場詢問受檢方，了解批發市場、農貿市場和超市動植物樣品經營情況；了解生產基地樣品種類、分布、面積、產量、品質、生產特性，以及農業化學物質投入使用情況；了解畜禽產品生產規模、品種、品質、數量、商品率，以及養殖用水水體、土壤，及飼料投入情況。4.2.2抽樣通知書7DB44/T595—2009抽樣前應制定抽樣方案，準備抽樣通知書，說明抽樣依據、抽樣人員、所抽樣品種類和數量。對于客戶提出的委托抽樣，檢測單位可根據客戶要求及相關抽樣標準提出相應的抽樣方案，經雙方認可后執行。4.3抽樣工具4.3.1工具類抽樣人員應根據不同的樣品類型準備相應的工具。抽樣工具包括不銹鋼剪刀、不銹鋼切刀、手套、食品包裝袋、低溫樣品保存箱(盒)、滅菌容器、數碼照相機、鐮刀、鐵鍬、竹竿、木梯，以及其他特殊儀器和化學試劑等。4.3.2文具類樣品標簽、記錄表格、文具夾、油性筆、鉛筆等小型用品。4.3.3安全防護用品工作服、雨衣、安全帽、常用藥品等。對長距離大規模抽樣需具備保鮮設施。4.4人員4.4.1抽樣人員必須經過專業培訓，熟知抽樣程序和方法，持證上崗。抽樣小組人員不得少于2人。4.4.2抽樣人員應攜帶有效工作證件、身份證、介紹信和抽樣通知單(抽樣委托單或抽樣任務單)等相關文件。4.5抽樣方法4.5.1植物性樣品植物性樣品抽樣要根據批發市場、農貿市場、超市所經營品種或生產基地的地形、地勢及作物的分布情況合理布設抽樣點，不能以單株作為監測樣品。蔬菜類樣品.1批發市場按NY/T762中4.2.1和4.2.2規定執行.2農貿市場和超市按NY/T762-2004中4.3規定執行。.3生產基地按NY/T5344.3中3.1規定執行。水果類樣品.1批發市場.2農貿市場和超市糧食類樣品.1批發市場、農貿市場和超市茶葉類樣品.1批發市場和超市的包裝茶可根據包裝大小的不同和包裝類型分為三類：大包裝茶、小包裝茶抽樣、和緊壓茶取樣，抽樣方法.2生產基地按NY/T5344.5中3.1規定執行。.3進廠原料按NY/T5344.5中3.2規定執行。8食用菌樣品.1批量調撥貨物貨樣貨物由搬運人員堆碼成方形，從上、中、下三層的不同部位隨機取樣：<100件取5件101～300件取7件301～600件取9件601～1000件取11件>1000件取15件.2零擔收購貨物貨樣.3縮減貨樣.4實驗室樣品將縮減貨樣均勻平鋪成方形。從不同位置隨機取樣0.5～1kg。4.5.2動物性樣品肉類樣品.1養殖基地按NY/T398中的規定執行.2屠宰場.3批發市場、農貿市場和超市按NY/T5344.6中4.5規定執行。蛋類樣品采集外殼完整、潔凈，內殼全白、無斑點或污濁，卵白卵黃分明、無血絲，無異臭味(正常新鮮)蛋。分別按NY/T5344.6中4.2.1、4.5.2規定執行。.1飼養場按NY/T5344.6中4.2.2規定執行.2市場、冷庫按NY/T5344.6中4.5.3規定執行。蜂蜜.1飼養場.2蜂蜜加工廠.3市場按NY/T5344.6中4.5.4規定執行。涉及生物體檢測的動物性樣品畜禽樣品進行微生物檢測時，抽樣按GB/T4789.1和GB/T4789.17中的5.1規定執行。蛋類樣品進行微生物檢測時，抽樣按GB/T4789.1和按GB/T4789.19中5.1規定執行。4.6抽樣量9DB44/T595—2009抽樣量應依據抽樣標準規定，但可根據具體情況調整，農貿市場抽樣基數較小時可以適當調整抽樣量。涉及生物體檢測的動物性樣品抽樣量需符合GB/T4789.1中3.3的要求。4.7抽樣現場記錄抽樣時，由專人填寫樣品標簽、抽樣單、樣品登記表，以備匯總存檔。樣品標簽見圖1,抽樣單、樣品登記表見附錄A中表4、表5。4.8注意事項4.8.1抽樣工具應保證清潔、干燥、無污染，不會對待測組分造成吸附，不會對檢測結果造成影響；必要時，需準備樣品的保存劑和穩定劑；抽樣的容器容量應與抽樣量相符；微生物檢測抽樣時，應準備4.8.2生產基地的植物性樣品抽樣應避開病蟲害和其他特殊的植株，不宜雨后進行。4.8.3同時采集植株根、莖、葉和果實樣品時，應現場分類包裝，并使用統一編號，避免混淆。4.8.4水果類樣品的采集要注意樹齡、株型、生長勢、座果數量以及果實著生部位和方位；家禽、家畜個體較大時，取樣應注意從不同部位分別取得。控制編號：XXXXXX-XXXXX-XX抽樣單位名稱樣品名稱：樣品編號：抽樣人：抽樣地點圖1樣品標簽4.8.5水分較多的樣品，先裝入塑料食品袋，再放入容器中，防止水分損失。4.8.6微生物樣品抽樣必須在無菌操作下進行。4.8.7新鮮樣品采集后，應立即裝入聚乙烯塑料袋，扎緊袋口，以防水分蒸發。畜禽產品采集后應立即放入低溫樣品保存箱中保存。取樣后凍肉樣應在冷凍狀態下保存，禽蛋樣在0℃~4℃保存，在0℃~4℃條件下24h內送達檢測單位。4.8.8動物樣品需要對內臟、脂肪、肌肉單獨進行分析時，則應同步取好內臟、脂肪和肌肉樣品，并注意其對應性。4.8.9測定重金屬的樣品，用不銹鋼制品或木制品直接采取。4.8.10樣品標簽應用油性筆書寫，防止沾水褪色。必要時，填寫樣品標簽一式兩份、一份放入袋內，4.8.11抽樣人員和受檢單位代表共同確認樣品的真實性、代表性和有效性后共同對樣品進行封存，封條應蓋有抽樣單位的公章，抽樣人員和受檢單位代表分別在在封口處簽名或蓋章并寫上封口日期。每個監督抽查樣品按照相關規定保存。4.8.12對樣品封存時應注意：包裝材料應清潔、干燥，不會對樣品造成污染和傷害；包裝容器應完整、結實、有一定抗壓性。樣品標簽應附在內含樣品的包裝袋或容器上。封口未打開前，標簽所寫的內容為4.8.13抽樣人員應妥善保管好樣品，防止樣品暴曬、淋濕、污染以及丟失，并注意保持樣品的真實性。抽樣結束后應在現場逐項檢查，如抽樣單、樣品登記表、樣品標簽、農產品樣品、抽樣點位圖標記等，如有缺項、漏項和錯誤處，應及時補齊和修正后方可撤離現場。份交受檢單位所在地農業行政主管部門，一份交抽檢任務下達部門，抽樣單格式見附錄A的表4。4.8.15抽樣單的填寫不能留空，如無內容填寫應劃掉，填寫改錯應在改錯的地方劃掉并蓋上改錯章或在右下方簽名。4.8.16抽樣完畢后應清潔所用的抽樣工具及設備，如需消毒，應進行消毒處理。4.9運輸4.9.1樣品裝運前需與樣品登記表、樣品標簽和抽樣記錄進行核對，核對無誤后分類裝箱。4.9.2鮮樣運送需配備專門的隔熱容器，放入致冷劑，盡可能以接近最初儲存的條件將樣品送達實驗室，保證待測物組分在分析前不發生變化。4.9.3抽樣完成后，應盡快將樣品送達檢測單位，一般要求24h內送到；通常情況下可常溫短途運輸，有低溫以及避光等特別要求的按照要求執行。4.9.4運輸工具應符合被檢樣品的貯存要求，不得與有毒有害物品以及污染物品混和裝運。4.9.5樣品送達檢測單位后，接樣人員應與抽樣人員憑抽樣單和抽樣方案驗收樣品，封條和樣品符合要求的，辦理確認簽收手續。抽樣登記表雙方各存一份備查。5.1制樣室房間通風、整潔、無揚塵，不儲存易揮發化學物質。5.2工具與容器5.2.1工具晾干用白色搪瓷盤及木盤，脫粒、去殼、切碎用小型脫粒機、小型脫殼機、不銹鋼刀剪、木滾、硬質木搓板、無色聚乙烯薄膜等。5.2.2樣品分裝容器具塞磨口玻璃瓶、具塞(蓋)無色聚乙烯塑料瓶、具塞玻璃瓶、無色聚乙烯塑料袋或特制牛皮紙袋，規格視樣品量而定。5.3樣品制備5.3.1預處理監測樣品分為正樣與副樣，正樣和副樣均按有關要求制備；正樣進行檢測，副樣分類保存。.1水果等塊狀樣品及大白菜、包菜等大型蔬菜樣品應采用對角線分割法縮分。除去非可食部分(可食部分見表1),取所需量的樣品。.2小型葉菜類樣品應采用隨機取樣法縮分。將整株植株(可食部分見表1)粗切后混合均勻，隨機取所需量的樣品。水生植物樣品按表1規定處理成待測試樣。.3糧食、茶葉等粒狀樣品應采用四分法縮分。先將糧食樣品用小型脫粒機或憑借硬木搓板與硬木塊進行手工脫粒，反復混合均勻，鋪成一圓形，過中心點畫十字線，把圓分為四等分，取對角線兩等分，如此繼續縮分至所需數量為止。.4食用菌樣品(干樣和濕樣)均勻平鋪成方形，用對角線定位法或四分法取樣100g。.5畜禽樣品采用隨機取樣法縮分。去皮、去骨、去非食用部分，切成細條，混均后隨機取所.6蛋類直接采用隨機取樣法縮分。5.3.2制備植物性樣品分干樣與鮮樣兩種制備方法。干樣用于測定重金屬元素以及蛋白質、脂肪和纖維含量等，鮮樣用于測定易揮發有機污染物。DB44/T595—2009樣品名稱樣品預處理荔枝、龍眼、芒果去皮、去籽香蕉去皮蘋果、梨等薄皮水果去蒂、去芯部(含籽)帶皮果肉或去皮果肉柑橘、柚子等厚皮水果外皮和果肉(含內皮和筋絲)番茄、茄子去蒂黃瓜去果柄蘿卜、胡蘿卜、蓮藕葉、根(用水輕輕洗去根泥，稍晾干)大白菜、小白菜去根、去外側腐葉生菜、西洋菜、薤菜去根、去外側腐葉馬蹄、菱角、慈菇去皮茶葉鮮葉、干葉畜類食品樣品按肥瘦比例取部分量，絞肉機反復絞三次，混均勻后縮分禽類將樣品各取半份，去除非食用部分，將食用部分用絞肉機反復均勻后縮分蛋類去殼對蔬菜中有害物質(鉛、鉻等)檢測的樣品制備方法如下：將樣品用自來水清洗(不要浸泡),除DB44/T595—2009按GB/T27404中6.4.3規定執行。L=3SBL-檢出限；DB44/T………595—2009S8—空白值批內標準偏差。降低空白值，重新測定計算直至合格。分光光度法(包括原子吸收分光光度法)以扣除空白值后的吸光值為0.010相對應的濃度值為檢出液相色譜法和氣相色譜法的檢測限以最小檢出量或最小檢出濃度表示。最小檢出量是指檢測器恰能產生與噪聲信號相區別的響應信號時所需注入色譜柱的物質的最小量，通常認為恰能辨別的最小響應信號應為噪聲信號的3倍。最小檢出濃度是指最小檢出量與進樣量(體積)之比。S=3N……………(6-2)S—最小響應值；N—噪聲信號。N-噪聲信號；校準曲線的制作.1如果分析方法采用校準曲線進行分析物的定量，應描述校準曲線的數學方程以及校準曲線的工作范圍，范圍濃度盡可能覆蓋一個數量級，至少作5個點(不包括空白)。測試溶液中被測組分濃度必須在校準曲線的線性范圍內。.2用線性回歸方程計算出校準曲線的相關系數、截距和斜率、以及檢測結果時，應符合標準方法中規定的要求。對于篩選方法，線性回歸方程的相關系數(r)不應該低于0.98,對于確證方法，相關系數不應低于0.999。.3石墨爐原子吸收分光光度法、離子色譜法、等離子發射光譜法、氣相色譜法、氣相色譜一質譜法、等離子發射光譜一質譜法等，應檢查測量信號與測定濃度的線性關系，當r≥0.999時，可用回歸方程處理數據；若r<0.999,而測量信號與濃度確實存在一定的線性關系，可用比例法計算結果。精密度檢驗平行雙樣測定結果的誤差應符合相關標準要求，允許誤差范圍見表2;.1重復性(批內變異系數)準備一組同樣基質的樣品，添加一定量的分析物，使濃度相當于方法測定低限的1、2和10倍，或MRL的0.5、1和2倍。每個濃度至少應做5個平行測定，進行不少于3次單獨試驗。分別計算每次單獨試驗的表2農產品監測平行雙樣測定值的精密度和準確度允許誤差監測項目樣品含量范圍mg/kg精密度準確度室內相對標準偏差，%室間相對標準偏差，%加標回收率%鎘<0.1汞<0.1砷銅鉛鉻獸藥殘留≥0.01～<0.1農藥殘留>0.001~≤0.01>0.01~≤0.1>0.1~≤1可重復條件下進行分析，典型的實驗室間變異系數，為實驗室內變異系數的一半到3/2。50-12060-120加標樣的平均濃度、標準差和變異系數(%)。.2重現性(批間變異系數)準備一組同樣基質的樣品，添加一定量的分析物，使濃度相當于方法測定低限的1、2和10倍，或MRL的0.5、1和2倍。每個濃度至少應做5個平行測定，進行不少于3次單獨試驗。計算全部加標樣的平均濃度、標準差和變異系數(%)。當需要驗證不同實驗室的重現性時，各實驗室應按比對試驗或復合試驗方法參加合作研究。準確度檢驗.1準確度是反映方法系統誤差和隨機誤差的綜合指標。檢驗準確度可采用：①使用標準物質進行分析測定，測得值與保證值比較求得絕對誤差。②用加標回收率測定，測得的絕對誤差和回收率應符合方法規定要求。.2準確度控制a)使用標準樣品和質控樣品大批量樣品分析中，每批要有質控平行雙樣，在測定的精密度合格的前提下，質控樣測定值必須落在質控樣保證值(在95%的置信水平)范圍之內，否則本批測定結果無效。推薦以下幾種質量控制樣品：①不含有待測物質的空白樣品。②待測物含量等于MRL或略大于檢測限或分析方法測定低限的實際樣品。③待測物含量高于MRL或高于檢測限或分析方法測定低限的實際樣品。b)加標回收率的測定①當檢測項目無標準樣品或質控樣品時，可用添加樣品來測定準確度。在一批試樣中，隨機抽取10%～20%試樣進行加標回收測定，樣品數不足10個時，適當增加加標比率。如檢測回收率達不到回收率要求的范圍時，該批次樣品需重新檢測。②篩選分析方法時測定回收率至少選定2個添加濃度，一般最高殘留限量和靈敏度為必選濃度，每一個濃度5個樣品，進行不少于3次單獨試驗。對于有殘留限量的分析物，添加濃度為MRL和MRL上下各一個濃度；對于禁用的分析物，添加濃度為定量限的2倍。③定量和確證分析方法用添加法測定回收率，至少選定3個添加濃度，一般最高殘留限量和靈敏度為必選濃度，每一個濃度5個樣品，進行不少于3次單獨試驗。對于禁用的目標分析物，回收率應在方法定量限、兩倍方法定量限和十倍方法定量限進行三個水平試驗。對于已制定最高殘留限量的目標分析物，回收率應在方法定量限、MRL、2MRL進行三個水平試驗；對于未制定最高殘留限量的分析物，回收率應在方法測定低限、常見限量指標、再選一合適點進行三水平試驗。加標回收率應在加標回收率允許范圍之內，允許范圍見表2。7.2微生物實驗室質量控制驗所實驗室質量管理規范(試行)》進行。8結果數據統計8.1實驗原始記錄8.1.1實驗原始記錄應設計統一格式的記錄表。8.1.2實驗原始記錄應有頁碼編號，內容齊全，填寫詳實，字跡清楚，數據準確，保存要完善。8.1.3檢測人員應認真填寫檢測原始記錄，并按要求進行校核和審核。8.1.4實驗原始記錄應用簽字筆填寫，字跡清楚，不得隨意涂改，具有可追溯性。需要改正時，應在錯誤數據上劃橫線，在右下方位置寫上正確數據，在錯誤數據上加蓋修改者印章或簽名以示負責。8.2分析結果的判定、修約與表述8.2.1分析結果的判定樣品中被檢物質有殘留限量要求的，檢測結果按相應國家或行業限量標準[GB2762、GB2763、GB18406.1～3、NY1500.13.3～41500.31.1～49.2、《食品動物禁用的獸藥及其他化合物清單》(農DB44/T595—2009牧發[2002]1號)、《動物性食品中獸藥最高殘留限量》(農牧發[2002]235號)]進行結果符合性判定；低于分析方法最低檢出限的測定值按"未檢出"報出，并報出方法檢出限。對于禁用物質，檢測方法的定量限應盡可能低，一般至少低于或者等于1μg/kg(L)。8.2.2檢測數據錄入的位數樣品檢測值有效位數保留一般按檢測方法要求進行，有效數字的計算修約按GB8170執行。表示檢測結果精密度的數據，只取一位有效數字，當測定多次以上時，最多只取兩位有效數8.2.3檢測結果的表述平行樣的測定結果用平均值表示，其結果要滿足相關檢測方法標準的要求。當所檢全部項目符合產品標準(或國家標準、公告)的要求時，則結論表述為："所檢項目符合產品標準/標準/公告的標準/公告項目指標要求，該樣品所檢項目合格。"當部分所檢項目不符合產品標準(或國家標準、公告)要求時，則結論表述為："所檢項目XXX、XXX不符合產品標準/標準/公告的標準/公告項目指標要求，該樣品不合格。"8.3監測結果統計8.3.1質量監測結果表見附錄A中表6、表7、表8。8.3.2監測總結分析報告監測總結分析報告和監測結果同時上報，應包括以下內容：監測結果總體概況監測基本情況包括監測的樣品數量、監測品種、監測項目、監測地點，以及樣品抽樣地(產地)的名稱等等。當地農產品生產、調入、消費和質量安全管理總體情況(定期大批量抽樣時必須調查被抽檢方的生產、用藥等情況)監測結果分析包括以下四個部分：.1不同監測地點(生產基地、批發市場、農貿市場和超市)農產品污染物/殘留量監測結果比較(動物性產品還可包括養殖場和屠宰場抽樣的藥物殘留結果比較);.2不同種類農產品的污染物/殘留量(重金屬，或者農藥、獸藥殘留)的監測結果比較；.3農產品中不同監測項目的檢出率和超標率比較；.4本地農產品和外地農產品監測結果的比較。存在的問題和原因分析對策措施和建議8.3.3注意事項檢測單位要如實上報監測結果，保證監測結果的科學性、準確性和真實性，不得弄虛作假，不得隨意更改。未經上級主管部門同意，任何單位和個人不得引用或對外公布監測結果。各監測單位必須做好監測過程中資料及原始監測數據的檔案管理工作，監測數據資料的保存不得少于3年，以備檢查和數據的材料溯源。9.1監測相關資料的整理包括抽樣單、樣品登記表、實驗室各種原始記錄表、監測總結分析報告等。9.2有關圖表的繪制包括抽樣點位圖、監測結果報表和統計表等。9.3資料的三級審核DB44/T595—2009表3農產品質量監測項目及分析方法一覽表監測項目分析方法砷arsenic鉻chromium銅copper氟fluorine亞硝酸鹽nitrite硝酸鹽nitrate敵百蟲trichlorfon馬拉硫磷malathion敵敵畏dichlorvos甲胺磷methamidophos辛硫磷phoximDB44/T595—2009監測項目分析方法二溴乙烷ethylenedibromide殺蟲雙bisultap三環唑tricyclazole乙氧基喹ethoxyquin氟磺胺草醚fomesafen氟樂靈trifluralin噻螨酮hexythiazox烯唑醇diniconazole乙酰甲胺磷acephate治螟磷sulfotep甲拌磷phorate二嗪磷diazinon特丁硫磷terbufos氧樂果omethoate久效磷monocrotophos樂果dimethoate磷胺phosphamidon甲基嘧啶磷pirimiphos-methyl毒死蜱chlorpyrifos甲基對硫磷parathionmethy1DB44/T595—2009監測項目分析方法倍硫磷fenthion殺螟硫磷fenitrothion對硫磷parathion喹硫磷quinalphos水胺硫磷isocarbophos殺撲磷methidathion苯線磷fenamiphos三唑磷triazophos亞胺硫磷phosmet甲基異柳磷isofenphos-methyl異柳磷isofenphos蠅毒磷coumaphos皮蠅磷fenchlorphos稻瘟凈EBP(JMAF)稻瘟靈isoprothiolane稻豐散phenthoate聯苯菊酯bifenthrinDB44/T595—2009監測項目分析方法克百威carbofuran甲萘威carbaryl抗蚜威pirimicarb速滅威metolcarb涕滅威aldicarb仲丁威fenobucarb異丙威isoprocarb六六六HCH滴滴涕DDTDB44/T595—2009監測項目分析方法甲氰菊酯fenpropathrin氯菊酯permethrin氯氟氰菊酯cyhalothrin氟氯苯氰菊酯flumethrin農業部781號公告-7-2006氟胺氰菊酯fluvalinate農業部781號公告-9-2006氟氯氰菊酯cyfluthrin氯氰菊酯cypermethrinTOP氰戊菊酯fenvalerate腈菌唑myclobutanil咪鮮胺prochloraz溴氰菊酯deltamethrinNY/TNY/T三氯殺螨醇dicofol五氯硝基苯quintozene百菌清chlorothalonilDB44/T595—2009監測項目分析方法三唑酮triadimefon腐霉利procymidone甲霜靈metalaxyl乙烯菌核利vinclozolin多菌靈carbendazim甲基托布津thiophanatemethyl莠去津atrazine綠麥隆chlorotoluron滅幼脲chlorbenzuron吡氟禾草靈、精吡氟禾草靈fluazifop-butyl雙甲脒amitraz農業部781號公告-8-2006除蟲脲diflubenzuron單甲脒semiamitraz敵稗propanil惡草酮oxadiazon噻嗪酮buprofezin野燕枯difenzoquat八氯二丙醚octachlorodipropylether6異丙甲草胺metolachlor丁草胺butachlor2,4-滴丁酯2,4-Dbutylate2,4-滴2,4-DDB44/T595—2009監測項目分析方法四環素類農業部958號公告-2-2007農業部1025號公告-12-2008農業部1025號公告-20-2008磺胺NY5029附錄E農牧發[2001]38號農業部781號公告-12-2006農業部1025號公告-7-2008農業部1025號公告-15-2008農業部1025號公告-23-2008農業部1025號公告-24-2008己烯雌酚diethylstilbestrol農業部1031號公告-4-2008呋喃唑酮furazolidone農牧發[2001]38號農業部1025號公告-17-2008硝基呋喃類代謝物nitrofuranmetabolites農業部781號公告-4-2006氟喹諾酮類fluoroquinolones中國農業部公告第236號農業部1025號公告-25-2008農業部781號公告-6-2006農業部1025號公告-8-2008農業部1025號公告-14-2008阿苯達唑albendazole農業部958號公告-9-2007萊克多巴胺ractopamine農業部958號公告-3-2007農業部958號公告-4-2007農業部1025號公告-6-2008DB44/T595—2009監測項目分析方法喹乙醇及代謝物olaquindox氯霉素chloramphenicolNY5029附錄D農業部781號公告-1-2006農業部781號公告-2-2006農業部781號公告-10-2006農業部1025號公告-21-2008農業部1025號公告-26-2008β-受體激動劑β-agonists農業部1025號公告-11-2008農業