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文檔簡介
現代儀器分析現在是1頁\一共有110頁\編輯于星期一分析化學概論
Analyticalchemistryisascientificdisciplinethatdevelopsandappliesmethods,instrumentsandstrategiestoobtaininformationonthecompositionandnatureofmatterinspaceandtime.
研究物質化學組成、結構信息、分析方法及相關理論的科學。分析化學定義:現在是2頁\一共有110頁\編輯于星期一分析化學是研究分析方法的科學或學科,是一門人們賴以獲得物質組成、結構和形態的信息的科學。現在是3頁\一共有110頁\編輯于星期一
分析化學是研究物質化學組成的分析方法及其理論的一門學科。分析化學是關于研究物質的組成、含量、結構和形態等化學信息的分析方法及理論的一門科學,是化學的一個重要分支。現在是4頁\一共有110頁\編輯于星期一分析化學包含:
定性分析(qualitativeanalysis):測定樣品中原子、分子或官能團的信息(種類、相互之間的連接方式和空間排列方式);定量分析(quantitativeanalysis):測定各成分的含量。現在是5頁\一共有110頁\編輯于星期一分析化學研究問題物質中有哪些元素和(或)基團(定性分析);每種成分的數量或物質純度如何(定量分析);物質中原子彼此如何聯結而成分子和在空間如何排列(結構和立體分析)。現在是6頁\一共有110頁\編輯于星期一分析化學目標、任務鑒定物質的化學組成(元素、離子、官能團、或化合物)、測定物質的有關組分的含量;確定物質的結構(化學結構、晶體結構、空間分布)和存在形態(價態、配位態、結晶態)及其與物質性質之間的關系等。
現在是7頁\一共有110頁\編輯于星期一分析化學的地位現在是8頁\一共有110頁\編輯于星期一現在是9頁\一共有110頁\編輯于星期一分析化學應用領域在地質普查、礦產勘探、冶金、化學工業、能源、農業、醫藥、臨床化驗、環境保護、商品檢驗、考古分析、法醫刑偵鑒定等領域有廣泛的應用。現在是10頁\一共有110頁\編輯于星期一分析化學分類
經典分析化學分離:沉淀、萃取、蒸餾等分離方法;定性方法:加入各種試劑,測量待測物的顏色、熔沸點、氣味、光學性質(折射、反射、衍射等)以及在不同溶劑中的溶解特性。定量方法:重量法、滴定(容量)法
現在是11頁\一共有110頁\編輯于星期一分析化學三要素理論對象(問題)方法生產科學技術現在是12頁\一共有110頁\編輯于星期一分析化學化學分析儀器分析酸堿滴定配位滴定氧化還原滴定沉淀滴定電化學分析光化學分析色譜分析波譜分析重量分析滴定分析電導、電位、電解、庫侖極譜、伏安發射、吸收,熒光、光度氣相、液相、離子、超臨界、薄層、毛細管電泳紅外、核磁、質譜以物質的化學反應為基礎的分析方法
以物質的物理和物理化學性質為基礎的分析方法
4/15/2023現在是13頁\一共有110頁\編輯于星期一
獲取信息和進行表征的方法很多,按方法分類,大體上分為兩類:
分析方法化學分析
儀器分析定性分析定量分析光譜分析法電化學分析法分離法重量法容量法(酸堿、絡合、氧化-還原、沉淀等滴定法)4/15/2023現在是14頁\一共有110頁\編輯于星期一光譜分析法原子發射光譜法原子吸收光譜法原子熒光光譜法原子光譜法分子光譜法其它波譜法紫外-可見吸收光譜法紅外吸收光譜法分子熒光與磷光光譜法化學發光光譜法拉曼光譜法核磁共振波譜法質譜法、X射線法4/15/202315現在是15頁\一共有110頁\編輯于星期一電化學分析法電導分析法電位分析法(pH與離子選擇性電極)電流分析法(庫侖分析)伏安分析法(極譜和溶出伏安法)分離法色譜分離法電泳分離法氣相色譜法液相色譜法超臨界流體色譜法毛細管電泳法毛細管電動色譜法4/15/202316現在是16頁\一共有110頁\編輯于星期一按被分析物質的含量劃分:按被分析物質的狀態劃分:表面分析微區分析剝層分析常量分析(>0.01%)痕量分析(0.01-0.00001%)超痕量分析(<0.00001%)成分分析狀態分析結構分析常量分析(>10mg,>1ml)微量分析(0.1-10mg,0.01-1ml)超微量分析(<0.1mg,<0.01ml)按取樣量劃分:2023/4/1517現在是17頁\一共有110頁\編輯于星期一
分析化學的發展1.分析對象無機物分析生物活性物質分析2.分析對象的數量級3.分析自動化程度常量微量痕量分子水平手工操作儀器自動全自動智能化儀器有機物分析4/15/2023現在是18頁\一共有110頁\編輯于星期一
據統計,在已經頒布的所有諾貝爾物理、化學獎中,有四分之一的項目和分析化學直接有關。國際:36個國家,1075個分析化學機構;美國20萬化學家,4萬多從事分析化學,3000多所大學,270多所有分析化學專業。中國:10個國家級分析測試中心,12個部級測試中心,21個省市測試中心,137個國家級產品質量監督檢驗中心,300多個進出口商品檢驗室,8千多個環境監測機構,數十萬龐大的分析隊伍。現在是19頁\一共有110頁\編輯于星期一技術發展ProblemOriented“優良實驗室規范”實驗室(GLPLab)現場實驗室便攜式分析儀器發展創新儀器食品安全和毒品等現在是20頁\一共有110頁\編輯于星期一儀器分析的產生
什么是儀器分析?
儀器分析是指采用比較復雜或特殊的儀器設備,通過測量物質的某些物理或物理化學性質的參數及其變化來獲取物質的化學組成、成分含量及化學結構等信息的一類方法。
現在是21頁\一共有110頁\編輯于星期一
儀器分析:利用能直接或間接地表征物質各種特性(如物理、化學、生物性質等)的實驗現象,通過探頭或傳感器、放大器、分析轉化器等轉變成人可直接感受的已認識的關于物質成分、含量、分布或結構等信息的分析方法。現在是22頁\一共有110頁\編輯于星期一
儀器分析是利用各種學科的基本原理,采用電學、光學、精密儀器制造、真空、計算機等先進技術探知物質化學特性的分析方法。
儀器分析是體現學科交叉、科學與技術高度結合的一個綜合性極強的科技分支。現在是23頁\一共有110頁\編輯于星期一
儀器分析的分析對象一般是半微量(0.01-0.1g)、微量(0.1-10mg)、超微量(<0.1mg)組分的分析,靈敏度高;
化學分析一般是半微量(0.01-0.1g)、常量(>0.1g)組分的分析,準確度高。現在是24頁\一共有110頁\編輯于星期一儀器分析主要特點1、靈敏度高:大多數儀器分析法適用于微量、痕量分析。例如,原子吸收分光光度法測定某些元素的絕對靈敏度可達10-14
g。電子光譜甚至可達10-18g。現在是25頁\一共有110頁\編輯于星期一各種儀器分析方法的靈敏度現在是26頁\一共有110頁\編輯于星期一3、低濃度下分析準確度較高:含量較低范圍內的雜質測定,相對誤差低達1%~10%。4、快速:如發射光譜分析法在1min內可同時測定水中48個元素。2、取樣量少:化學分析法需用10-1~10-4g;儀器分析試樣常在10-2~10-8g。現在是27頁\一共有110頁\編輯于星期一5、可進行無損分析:有時可在不破壞試樣的情況下進行測定,適于考古、文物等特殊領域的分析。有的方法還能進行表面或微區分析,或試樣可回收。6、能進行多信息或特殊功能的分析:有時可同時作定性、定量分析,或同時測定材料的組分比和原子的價態。現在是28頁\一共有110頁\編輯于星期一7、專一性強:例如,用單晶X涉嫌衍射儀可專測晶體結構;用離子選擇性電極可測指定離子的濃度等。8、便于遙測、遙控、自動化:可作實時、在線分析控制生產過程、環境自動監測與控制等。現在是29頁\一共有110頁\編輯于星期一9、操作較簡便:省去了繁瑣的化學操作過程。隨自動化、程序化程度的提高操作將更趨于簡化。10、缺點:儀器設備較復雜,價格較昂貴。現在是30頁\一共有110頁\編輯于星期一儀器分析的發展概況儀器分析的三次巨大變革:第一次變革16世紀分析天平的發明,分析化學具有了科學的內涵;現在是31頁\一共有110頁\編輯于星期一20世紀初,依據溶液中四大反應平衡理論,形成分析化學的理論基礎。分析化學由一門操作技術變成一門科學;
特點:20世紀40年代前,化學分析占主導地位,儀器分析種類少、精度低;現在是32頁\一共有110頁\編輯于星期一第二次巨大變革
20世紀40年代后,儀器分析的大發展時期。第二次世界大戰前后,分析化學從以化學分析為主的經典分析化學,發展到以儀器分析為主的現代分析化學;
特點:化學分析與儀器分析并重,儀器分析自動化程度低;
現在是33頁\一共有110頁\編輯于星期一BlochF和PurcellEM:建立了核磁共振測定方法
(諾貝爾化學獎,1952年)MartinAJP和SyngeRLM:建立了氣相色譜分析法
(諾貝爾化學獎,1952年)HeyrovskyJ:建立了極譜分析法
(諾貝爾化學獎,1959年)現在是34頁\一共有110頁\編輯于星期一第三次變革從20世紀70年代末至今特點:分析儀器的智能化,加快了數據處理的速度,即高效率、微觀化、微量化和自動化是現代分析化學的特色。現在是35頁\一共有110頁\編輯于星期一
現在是36頁\一共有110頁\編輯于星期一現在是37頁\一共有110頁\編輯于星期一2008年美籍華裔科學家錢永健因在熒光蛋白研究領域的成果而獲得諾貝爾化學獎。錢永健基于化學與生物學的理論基礎,找到了讓綠色熒光蛋白更亮更持久發光的辦法,幫助研究人員發現生命體在分子層面和細胞層面的諸多反應。1952-2016現在是38頁\一共有110頁\編輯于星期一目前高水平、高尖端的實驗研究結果均是建立在高精度的儀器分析方法基礎上的。據日本《讀賣新聞》2003年8月19日報道,文部科學省申請1億美元的政府預算,開發世界尖端的分析計算測量儀器,以促使更多諾貝爾獎級的科研成果誕生。日本文部科學省通過專家研討機構,選定了對尖端分析計算測量儀器要求高、有望出現重大科研成果的幾個領域:生命科學、納米技術、材料和信息通信、以及環境科技。現在是39頁\一共有110頁\編輯于星期一儀器分析應用領域社會:體育(興奮劑)、生活產品質量(魚新鮮度、食品添加劑、農藥殘留量)、法庭證據(DNA技術,物證)等化學:新化合物的結構表征;分子層次上的分析方法。生命科學:DNA測序;活體檢測。現在是40頁\一共有110頁\編輯于星期一環境科學:環境監測;污染物分析。材料科學:新材料,結構與性能。藥物:天然藥物的有效成分與結構,構效關系研究。外層空間探索:微型、高效、自動、智能化儀器研制。現在是41頁\一共有110頁\編輯于星期一恐怖襲擊室內裝修污染,食品安全情況。。。現在是42頁\一共有110頁\編輯于星期一
2001年5月20日,吉林界內的第二松花江匯入黑龍江省界第一個監測斷面(肇源斷面),檢出苯、硝基苯嚴重超標。突發污染現在是43頁\一共有110頁\編輯于星期一海洋污染與赤潮現在是44頁\一共有110頁\編輯于星期一蘇丹紅:1-苯基偶氮-2-萘酚現在是45頁\一共有110頁\編輯于星期一“三聚氰胺奶粉”事件1,3,5-三嗪-2,4,6-三氨毒性:長期攝入會造成生殖、泌尿系的統損害,膀胱、腎部結石假蛋白凱氏定氮法每100g牛奶中添加0.1g三聚氰胺,理論上可提高0.625%蛋白質。涉案商品:三鹿奶粉,光明牛奶
檢測儀器—氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)、高效液相色譜儀(HPLC)等
現在是46頁\一共有110頁\編輯于星期一食品安全快速檢測納米TiO2光解催化劑固相微萃取探頭固相微萃取裝置現在是47頁\一共有110頁\編輯于星期一病害肉快速檢測現在是48頁\一共有110頁\編輯于星期一傳統分析方法MovingAnalysis現在是49頁\一共有110頁\編輯于星期一光纖化學傳感檢測形式光纖化學傳感器特點:原位、在線現在是50頁\一共有110頁\編輯于星期一海洋浮標與微型實驗室原位、在線、實時、多維、微區現在是51頁\一共有110頁\編輯于星期一天、空、面、底立體檢測原位在線無人值守現在是52頁\一共有110頁\編輯于星期一戰爭與戰場現場快速測試現在是53頁\一共有110頁\編輯于星期一體液、單細胞分析現在是54頁\一共有110頁\編輯于星期一儀器分析方法的類型電化學分析法光分析法色譜分析法熱分析法分析儀器聯用技術質譜分析法儀器分析現在是55頁\一共有110頁\編輯于星期一光學分析法光分析法原子吸收法紅外法原子發射法核磁法熒光法紫外可見法分子光譜原子光譜現在是56頁\一共有110頁\編輯于星期一非光譜法:指那些不以光的波長為特征、訊號,僅通過測量電磁輻射的某些基本性質(反射、折射等)的變化的分析方法。如:干涉法、折射法、散射法、旋光法、衍射法等。光譜法:以光的吸收、發射和拉曼散射等作用建立起來的光分析法。通過檢測光譜的波長和強度來進行分析。如:AAS,AES,IR,NMR等。現在是57頁\一共有110頁\編輯于星期一電化學分析法電位分析法電解分析法電泳分析法庫侖分析法極譜與伏安分析法電導分析法電分析化學方法
根據物質在溶液中的電化學性質及其變化進行分析的方法。現在是58頁\一共有110頁\編輯于星期一色譜分析法色譜分析法氣相色譜法薄層色譜法液相色譜法激光色譜法電色譜法超臨界色譜法
根據混合物各組分在互不相溶的兩相(固定相、流動相)中的吸附能力、分配系數或其親和作用性能的差異進行分離和測定。現在是59頁\一共有110頁\編輯于星期一其它儀器分析方法
①質譜②熱分析③放射分析其它分析法質譜分析法聯用技術熱分析法放射分析現在是60頁\一共有110頁\編輯于星期一現在是61頁\一共有110頁\編輯于星期一儀器分析方法發射光譜法:依據物質被激發發光而形成的光譜來分析其化學成分。使用不同的激發源而有不同名稱的光譜法。如用高頻電感耦合等離子體(ICP)作激發源,稱高頻電感耦合等離子體發射光譜法;如用激光作光源,稱激光探針顯微分析。現在是62頁\一共有110頁\編輯于星期一原子吸收光譜法:基于待測元素的特征光譜被蒸氣中待測元素的氣態原子所吸收,而測量譜線強度減弱程度(吸收度)求出樣品中待測元素含量。
應用較廣的有火焰原子吸收法。現在是63頁\一共有110頁\編輯于星期一原子熒光分光光度法:通過測量待測元素的原子蒸氣在輻射能激發下所產生的熒光發射強度來測定待測元素。紅外吸收光譜法:主要用于鑒定有機化合物的組成,確定化學基團及定量分析。傅里葉變換紅外光譜法:光信號以干涉圖形式輸入計算機進行傅里葉變換的數學處理,具有信噪比大、靈敏度高等特點。現在是64頁\一共有110頁\編輯于星期一紫外可見分光光度法:適用于低含量組分測定,還可以進行多組分混合物的分析。核磁共振波譜法:利用有機分子的質子共振鑒定有機化合物和多組分混合物的組分。現在是65頁\一共有110頁\編輯于星期一電子自旋共振法:以磁場對離子、分子或原子所含未成對電子的作用所引起的磁能級分裂為基礎的分析方法。拉曼光譜法:可測定分子結構,使用可調激光器的拉曼光譜儀用于微量分析,也可用于無機物和單晶的結構分析。現在是66頁\一共有110頁\編輯于星期一電子探針微區分析:可用于微粒礦物巖石分析,金屬材料中元素的分布,各種物相中元素的分配。離子探針微區分析:微區直徑約1~5微米,深度約幾十埃,可進行掃描分析,幾乎可分析所有的元素。現在是67頁\一共有110頁\編輯于星期一電子能譜法:是測定電子結合能的一種方法,它是研究表面化學的有力工具,并可用于除H和He以外任何元素的定性分析。俄歇電子能譜法:應用于分析無機及有機試樣的組成、價態及結構,一般為無損分析。現在是68頁\一共有110頁\編輯于星期一穆斯堡爾譜法:所探測的對象是單個的原子核,可用于研究材料中的雜質原子和空位對材料性能的影響。質譜分析:具有高鑒別及檢測能力,可以分析所有元素。火花源質譜適于測定痕量元素。現在是69頁\一共有110頁\編輯于星期一極譜法:是利用陰極(或陽極)極化變化過程作為依據的一種方法。其特點是靈敏度高、試液用量少,可測定濃度極小的物質。離子選擇性電極法:是一種使用電位法來測量溶液中某一離子活度的指示電極,能快速、連續、無損地對溶液中的某些離子活度進行選擇性地檢測。現在是70頁\一共有110頁\編輯于星期一庫侖分析法:控制電位庫侖分析法和恒電流庫侖滴定法。色譜法:是一種分離分析法,利用混合物中各組分在不同的兩相中溶解、解析、吸附、脫附或其他親和作用性能的差異,而互相分離。按流動相的物態,可分為氣相色譜法和液相色譜法;按固定相使用形式,可分為柱色譜法、紙色譜法和薄層色譜法。現在是71頁\一共有110頁\編輯于星期一分析儀器信號發生器:產生可以反映待測物存在及濃度的信號裝置,多半為離子或化合物自身。檢測器:光電轉換器電位計信號處理:運算放大輸出:記錄儀、計算機分析儀器的基本結構單元現在是72頁\一共有110頁\編輯于星期一主要分析儀器原子吸收光譜法(Atomicabsorptionspectroscopy,AAS)原子發射光譜法(Atomicemissionspectroscopy,AES)原子熒光光譜法(Atomicfluorescencespectroscopy,AFS)X射線衍射光譜儀(X-raydiffraction,XRD)現在是73頁\一共有110頁\編輯于星期一毛細管電泳分析儀(Capillaryelectrophoresis,CE)比色計(Colorimetry)循環伏安法(CyclicVoltammetry,CV)差示掃描量熱法(Differentialscanningcalorimetry,DSC)電子順磁共振儀(Electronparamagneticresonance,EPR)電子自旋共振(Electronspinresonance,ESR)現在是74頁\一共有110頁\編輯于星期一橢圓偏振技術(Ellipsometry)傅里葉變換紅外線光譜(FourierTransformInfraredSpectroscopy,FTIR)氣相色譜法(Gaschromatography,GC)氣相色譜-質譜法(Gaschromatography-massspectrometry,GC-MS)高效液相色譜法(HighPerformanceLiquidChromatography,HPLC)現在是75頁\一共有110頁\編輯于星期一離子探針(Ionprobe,IP)電感耦合等離子體發射光譜(Inductivelycoupledplasma,ICP)離子選擇電極(Ionselectiveelectrode,ISE)激光誘導擊穿光譜儀(LaserInducedBreakdownSpectroscopy,LIBS)薄層色譜(Thinlayerchromatography,TLC)現在是76頁\一共有110頁\編輯于星期一質譜儀(Massspectrometry,MS)穆斯堡爾譜(Mossbauerspectroscopy)核磁共振(Nuclearmagneticresonance,NMR)拉曼光譜(Ramanspectroscopy)共振增強多光子電離譜(Resonanceenhancedmulti-photonionization,REMPI)X射線熒光光譜儀(X-rayfluorescencespectroscopy,XRF)現在是77頁\一共有110頁\編輯于星期一掃描電子顯微鏡(Scanningelectronmicroscopy,TEM)透射電子顯微鏡(Transmissionelectronmicroscopy,TEM)掃描隧道顯微鏡(Scanningtunelingspectroscopy,STM)原子力顯微鏡(Atomicforcemicroscopy)現在是78頁\一共有110頁\編輯于星期一現在是79頁\一共有110頁\編輯于星期一現在是80頁\一共有110頁\編輯于星期一現在是81頁\一共有110頁\編輯于星期一各種現代分析儀器Nicolet紅外光譜儀HP高效液相色譜儀原子吸收光譜儀現在是82頁\一共有110頁\編輯于星期一極譜儀庫侖分析儀紫外可見分光光度計現在是83頁\一共有110頁\編輯于星期一X-射線熒光光譜儀X-射線衍射儀現在是84頁\一共有110頁\編輯于星期一光柵攝譜儀多功能電子能譜儀放大200萬倍的鉑針狀結晶場離子顯微照片現在是85頁\一共有110頁\編輯于星期一拉曼光譜儀色譜質譜聯用儀現在是86頁\一共有110頁\編輯于星期一質譜儀核磁共振儀現在是87頁\一共有110頁\編輯于星期一液相色譜儀現在是88頁\一共有110頁\編輯于星期一等離子體光譜BAIRDICP2070液-質聯用/LC-MS等離子體光譜-質譜聯用/ICP-MSCCD光纖光譜儀/CCDDetector現在是89頁\一共有110頁\編輯于星期一90SEM現在是90頁\一共有110頁\編輯于星期一91TEM現在是91頁\一共有110頁\編輯于星期一儀器分析發展趨勢展望分析儀器本身將不斷微型化、智能化.但人類向時間和空間的兩個極限挑戰所需的高級精密儀器也不容忽視.生命過程、生產、科研和社會活動大量需要的將是在線、非侵入、非損壞、原位、實時、多維分析儀器。
現在是92頁\一共有110頁\編輯于星期一分析儀器的微型化和智能化
隨著分子計算機、DNA計算機、光子計算機、量子計算機等的不斷推出,計算機也將越來越微型化。計算機(電腦)與人腦的結合將不再是一個夢、帶有植入式電腦的人的智能將大大超過不帶電腦的“自然人”。現在是93頁\一共有110頁\編輯于星期一
分析儀器的大眾化、個性化和日用品化,貴重儀器的網絡化
隨著經濟全球化和全球網絡化,大型實驗室的數量將減少,但其資源(特別是其精密貴重儀器)將得到更充分的發揮。因為它可以面向全世界為所有“網民”服務.實際上,現在就已有人在建立利用全球主要實驗室資源的“網絡實驗室”了。現在是94頁\一共有110頁\編輯于星期一
建立和發展虛擬儀器概念
利用現有的計算機,加上適當設計的儀器硬件和專門的應用軟件,構成虛擬儀器,使其既具有傳統儀器的基本功能、又能由用戶根據自己的需求變化隨時定義,實現多種多樣的應用要求。虛擬儀器不但靈活可變、功能強大,而且作用方便,便于技術升級更新,價格也低廉(尤其儀器系統的使用維護費用低)。
現在是95頁\一共有110頁\編輯于星期一
分析儀器的主要應用領域正向著生物醫學領域轉移
分析儀器在保障人類健康生活、監控病人病情、預防災害發生等方面起著重大的作用。
沒有新型DNA分析儀的進一步發展,人類也很難在防病、治病特別是在防治癌癥和各種遺傳病方面對現有基因圖譜加以利用。現在是96頁\一共有110頁\編輯于星期一儀器分析發展方向快速準確自動靈敏適應特殊分析現在是97頁\一共有110頁\編輯于星期一分析化學發展趨勢化學計量學在線分析實時分析原位分析活體分析教育定性傳感器固定化接口自動化微型化新原理新技術新儀器分離技術聯用技術儀器和計算機其它科技領域生物分析環境分析過程分析表面分析大分子表征化學圖象無損分析單細胞分析單分子單聚集體分析生物芯片4/15/202398現在是98頁\一共有110頁\編輯于星期一分析儀器與計算機分析儀器熱、光、電新技術新型材料、電子器件操作分析對象控制信號實施檢測數據庫信息數據處理方法描述報告結果判斷多媒體計算機人工智能專家系統最優化技術自動化技術現在是99頁\一共有110頁\編輯于星期一分析科學中藥復雜體系大氣海洋環境醫藥食品安全保障生命過程研究國家安全基礎理論研究現代分析科學發展前沿FundamentalandApplicationOriented現在是100頁\一共有110頁\編輯于星期一大氣、海洋環境由亞特蘭大Cerex環境服務機構研制的UVSentry系統能實時、定量檢測大氣中的有毒化合物與危險品(包括二氧化硫、一氧化氮、苯、汞、甲苯、二甲苯、氨水、甲醛等),檢測精度可達ppt級(10-12)。
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