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打扮品中7種染發劑的檢測方法

（征求看法稿）

1適用范圍

本方法規定了打扮品中酸性紫43（CAS：224-618-7，CI42510）；堿性紫14（CAS：632-99-5，CI42510）；酸性橙3（CAS：228-921-5）；堿性黃87（CAS：116844-55-4）；堿性藍26（CAS：2580-56-5，CI44045）；堿性紅51（CAS：12270-25-6）；堿性橙31（CAS：97404-02-9）7種染發劑含量的高效液相色譜測定方法。

本方法適用于染發類和燙發類打扮品中堿性紅51、堿性紫14、酸性紫43、堿性藍26、堿性橙31、酸性橙3、堿性黃87等7種染發劑含量的測定。2方法提要

試樣經甲醇超聲提取后，過0.45μm濾膜，采用高效液相色譜系統分開，紫外檢測器或二極管陣列檢測器進行檢測，外標法定量。若取5.0g樣品，本方法對堿性紅51、堿性紫14的檢出限為0.06mg/kg；酸性紫43、堿性藍26的檢出限為0.6mg/kg；堿性橙31、酸性橙3的檢出限為1.2mg/kg；堿性黃87的檢出限為3.0mg/kg；最低定量濃度分別為：堿性紅51、堿性紫14：0.2mg/kg、酸性紫43、堿性藍26為2.0mg/kg；堿性橙31、酸性橙3為3.5mg/kg；堿性黃87為10mg/kg。3試劑和材料

除另有規定外，所用試劑均為色譜純，水為一級水。3.1甲醇。3.2四氫呋喃。3.3乙酸銨：分析純。

3.4乙酸銨溶液（0.02mol/L）：稱取1.54g乙酸銨（3.3），加水至1000mL，溶解，經0.45μm濾膜過濾。

3.5染發劑標準物質：酸性紫43（AcidViolet43，CAS：224-618-7，CI42510）；堿性紫14（BasicViolet14，CAS：632-99-5，CI42510）；酸性橙3（AcidOrange3，CAS：228-921-5）；堿性黃87（Basicyellow87，CAS：116844-55-4）；堿性藍26（BasicBlue26，CAS：2580-56-5，CI44045）；堿性紅51（Basicred51，CAS：12270-25-6）；堿

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性橙31（Basicorange31，CAS：97404-02-9）；純度均≥90%。

3.6染發劑混合標準儲存液（1.0mg/mL）：分別稱取7種染發劑標準物質（3.5）0.1g（確切至0.1mg）于100mL容量瓶中，甲醇（3.1）稀釋定容。

3.7染發劑混合標準系列溶液：分別移取一定量的2種染發劑（酸性紫43；堿性紫14）標準儲存液（3.6），用甲醇配制成濃度為5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0μg/mL的標準系列溶液；分別移取一定量的5種染發劑（酸性橙3；堿性黃87；堿性藍26；堿性紅51；堿性橙31）標準儲存液（3.6），用甲醇配制成濃度為1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg/mL的標準系列溶液。4儀器與設備

4.1高效液相色譜儀：配紫外檢測器或二極管陣列檢測器。4.2分析天平：感量分別為0.1mg和1.0mg。4.3超聲波清洗器。4.4渦旋混勻器。

4.5有機微孔濾膜：0.45μm。5分析步驟5.1樣品預處理

確鑿稱取試樣5.0g（確切至1mg）于25ml比色管中，參與1.0ml四氫呋喃（3.2），再參與20ml甲醇（3.1），渦旋振蕩2min，在超聲提取30min后，放置至室溫，用甲醇（3.1）定容，搖勻，過0.45μm濾膜，待測。5.2色譜參考條件

色譜柱：C18柱，250mm×4.6mm（內徑），5μm；或相當者。

滾動相：A相（甲醇）+B相（0.02mol/L乙酸銨（pH=4.0）），梯度洗脫程序見表1。

流速：1.0mL/min柱溫：30℃進樣量：10μL

檢測器：紫外檢測器或二極管陣列檢測器

檢測波長：堿性藍26為616nm；堿性紅51、堿性紫14、酸性紫43為520nm；堿性橙31、堿性黃87、酸性橙3為480nm。

表1梯度洗脫程序

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時間，min

0102535

5.3測定

滾動相A（%）

5308080

滾動相B（%）

95702020

本方法采用外標校準曲線法定量測定。以系列標準溶液濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，作標準曲線線性回歸方程，以試樣的峰面積與標準曲線比較定量。6計算

試樣中染發劑的含量（μg/g），按式（1）計算：

w?C?V…….……………(1)m式中：w—試樣中染發劑的含量，μg/g；

C—試樣溶液中染發劑的含量，μg/mL；V—提取溶液體積，mL；m—樣品質量，g。

7回收率和縝密度

多家試驗室驗證的平均回收率為85.2%～109.2%，相對標準偏差小于6%（n=6）。8色譜圖

圖1在616nm下測得堿性藍26標準高效液相色譜圖

堿性藍26標準出峰時間為30.389min

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圖2在520nm下測得堿性紅51、堿性紫14、酸性紫43標準高效液相色譜圖標準出峰時間：堿性紅51為22.383min；堿性紫14為25.654min；酸性紫43為30.269

min

圖3在480nm下測得堿性橙31、堿性黃87、酸性橙3標準高效液相色譜圖標準出峰時間：酸性橙31為13.186min；堿性黃87為22.101min；酸性橙3為

29.437min

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打扮品中7種染發劑的檢測方法起草說明

為更好地服務打扮品安全監管，規范打扮品中禁限用物質檢測技術要求，確保打扮品質量安全，2023年6月，國家食品藥品監視管理局委托XX省保健食品打扮品協會開展《打扮品中7種染發劑的測定高效液相色譜法》方法建立和驗證工作，現就起草工作有關狀況說明如下：

一、起草的必要性

染發劑類化合物主要作用是增加打扮品的色澤，在染發劑等各類打扮品中最常使用的一類物質。根據《打扮品衛生規范》2023版，染發劑屬于限用物質或暫時允許使用染發劑目錄，具體限量水平參見規范。

根據國內外報道，為了提升產品感官性能，部分企業超量使用染發劑，存在較大風險。但是，當前僅有苯二胺等染發劑組分的檢測技術要求，與現實生產實際使用種類相差較多，也不能涵蓋當前現實使用的在規范目錄以外的品種，成為行政監管的瓶頸問題，本技術要求的開發具有緊迫性和現實意義。為此，需要建立有一種快速有效地檢測打扮品中多種染發劑的方法。本標準的制定宗旨在為打扮品中7種染發劑的測定提供更為確鑿的試驗方法，有力的支撐未來市場打扮品的監管，同時也能夠表達我國打扮品檢測的水平和對打扮品監管的力度。

二、起草依據及文獻

（一）《打扮品衛生規范》2023版.

（二）打扮品及其原料中禁限用物質檢測方法驗證技術規范.

（三）ThecosmeticDirectiveofCouncilEuropeanCommunities,76/768/EEC.

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（四）《中國藥典》2023版，其次部.

（五）李英、張琛.粉狀打扮品中9種有機染發劑的高效液相色譜法測定，香精

香料打扮品，2023,12（6）：29-33.

（六）孫小穎、李英.高效液相色譜法同時測定打扮品中的9種水溶性染發劑，

色譜，2023,27（6）：852-855.

（七）郭桂媛、林維宣.高效液相色譜法同時測定打扮品中的4種禁用染發劑，

日用化學工業，2023，41（3）：229-231.

（八）RastogISC,BaiwickVJ.Identificationoforganiccolorantsincosmeticsby

HPLC-Diodearraydetection.Chromatographic,1997,(45):215-228.三、起草原則

本檢測方法兼具先進性、確鑿性以及可操作性強的特點，采用目前一般檢測試驗室普遍具備的分析技術，選擇適合、可行、便于實際操作的分析條件，保證檢測方法的確切性和重現性。

四、起草過程

依據國家食品藥品監視管理局檢驗方法起草的有關要求，參考國家標準起草規范，該方法起草共分六個階段：1、任務下達。2023年6月，正式獲批開展《打扮品中7種染發劑的測定高效液相色譜法》方法建立和驗證工作，項目組查閱了國內外相關技術標準和文獻資料，調研了國內主要省區的行業狀況；2、方法開發。2023年5月，完成了該方法的建立工作；3、專家論證。2023年6月，邀請食品、打扮品、質監等相關行業專家，對方法的可行性和實用性等技術指標以及資料完整性等進行了論證，專家一致認為該方法確鑿、簡捷、可行，適用于作為標準化的檢驗方法；4、方法驗證。2023年7月，組織了方法驗證單位（XX省藥包材所、XX省疾控中心、XX出入境檢驗檢疫局技術中心）的相關負責人和行業專家，召開了驗證研討會，介紹了檢測方法建立過程、詳細闡述了該方法的使用范圍、原理、試劑材料、儀器設備、測定步驟等內容，并當場交接了驗證技術資料、驗證用標準品和樣品。三家驗證單位依照簽訂的驗證協議書要求，于8月底不斷將驗證材料報送，將多家試驗室方法驗證材料進行總結和分析；5、審定會。2023年9月向國家食藥監局上報全部項目材料，召開項目審定會，論證該方法的技術指標和文本材料等；6、修改報批。根據審定會專家看法，對材料進一步補測完善，形成最終報批稿材料上報國家食藥監局。

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五、重點說明的問題

（一）關于體例。本檢測方法的體例主要參照現行2023版《打扮品衛生規范》的衛生化學檢驗方法的體例，便于打扮品檢驗領域相關檢驗人員的閱讀和實際操作。（二）關于7種染發劑。見附頁。

（三）關于檢測方法的建立和驗證。經過對打扮品中7種染發劑樣品前處理方法的選擇，分析條件的優化，最終建立了打扮品中7種染發劑的液相色譜檢測方法。

圖1在616nm下測得堿性藍26標準高效液相色譜圖

圖2在520nm下測得堿性紅51、堿性紫14、酸性紫43標準高效液相色譜圖

圖3在480nm下測得堿性橙31、堿性黃87、酸性橙3標準高效液相色譜圖

表17種染發劑的出峰時間表

染發劑名稱出峰時間（min）堿性紅5122.383堿性紫1425.654酸性紫4330.269堿性橙3113.186堿性黃8722.101堿性橙329.437堿性藍2630.389-7-

方法驗證說明，本方法中各種染發劑在一定線性范圍內均有較好的線性相關系數（＞0.999），具體見表2，7種染發劑的方法檢出限見表3，在5.0mg/kg，50.0mg/kg兩個添加水平日，提取回收率在85.5～104.3%之間，方法回收在84.2～99.5%之間。日內縝密度在0.83～4.33%之間（n=6），日間縝密度在1.78～5.39%之間（n=3）；日內（24h）和日間（5天）穩定性符合要求。上述結果證明，本方法可以滿足打扮品中7種染發劑的檢測要求，并最終確定采用外標法計算樣本中7種染發劑的含量。

三家試驗室驗證結果說明，回收率、縝密度、標準曲線均符合要求，證明所建立方法可作為打扮品中7種染發劑的檢測方法.

表2標準溶液標準曲線和線性范圍

目標物質堿性藍26酸性橙3堿性黃87堿性橙31酸性紫43堿性紫14堿性紅51線性范圍5～100mg/L5～100mg/L5～100mg/L5～100mg/L5～50mg/L5～50mg/L5～100mg/L線性方程Y=26000X-3500Y=1240X+304Y=1030X+208Y=18400X-1920Y=2890X-938Y=23900X-14500Y=21000X-7080線性相關系數R=0.9998R=0.9989R=0.9982R=0.9998R=0.9998R=0.9999R=0.9999表37種染發劑的檢出限和定量限

染發劑名稱檢出限（mg/kg）定量限（mg/kg）

六、專家看法與反饋（會議時間：2023年9月）

根據國家食品藥品監視管理局保化司（以下稱保化司）有關打扮品中禁限用物質檢測方法委托工作的要求，XX省保健食品打扮品協會組織完成了打扮品中馬來酸二乙酯、環氧乙烷、環氧丙烷、17種著色劑的檢測方法研究。并于2023年9月20日，就上述檢測方法，組織召開專家論證會。

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堿性紅510.060.2堿性紫140.060.2酸性堿性橙紫43310.62.01.23.5堿性黃873.010酸性橙31.23.5堿性藍260.62.0與會專家認真聽取了項目承受單位關于檢測方法、編制說明、驗證報告的匯報，審閱了檢測方法，并進行了探討，一致認為：

一、XX省保健食品打扮品協會建立的打扮品中馬來酸二乙酯、環氧乙烷、環氧丙烷、17種著色劑的檢測方法，基本滿足現階段打扮品中上述禁限用物質的檢測要求。

二、檢測方法的書寫較規范、內容較全面。與會專家對上述檢測方法分別提出了具體修改建議。

建議項目承受單位依照本次會議看法，對打扮品中馬來酸二乙酯、環氧乙烷、環氧丙烷、17種著色劑的檢測方法，進行修改完善后報國家食品藥品監視管理局保化司。

七、國家食藥監局保化司組織專家論證會（2023年11月16日）專家建議進一步補充完善后，提交國家食藥監局保化司。

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打扮品中7種染發劑的檢測方法編制說明

第一部分基本信息

1簡介

染發劑由于其功能性的作用，被廣泛的應用于打扮品特別是染發劑和燙發劑。打扮品中使用的染發劑多數是化學合成，長期或過量使用都會對人體健康產生潛在的危害，有的染發劑會引起人的過敏反應，有的染發劑會引起皮膚發炎，還有的會透過皮膚被人體吸收，有明顯的致突變作用，長期使用此類產品甚至可以誘發癌癥。為了安全起見，世界上好多國家對打扮品用染發劑做了法律性規定。我國《打扮品衛生規范》中對打扮品用染發劑品種、使用范圍和限制條件也都作了明確的規定。目前對打扮品中常用染發劑的檢測尚未形成完整和成熟的方法，十分不利于對打扮品市場的監管和管理。本項旨在借助高效液相色譜法，建立打扮品中可能添加的染發劑類物質的檢測方法。同時為了保障打扮品質量安全，也為了打扮品中禁用物質行政監管和企業自檢控制提供技術依據，特制定該批標準。2屬性信息2.1堿性橙31

2.1.1中文名：堿性橙31

2.1.2英文名稱：BASICORANGE312.1.3INCI名稱：BASICORANGE312.1.4分子式：C11H14ClN52.1.5分子量：251.715362.1.6CAS號：97404-02-92.1.7結構式：2.1.8限定標準

《打扮品衛生規范》2023年版規定打扮品染發劑中最大允許使用濃度0.2%。當與氧化乳混合使用時,最大使用濃度應為0.1%。

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2.2堿性黃87

2.2.1中文名：堿性黃872.2.2英文名稱：BasicYellow872.2.3INCI名稱：Basicyellow872.2.4分子式：C15H19N3O4S2.2.5分子量：337.394062.2.6CAS號：116844-55-42.2.7結構式：2.2.8限定標準

《打扮品衛生規范》2023年版規定打扮品中最大允許使用濃度：0.2%。當與氧化乳混合使用時,最大使用濃度應為0.1%。2.3堿性紅51

2.3.1中文名：堿性紅512.3.2英文名稱：BASICRED51;2.3.3INCI名稱：Basicred512.3.4分子式：C14H18CIN52.3.5分子量：279.772.3.6CAS號：12270-25-62.3.7結構式：2.3.8限定標準

《打扮品衛生規范》2023年版規定打扮品中最大允許使用濃度：0.2%。當與氧化乳混合使用時,最大使用濃度應為0.1%。2.4堿性紫14

2.4.1中文名：堿性紫14，堿性品紅2.4.2英文名稱：FUCHSINBASIC2.4.3INCI名稱：BasicViolet142.4.4分子式：C20H20ClN32.4.5分子量：337.852.4.6CAS號：632-99-52.4.7CI號：CI42510

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2.4.8結構式：2.4.9限定標準

《打扮品衛生規范》2023年版規定打扮品中最大允許使用濃度：0.3%。當與氧化乳混合使用時,最大使用濃度應為0.15%。2.4.10理化特性

黃綠色閃光結晶塊狀或砂狀物。溶于冷、熱水中呈紅紫色，極易溶于酒精中呈紅色。遇濃硫酸呈黃棕色，稀釋后幾乎無色。其水溶液加氫氧化鈉液呈帶有紅色沉淀的幾乎無色液體。2.5酸性紫43

2.5.1中文名：酸性紫43

2.5.2英文名稱：JAROCOLVIOLET432.5.3INCI名稱：AcidViolet432.5.4分子式：C21H14NNaO6S2.5.5分子量：431.392.5.6CAS號：224-618-72.5.7CI號：CI607302.5.8結構式：2.5.9限定標準

《打扮品衛生規范》2023年版規定打扮品中最大允許使用濃度：1.0%。當所用染發劑純度不得<80%,其雜質含量必需符合以下要求:揮發性成分(135℃)及氯化物和硫酸鹽(以鈉鹽計)小于18%,水不溶物不得小于0.4%,1-羥基-9,10-蒽二酮(1-hydroxy-9,10-anthracenedione)小于0.2%,p-甲苯胺(p-toluidine)小于0.1%,p-甲苯胺磺酸鈉(p-tolluidinesulfonicacids,sodiumsalts)小于0.2%,其它染發劑(subsidiarycolors)小于1%,鉛小于20mg/kg,砷小于3mg/kg,汞小于1mg/kg。2.5.10理化特性

溶于乙醇。于濃硫酸中呈藍色，稀釋后呈橄欖棕色，并伴有紫色沉淀產生。2.6酸性橙3

2.6.1中文名：酸性橙3

2.6.2英文名稱：ACIDORANGE32.6.3INCI名稱：AcidOrange3

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2.6.4分子式：C18H13N4NaO7S2.6.5分子量：452.37319

2.6.6CAS號：228-921-52.6.7結構式：2.6.8限定標準

《打扮品衛生規范》2023年版規定在打扮品中最大允許使用量：0.2%。2.6.9理化特性

橙黃色粉末。極易溶于冷水和熱水中，在水中溶解度為50g/L(90℃)，水溶液呈黃色。易溶于乙醇，呈橙棕色。于濃硫酸中呈黃色，稀釋后轉呈暗黃色，有沉淀產生。

2.7堿性藍26

2.7.1中文名：堿性藍262.7.2英文名稱：BasicBlue262.7.3INCI名稱：BasicBlue262.7.4分子式：C33H32ClN32.7.5分子量：506.092.7.6CAS號：2580-56-52.7.7CI號：CI440452.7.8結構式：2.7.9限定標準

《打扮品衛生規范》2023年版規定打扮品中最大允許使用濃度：0.5%。當與氧化乳混合使用時,最大使用濃度應為0.25%。。2.7.10理化特性

深紫色(或灰綠色閃光)粉末。溶于冷水、熱水均呈藍色。溶于乙醇呈藍色。于濃硫酸中呈紅光棕色，稀釋后由黃變綠再變為藍色。于濃硝酸中呈橄欖綠色。其水溶液參與氫氧化鈉產生暗紅棕色沉淀；參與鹽酸產生藍色沉淀。

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其次部分方法選擇與優化

1分析方法及其條件的選擇與優化1.1分析方法的選擇

根據文獻報道打扮品中染發劑適用于高效液相色譜分開與檢測。2023版《打扮品衛生規范》中只是規定了“打扮品組分中暫時允許使用的染發劑〞的種類，并未對其方法進行限定。目前國內外的檢測方法有高效液相色譜-紫外可見檢測法、高效液相色譜-串聯質譜法及高效液相色譜-二極管陣列檢測法等，本方法表37種染發劑的紫外吸收光譜圖

序號1染發劑名稱堿性橙31最大吸收波長4882堿性黃87412.83堿性紅51525.84堿性紫14550.35酸性紫43569.86酸性橙3370.67堿性藍26616.3光譜圖-16-

第三部分方法學驗證

1試驗室內部檢測方法驗證1.1方法特異性

在燙發劑空白樣品中參與染發劑的混標溶液，濃度為5μg/mL按前處理方法處理空白樣品和加標基質后，條件進行測試將標準溶液參與到空白樣品中，按前處理方法處理空白樣品和加標基質后，觀測所得色譜圖(圖1-8)，通過試驗說明，空白中不存在干擾狀況。

圖2在616nm下測得堿性藍26的空白樣品圖譜

圖3在480nm下測得堿性橙31、堿性黃87、酸性橙3的空白樣品圖譜

圖4在520nm下測得堿性紅51、堿性紫14、酸性紫43的空白樣品圖譜

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圖5616nm下測得堿性藍26（1號峰）的空白加標色譜圖

圖6在520nm下測得堿性紅51（1號峰）、堿性紫14（2號峰）、酸性紫43（3

號峰）的空白加標色譜圖

圖7在480nm下測得堿性橙31（1號峰）、堿性黃87（2號峰）、酸性橙3（3

號峰）的空白加標色譜圖

1.2線性及線性范圍1.2.1標準曲線

分別配制染發劑混標的標準溶液，使其中2種染發劑（酸性紫43；堿性紫14）濃度分別為5.0、10.0、20.0、30、40、50.0μg/mL，5種染發劑（酸性橙3；堿性黃87；堿性藍26；堿性紅51；堿性橙31；）濃度分別為1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg/mL，移取10μL系列標準溶液，注入高效液相色譜儀中進行測定，以峰面積為縱坐標，

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標準物質含量為橫坐標繪制標準曲線。1.2.2基質標準曲線

稱取空白基質5.0g置于25mL比色管中，分別參與相應的儲存液，然后經過確定的前處理方法，漩渦、超聲、定容，使其中2種染發劑（酸性紫43；堿性紫14）濃度分別為5.0、10.0、20.0、30、40、50.0μg/mL，5種染發劑（酸性橙3；堿性黃87；堿性藍26；堿性紅51；堿性橙31；）濃度分別為1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg/mL。

每種濃度以10?L注入高效液相色譜儀中進行測定，以目標色譜峰的峰面積為縱坐標、基質標準溶液的濃度為橫坐標進行線性回歸，建立基質標準工作曲線。1.2.2線性范圍

通過試驗說明繪制標準曲線，線性關系良好，符合標準定量要求（R≥0.998）.其線性方程見表5。

表4標準溶液標準曲線和線性范圍

目標物質堿性藍26酸性橙3堿性黃87堿性橙31酸性紫43堿性紫14堿性紅51線性范圍5～100mg/L5～100mg/L5～100mg/L5～100mg/L5～50mg/L5～50mg/L5～100mg/L線性方程Y=26000X-3500Y=1240X+304Y=1030X+208Y=18400X-1920Y=2890X-938Y=23900X-14500Y=21000X-7080

表5基質（染發、燙發劑類）標準曲線和線性范圍

目標物質堿性藍26酸性橙3堿性橙31酸性紫43線性范圍5～100mg/L5～100mg/L5～100mg/L5～100mg/L線性方程Y=24382X-3256Y=1080X+222Y=15544X-1450Y=2119X-636線性相關系數R=0.9991R=0.9990R=0.9992R=0.9993線性相關系數R=0.9998R=0.9989R=0.9982R=0.9998R=0.9998R=0.9999R=0.9999-19-

堿性紫14堿性紅51酸性紅875～50mg/L5～50mg/L5～100mg/LY=19783X-7820Y=17890X-4590Y=19870X-2133R=0.9995R=0.9999R=0.99991.3方法檢出限和定量下限

向不含染發劑的基質中定量添加染發劑標準溶液，按前處理方法處理后，測定峰高信噪比為10:1時添加的染發劑量確定為方法的最低定量濃度（表6）；測定峰高信噪比為3:1時添加的染發劑確定為本方法的檢出濃度（表6）。

表67種染發劑的檢出限和定量限

染發劑名稱檢出限（mg/kg）定量限（mg/kg）1.4縝密度1.4.1日內縝密度

在一日內進行如下操作：向空白樣品中分別參與高低兩種濃度的染發劑標準溶液，每種濃度平行配置6份，經過已確定的預處理方法處理，通過HPLC分析檢測，所得數據（峰面積）帶入標準溶液標準曲線計算得出相應的濃度測量值，再利用這些測量值計算不同濃度、不同基質的RSD值，所得RSD值如下表所示。

表7標準品標準溶液日內縝密度表

名稱濃度（μg/mL）550550550550縝密度RSD(%)2.311.851.671.061.621.582.050.83堿性紅510.060.2堿性紫140.060.2酸性堿性橙紫43310.62.01.23.5堿性黃873.010酸性橙31.23.5堿性藍260.62.0堿性藍26堿性紅51堿性紫14酸性紫43-20-

染發劑3染發劑4染發劑5染發劑6染發劑7染發劑8染發劑9染發劑10染發劑11染發劑12染發劑13染發劑14染發劑15染發劑16染發劑17染發劑18染發劑19染發劑20染發劑21染發劑22燙發劑1燙發劑2燙發劑3燙發劑4燙發劑5燙發劑6燙發劑7燙發劑8燙發劑9燙發劑10燙發劑11燙發劑12燙發劑13燙發劑14燙發劑15燙發劑16燙發劑17燙發劑18燙發劑19燙發劑20燙發劑21未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出103未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出211未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出105.6未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出98.6未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出2、試驗室間方法比對驗證2.1檢測單位

-26-

⑴XX省疾病預防控制中心，簡稱省疾控。

⑵XX省醫療器械與藥品包裝材料檢驗所，簡稱包材所。⑶XX出入境檢驗檢疫局技術中心，簡稱出入境。2.2檢驗內容

表16不同試驗室對染發劑的驗證線性曲線及線性范圍

染發劑堿性藍26驗證單位省疾控包材所出入境省疾控包材所出入境省疾控包材所出入境省疾控包材所出入境省疾控包材所出入境省疾控包材所出入境省疾控包材所出入境線性方程Y=25264X-4120Y=23756X-1240Y=25425X+2085Y=1060X+410Y=1130X+350Y=1220X+320Y=1070X+1030Y=920X+720Y=1230X-511Y=19100X-1070Y=19040X-1750Y=17060X-1820Y=2750X-958Y=2560X-962Y=2770X-977Y=22450X-9500Y=23020X-7500Y=24270X-7700Y=20300X-7080Y=22050X-7090Y=22070X-6850線性范圍5～100mg/L5～100mg/L5～100mg/L5～100mg/L5～100mg/L5～100mg/L5～100mg/L5～100mg/L5～100mg/L5～100mg/L5～100mg/L5～100mg/L5～50mg/L5～50mg/L5～50mg/L5～50mg/L5～50mg/L5～50mg/L5～100mg/L5～100mg/L5～100mg/L線性相關系數R=0.9986R=0.9991R=0.9987R=0.9992R=0.9993R=0.9987R=0.9983R=0.9983R=0.9985R=0.9992R=0.9993R=0.9982R=0.9982R=0.9982R=0.9992R=0.9983R=0.9983R=0.9992R=0.9990R=0.9986R=0.9991酸性橙3堿性黃87堿性橙31酸性紫43堿性紫14堿性紅51表17試驗室間驗證縝密度

堿性藍26酸性橙3堿性黃87堿性橙31標準溶液濃度（μg/mL）10.050.010.050.010.050.010.050.0-27-

RSD（%）省疾控2.254.924.073.144.662.724.552.19包材所2.72.492.544.223.614.72.364.68出入境4.012.523.773.794.714.492.232.83酸性紫43堿性紫14堿性紅5110.050.010.050.010.050.04.933.673.174.914.213.383.484.163.942.983.474.042.424.823.523.173.484.86表18試驗室間驗證加標回收率

驗證單位標物名稱堿性藍26酸性橙3堿性黃87省疾控堿性橙31酸性紫43堿性紫14堿性紅51堿性藍26酸性橙3堿性黃87包材所堿性橙31酸性紫43堿性紫14堿性紅51堿性藍26出入境酸性橙3堿性黃87加標量（mg/kg）5.050.05.050.010.050.05.050.05.050.05.050.05.050.05.050.05.050.010.050.05.050.05.050.05.050.05.050.05.050.05.050.010.0-28-

加標回收率（%）85.995.385.299.487.495.686.797.486.6104.988.697.491.594.988.698.093.988.289.8109.296.6100.490.599.385.5103.185.7100.185.898.687.992.088.0RSD（%）3.682.223.963.064.643.221.681.784.643.781.962.723.604.264.162.044.842.745.585.123.363.384.061.405.464.844.843.482.092.705.422.723.52堿性橙31酸性紫43堿性紫14堿性紅5150.05.050.05.050.05.050.05.050.093.988.297.189.295.985.395.289.499.42.384.324.084.604.163.183.625.542.84表19不同試驗室驗證樣品的檢測

驗證單位標物名稱堿性藍26酸性橙3堿性黃87省疾控堿性橙31酸性紫43堿性紫14堿性紅51堿性藍26酸性橙3堿性黃87包材所堿性橙31酸性紫43堿性紫14堿性紅51出入境堿性藍26酸性橙3含量（mg/kg）染發劑1染發劑2未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出109未檢出113未檢出110未檢出103未檢出未檢出215未檢出204未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出102未檢出108未檢出119未檢出112未檢出未檢出200未檢出212未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出-29-

燙發劑未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出堿性黃87堿性橙31酸性紫43堿性紫14堿性紅51

未檢出未檢出未檢出95.710010397.6未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出199192未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出未檢出

-30-

堿性橙31550550550表8基質（染發燙發劑類）日內縝密度表

濃度（μg/mL）5505505505505505505501.401.602.131.941.060.96堿性黃87酸性橙3名稱縝密度RSD(%)4.022.983.763.042.932.663.482.183.653.014.333.563.863.62堿性藍26堿性紅51堿性紫14酸性紫43堿性橙31堿性黃87酸性橙31.4.2日間縝密度

分別向空白基質樣品中分別參與高低兩種濃度的染發劑標準溶液，每種濃度各配置1份，經過已確定的預處理方法處理，通過HPLC分析檢測，所得數據（峰面積）帶入標準溶液標準曲線計算得出相應的濃度測量值。每日重復上述操作，并連續重復進行3天，利用這3天的測量值計算不同濃度、不同基質的RSD值，所得RSD值如下表所示。

表9標準品標準溶液日間縝密度表

名稱濃度（μg/mL）550-21-

縝密度RSD(%)2.672.03堿性藍26堿性紅51550550550550550550表10基質（染發燙發劑類）日間縝密度表

濃度（μg/mL）5505505505505505505502.662.342.111.782.661.983.342.093.682.452.682.17堿性紫14酸性紫43堿性橙31堿性黃87酸性橙3名稱縝密度RSD(%)4.934.065.393.724.483.494.13.514.834.384.463.634.293.38堿性藍26堿性紅51堿性紫14酸性紫43堿性橙31堿性黃87酸性橙31.6回收率

分別向空白基質樣品中分別參與高低兩種濃度的染發劑標準溶液，每種加標量平行配置6份，經過已確定的預處理方法處理，通過HPLC分析檢測，所得數據（峰面積）分別帶入溶液標準曲線和方法標準曲線計算得出相應的百分含量，再利用這

-22-

些測量值計算不同濃度、不同基質的RSD值，所得RSD值如下表所示。

表11（染發劑）回收率統計表

待測物堿性橙31堿性黃87堿性紅51堿性紫14酸性紫43酸性橙3堿性藍26添加量（mg/kg）5.05010.0505.05010.05010.0505.0505.050RSD（%）2.403.062.741.942.622.983.901.225.101.555.344.933.143.40

表12（燙發劑）回收率統計表

待測物堿性橙31堿性黃87堿性紅51堿性紫14酸性紫43酸性橙3堿性藍261.7穩定性

添加量（mg/kg）5.05010.0505.05010.05010.0505.0505.050RSD（%）2.492.833.714.682.983.232.282.912.601.841.164.851.474.91方法回收率（%）87.894.587.094.086.789.586.491.585.989.089.489.487.385.2提取回收率（%）91.498.489.092.3104.392.587.292.788.494.694.798.594.586.7方法回收率（%）84.796.384.293.786.199.585.394.187.691.989.798.985.094.2提取回收率（%）85.597.686.799