特征X射線現在是1頁\一共有82頁\編輯于星期五一、探針微區分析的定義電子探針分析就是利用電子轟擊待研究的試樣來產生X射線，根據X射線中譜線的波長和強度鑒別存在的元素并算出其含量。定性分析：用X射線譜儀在有關譜線可能出現的波長范圍內把譜線紀錄下來。然后對照波長表。定量分析：把試樣的X射線強度與標樣的對比，并作一些校正就可以算出分析點上的成分含量。現在是2頁\一共有82頁\編輯于星期五

電子探針的應用范圍非常廣泛，特別是在材料顯微結構－工藝－性能關系的研究，電子探針起了重要作用。電子探針顯微分析有以下幾個特點：顯微結構分析;元素分析范圍廣;定量分析準確度高;不損壞試樣、分析速度快;微區離子遷移研究;現在是3頁\一共有82頁\編輯于星期五1.顯微結構分析

電子探針是利用0.5μm－1μm的高能電子束激發所分析的試樣，通過電子與試樣的相互作用產生的特征X射線、二次電子、吸收電子、背散射電子及陰極熒光等信息來分析試樣的微區內(μm范圍內)成份、形貌和化學結合狀態等特征。現在是4頁\一共有82頁\編輯于星期五

電子探針成分分析的空間分辨率（微區成分分析所能分析的最小區域）是幾個立方μm范圍，微區分析是它的一個重要特點之一,它能將微區化學成份與顯微結構對應起來，是一種顯微結構的分析。而一般化學分析、X光熒光分析及光譜分析等，是分析試樣較大范圍內的平均化學組成，也無法與顯微結構相對應,不能對材料顯微結構與材料性能關系進行研究。現在是5頁\一共有82頁\編輯于星期五2.元素分析范圍廣

電子探針所分析的元素范圍一般從硼(B)－鈾(Ｕ)，鋰(Li)和鈹(Be)雖然能產生X射線，但產生的特征X射線波長太長，通常無法進行檢測，少數電子探針用一種皂化膜作為衍射晶體已經可以檢測Be元素。能譜儀的元素分析范圍現在也和波譜相同，分析元素范圍從硼(B)－鈾(Ｕ)現在是6頁\一共有82頁\編輯于星期五3.定量分析準確度高

電子探針是目前微區元素定量分析最準確的儀器。電子探針的檢測極限(能檢測到的元素最低濃度)一般為（0.01－0.05）%，不同測量條件和不同元素有不同的檢測極限，主元素定量分析的相對誤差為(1—3)%，對原子序數大于11的元素，含量在10%以上的時，其相對誤差通常小于2%。現在是7頁\一共有82頁\編輯于星期五4.不損壞試樣、分析速度快

現在電子探針均與計算機聯機，可以連續自動進行多種方法分析，并自動進行數據處理和數據分析。電子探針分析過程中一般不損壞試樣，試樣分析后，可以完好保存或繼續進行其它方面的分析測試，這對于文物、古陶瓷、古硬幣及犯罪證據等的稀有試樣分析尤為重要。現在是8頁\一共有82頁\編輯于星期五5.微區離子遷移研究

多年來，還用電子探針的入射電子束注入試樣來誘發離子遷移，研究了固體中微區離子遷移動力學、離子遷移機理、離子遷移種類、離子遷移的非均勻性及固體電解質離子遷移損壞過程等，已經取得了許多新的結果。現在是9頁\一共有82頁\編輯于星期五二、電子探針的發展歷史及發展趨勢1931－1949年，電子探針分析的基本原理的提出和第一臺電子探針樣機的產生；1958年才把第一臺電子探針裝進了國際鎳公司的研究室；1959年第一臺掃描型電子探針儀問世；現在是10頁\一共有82頁\編輯于星期五二、電子探針的發展歷史及發展趨勢1960年掃描型電子探針商品問世，70年代開始，電子探針和掃描電鏡的功能組合為一體，同時應用電子計算機控制分析過程和進行數據處理；八十年代后期，電子探針又具有彩色圖像處理和圖像分析功能，計算機容量擴大，使分析速度和數據處理時間縮短，提高了儀器利用率，增加了新的功能。現在是11頁\一共有82頁\編輯于星期五

九十年代初，電子探針一般與能譜儀組合，電子探針、掃描電鏡可以與任何一家廠商的能譜儀組合，有的公司已有標準接口。九十年代中期，電子探針的結構，特別是波譜和試樣臺的移動有新的改進，通過鼠標可以準確確定波譜和試樣臺位置。我國從六十年代初開始陸續引進電子探針和掃描電鏡，與此同時也開始了電子探針和掃描電鏡的研制工作。現在是12頁\一共有82頁\編輯于星期五除了專門的電子探針外，大部分電子探針譜儀都是作為附件安裝在掃描電鏡或透射電鏡上，與電鏡組成一個多功能儀器以滿足微區形貌、晶體結構及化學組成的同位同時分析的需要。現在是13頁\一共有82頁\編輯于星期五三、電子探針顯微分析的基礎

1、特征X射線譜：X射線譜是由于原子的內層電子能級之間躍遷產生的，為了使這種躍遷成為可能，必須逐出一個能層電子以產生一個空位。在電子探針分析中，所需要的內層能級電離是靠有足夠動能的電子的轟擊產生的。X射線譜的波長是發射元素獨有的特征。現在是14頁\一共有82頁\編輯于星期五2.內層電離：電子探針分析是靠電子轟擊試樣引起特征X射線的發射。為了使入射電子的能量超過某一殼層的“臨界激發能量”，探針一般使用10－30kv的加速電壓。電子轟擊的電力效率很低，因為入射電子的大部分能量在與束縛較弱的外層電子的相互作用中消耗了，但是電子束每秒產生的電子數目非常大，所以仍然可以獲得足夠的X射線強度。現在是15頁\一共有82頁\編輯于星期五四、電子探針儀的工作原理

電子探針(electronprobemicroanalysis,EPMA)的構造與SEM大體相似，只是增加了接收記錄X射線的譜儀。EPMA使用的X射線譜儀有波譜儀和能譜儀兩類。現在是16頁\一共有82頁\編輯于星期五1、電子探針的工作原理：它利用被聚焦成小于1m的高能電子束轟擊樣品表面，由X射線波譜儀或能譜儀檢測從試樣表面有限深度和側向擴展的微區體積內產生的特征X射線的波長和強度，得到1m3微區的定性或定量的化學成分。現在是17頁\一共有82頁\編輯于星期五

2、特征X射線的檢測

檢測特征X射線的波長和強度是由X射線譜儀(波譜儀或能譜儀)來完成的。

(1)波長分散譜儀(波譜儀或光譜儀)

依據不同元素的特征X射線具有不同波長這一特點對樣品進行成分分析。若樣品中含有多種元素，高能電子束入射樣品會激發出各種波長的特征X射線，波譜儀通過晶體衍射分光的途徑實現對不同波長的X射線分散展譜、鑒別與測量。現在是18頁\一共有82頁\編輯于星期五

A、若有一束包括不同波長的X射線照射到一個晶體表面上，平行于該晶體表面的晶面(hkl)的間距為d，入射X射線與該晶面的夾角為θ1，則其中只有滿足布拉格方程λ1=2dsinθ1的那個波長的X射線發生衍射。若在與入射X射線方向成2θ1的方向上放置X射線檢測器，就可以檢測到這個特定波長的X射線及其強度。現在是19頁\一共有82頁\編輯于星期五B、若電子束位置不變，改變晶體的位置，使(hkl)晶面與入射X射線交角為θ2，并相應地改變檢測器的位置，就可以檢測到波長為：

λ2=2dsinθ2

的X射線。如此連續地操作，即可進行該定點的元素全分析。若將發生某一元素特征X射線的入射角θ固定，對樣品進行微區掃描，即可得到某一元素的線分布或面分布圖像。現在是20頁\一共有82頁\編輯于星期五分光用平面晶體對各種不同波長的特征X射線可以分光展開，但收集單一波長的X射線效率很低，為提高收集效率，人們一般采用彎晶分光系統，即把分光晶體作適當彈性彎曲，并使射線源、彎曲晶體表面和檢測管口位于同一個圓周上，就可以使分光晶體表面處處滿足同樣的衍射條件，整個晶體只收集一種波長的X射線。現在是21頁\一共有82頁\編輯于星期五波譜儀有旋轉式波譜儀和直進式波譜儀。

1)旋轉式波譜儀

現在是22頁\一共有82頁\編輯于星期五

旋轉式波譜儀雖然結構簡單，但有三個缺點：

a)其出射角φ是變化的，若φ2＜φ1，則出射

角為φ2的X射線穿透路程比較長，其強度就

低，計算時須增加修正系數，比較麻煩；

b)X射線出射線出射窗口要設計得很大；

c)出射角φ越小，X射線接受效率越低。現在是23頁\一共有82頁\編輯于星期五2)直進式波譜儀

特點是X射線出射角φ固定不變，X射線穿出樣品表面過程所走的路徑相同，即吸收條件相同。現在是24頁\一共有82頁\編輯于星期五

由光源至晶體的距離L(叫做譜儀長度)與聚焦圓的半徑有下列關系：

所以，對于給定的分光晶體，L與λ存在著簡單的線性關系。因此，只要讀出波譜儀上的L值，就可直接得到λ值。

L=2rsinθ＝rλ/d現在是25頁\一共有82頁\編輯于星期五

現在是26頁\一共有82頁\編輯于星期五

在波譜儀中，是用彎晶將X射線分譜的。因此，恰當地選用彎晶是很重要的。晶體展譜遵循布拉格方程：

顯然，對于不同波長的特征X射線就需要選用與其波長相當的分光晶體。對波長為0.05-10nm的X射線，需要使用幾塊晶體展譜。2dsinθ＝λ現在是27頁\一共有82頁\編輯于星期五X射線波譜儀工作原理示意圖現在是28頁\一共有82頁\編輯于星期五波譜儀的特點：1、波譜儀的主要優點：（1）分辨率高，其分辨率為5-10eV，如Vkβ（0.228434nm），Crkα1（0.228962nm）Crkα2（0.229351nm）（2）峰背比高，WDS所檢測的元素的最低濃度是EDS的1/10，大約可檢測100ppm。現在是29頁\一共有82頁\編輯于星期五2、波譜儀的主要缺點：采樣效率低，分析速率慢。由于經晶體衍射后，X射線強度損失很大，其檢測效率低，所以波譜儀難以在低束流和低激發強度下使用，因此其空間分辨率低且難與高分辨率的電鏡配合使用。現在是30頁\一共有82頁\編輯于星期五(2)能量色散譜儀(簡稱能譜儀)

波譜儀是用分光晶體將X射線波長分散開來分別加以檢測，每一個檢測位置只能檢測一種波長的X射線。而能譜儀與此不同，它是按X射線光子能量展譜。現在是31頁\一共有82頁\編輯于星期五

能譜儀通過鋰漂移硅固態檢測器(Si(Li)檢測器)將所有波長(能量)的X射線光子幾乎同時接收進來，每一能量為E的X光子相應地引起n對電子—空穴對，不同的X射線光子能量產生的電子—空穴對數不同。Si(Li)檢測器將它們接收后經過積分，再經放大整形后送入多道脈沖高度分析器,然后在熒光屏以脈沖數-脈沖高度曲線顯示，這就是X射線能譜曲線。現在是32頁\一共有82頁\編輯于星期五能譜儀結構框圖Si(Li)探測器現在是33頁\一共有82頁\編輯于星期五

(3)能譜儀的特點

1)能譜儀所用的Si(Li)探測器尺寸小，可以裝在靠近樣品的區域。這樣，X射線出射角φ大，接收X射線的立體角大，X射線利用率高，可達10000脈沖/s·10-9A。能譜儀在低束流情況下(10-10-10-12A)工作，仍能達到適當的計數率。電子束流小，束斑尺寸小、采樣的體積也較小，最少可達0.1m3，而波譜儀大于1m3。

2)分析速度快，可在2-3分鐘內完成元素定性全分析。現在是34頁\一共有82頁\編輯于星期五

3)能譜儀工作時，不需要象波譜儀那樣聚焦，因

而不受聚焦圓的限制，樣品的位置可起伏2-

3mm，適用于粗糙表面成分分析。

4)工作束流小，對樣品的污染作用小。

5)能進行低倍X射線掃描成象，得到大視域的元

素分布圖。

現在是35頁\一共有82頁\編輯于星期五6)分辨本領比較低，只有150eV(波譜儀可達

10eV)；

7)峰背比小，一般為100，而波譜儀為1000；

8)Si(Li)探測器必須在液氮溫度下使用，維護費

用高，用超純鍺探測器雖無此缺點，但其分辨

本領低。現在是36頁\一共有82頁\編輯于星期五Si(Li)X射線能譜儀最重要的性能指標是能量分辨率。能量分辨率是儀器分辨能量相近的特征譜線的能力。從Si(Li)能譜儀測得的特征譜線的特點是寬度顯著增大，而高度卻隨之大大降低，例如自然峰寬為2.3ev,高度為1000的錳的Kα譜線(5.898ev)經過能譜儀變成寬度為150ev，高度為15的譜峰。現在是37頁\一共有82頁\編輯于星期五現在是38頁\一共有82頁\編輯于星期五能譜儀把峰展寬的原因是：（1）Si(Li)探測器俘獲一定能量的X光子產生電子－空穴對數目的統計的起伏，從而引起脈沖幅度的波動，因而使測得的X光子能量發生變化，造成峰被展寬。（2）放大過程中的電子線路噪音。

現在是39頁\一共有82頁\編輯于星期五現在是40頁\一共有82頁\編輯于星期五比較內容WDSEDS元素分析范圍4Be－92U4Be－92U定量分析速度慢快分辨率高（≈5eV）低（130eV）檢測極限10-2(%)10-1(%)定量分析準確度高低X射線收集效率低高峰背比（WDS/EDS）101能譜和波譜主要性能的比較現在是41頁\一共有82頁\編輯于星期五

五、電子探針儀的實驗方法

1、電子探針儀的操作特點

總的來說，除了與檢測X射線信號有關的部件以外，電子探針儀的總體結構與掃描電鏡十分相似。但兩者的側重點不同，因此這兩種儀器對電子束的入射角和電流強度的要求不同。現在是42頁\一共有82頁\編輯于星期五

對于電子探針儀來說，電子束相對樣品表面的入射角要固定，入射電子束流強度要高，一般為10-6-10-8A；

掃描電鏡則完全相反，入射電子束流一般為10-9-10-12A，這樣才使入射電子束斑直徑小于100nm，保證形貌圖像有較高的分辨率。組合儀電子束流通常為10-5-10-13A。現在是43頁\一共有82頁\編輯于星期五加速電壓的選擇

入射電子的能量E0取決于電子槍加速電壓，一般為3～50keV。因為由樣品內激發產生的某一特定譜線強度隨過電壓比U=E0/Ec(Ec為臨界電離激發能)的增高而增大。所以，分析過程中加速電壓的具體選擇，因待分析元素及其譜線的類別(K系或L系、M系)而異。

一般情況下，當同時分析幾個元素時，E0必須大于所有元素的Ec。2、加速電壓和入射電子束流的選擇現在是44頁\一共有82頁\編輯于星期五(2)入射電子束流的選擇

為了提高X射線信號強度，電子探針儀必須采用較大的入射電子束流。由于電子流高度密集條件的空間電荷效應，束流I的增大勢必造成最終束斑尺寸dp的擴大，從而影響分析的空間分辨率:

dx=dp+Ds

式中，Ds為電子在樣品內的側向擴展，它隨加速電壓和樣品被測區域的平均原子序數而異。現在是45頁\一共有82頁\編輯于星期五一般采用盡可能低的電壓操作(當然至少滿足E0＞Ec)才是降低dx的有效措施。因此，在確保有限的dp尺寸條件下盡可能提高束流i，不僅為提高訊號強度所必需，也是完全可能的。通常選用dp=0.5m的束斑，這時束流i遠較掃描電鏡高，在10-9～10-7A范圍內。現在是46頁\一共有82頁\編輯于星期五3、光學顯微鏡的作用

為了便于選擇和確定分析點，電子探針儀的鏡筒內裝有與電子束同軸的光學顯微鏡觀察系統(100～400倍)，確保光學顯微鏡圖象中由垂直交叉線所標記的樣品位置恰與電子束轟擊點精確重合。

現在是47頁\一共有82頁\編輯于星期五4、樣品室的特殊要求

電子探針定量分析要求在完全相同的條件下，對未知樣品和待分析元素的標樣測定特定譜線的強度，樣品臺常可同時容納多個樣品座，分別裝置樣品和標樣。

一般情況下，電子探針分析要求樣品平面與入射電子束垂直，即保持電子束垂直入射的方向。所以，樣品臺除了可作X、Y軸方向的平移運動外，一般不作傾斜運動，對于定量分析更是如此。

現在是48頁\一共有82頁\編輯于星期五5、定量分析的數據處理

利用電子探針儀進行微區成分的定量分析，即把某元素的特征X射線測量強度換算成百分濃度時，涉及X射線信號發生和發射過程中的許多物理現象，十分敏感地受到樣品本身化學成分的影響，需要一整套復雜的校正計算。

現在是49頁\一共有82頁\編輯于星期五

對于原子序數高于10、濃度高于10%左右的元素來說，定量分析的相對精度約為±1%～5%。但對于原子序數低于10的一些輕元素或超輕元素來說，無論從定性還是定量分析的角度來看，尚有許多方面需要改善和提高。

現在是50頁\一共有82頁\編輯于星期五六、電子探針分析的基本原理1、定性分析的基本原理２、定量分析的基本原理現在是51頁\一共有82頁\編輯于星期五1.定性分析的基本原理

電子探針除了用電子與試樣相互作用產生的二次電子、背散射電子進行形貌觀察外，主要是利用波譜或能譜，測量入射電子與試樣相互作用產生的特征X射線波長與強度，從而對試樣中元素進行定性、定量分析。現在是52頁\一共有82頁\編輯于星期五

由莫塞萊定律：

(K為常數，σ為屏蔽系數)。

如果用X射線波譜儀測量電子激發試樣所產生的特征X射線波長的種類，即可確定試樣中所存在元素的種類，這就是定性分析的基本原理。

λ=K/(Z-σ)2現在是53頁\一共有82頁\編輯于星期五2.定量分析的基本原理

試樣中A元素的相對含量CA與該元素產生的特征X射線的強度IA(X射線計數)成正比:CA∝IA，如果在相同的電子探針分析條件下，同時測量試樣和已知成份的標樣中A元素的同名X射線(如Kα線)強度，經過修正計算，就可以得出試樣中A元素的相對百分含量CA:CA＝KIA/I(A)現在是54頁\一共有82頁\編輯于星期五式中CA為某A元素的百分含量，K為常數，根據不同的修正方法,K可用不同的表達式表示，IA和I(A)分別為試樣中和標樣中A元素的特征X射線強度，同樣方法可求出試樣中其它元素的百分含量。CA＝KIA/I(A)現在是55頁\一共有82頁\編輯于星期五七、電子探針的儀器構造

電子探針的主要組成部份為:1.電子光學系統；2.X射線譜儀系統；3.試樣室；4.電子計算機；5.掃描顯示系統；6.真空系統等。現在是56頁\一共有82頁\編輯于星期五現在是57頁\一共有82頁\編輯于星期五1.電子光學系統

電子光學系統包括電子槍、電磁透鏡、消像散器和掃描線圈等。其功能是產生一定能量的電子束、足夠大的電子束流、盡可能小的電子束直徑，產生一個穩定的X射線激發源。現在是58頁\一共有82頁\編輯于星期五（a）電子槍電子槍是由陰極（燈絲）、柵極和陽極組成。它的主要作用是產生具有一定能量的細聚焦電子束(探針)。從加熱的鎢燈絲發射電子，由柵極聚焦和陽極加速后，形成一個10μm～100μm交叉點。現在是59頁\一共有82頁\編輯于星期五（b）電磁透鏡

電磁透鏡分會聚透鏡和物鏡，靠近電子槍的透鏡稱會聚透鏡，會聚透鏡一般分兩級，是把電子槍形成的10μm－100μm的交叉點縮小1－100倍后，進入試樣上方的物鏡，物鏡可將電子束再縮小（1μm）并聚焦到試樣上。為了擋掉大散射角的雜散電子，使入射到試樣的電子束直徑盡可能小，會聚透鏡和物鏡下方都有光闌。現在是60頁\一共有82頁\編輯于星期五

用于安裝、交換和移動試樣。試樣可以沿X、Y、Z軸方向移動，有的試樣臺可以傾斜、旋轉。現在試樣臺已用光編碼定位，準確度優于1μm，對表面不平的大試樣進行元素面分析時，Z軸方向可以自動聚焦。

2.試樣室現在是61頁\一共有82頁\編輯于星期五

試樣室可以安裝各種探測器，例如二次電子探測器、背散射電子探測器、波譜、能譜、及光學顯微鏡等。光學顯微鏡用于觀察試樣(包括熒光觀察)，以確定分析部位，利用電子束照射后能發出熒光的試樣（如Zr02），能觀察入射到試樣上的電子束直徑大小。現在是62頁\一共有82頁\編輯于星期五3.X射線譜儀系統

現在是63頁\一共有82頁\編輯于星期五

4.電子計算機

掃描顯示系統是將電子束在試樣表面和觀察圖像的熒光屏（CRT）進行同步光柵掃描，把電子束與試樣相互作用產生的二次電子、背散射電子及X射線等信號，經過探測器及信號處理系統后，送到CRT顯示圖像或照相紀錄圖像。以前采集圖像一般為模擬圖像，現在都是數字圖像，數字圖像可以進行圖像處理和圖像分析。5.掃描顯示系統現在是64頁\一共有82頁\編輯于星期五6.真空系統

真空系統是保證電子槍和試樣室有較高的真空度，高真空度能減少電子的能量損失和提高燈絲壽命，并減少了電子光路的污染。真空度一般為0.01Pa－0.001Pa，通常用機械泵－油擴散泵抽真空。油擴散泵的殘余油蒸汽在電子束的轟擊下，會分解成碳的沉積物，影響超輕元素的定量分析結果，特別是對碳的分析影響嚴重。用液氮冷阱冷卻試樣附近的冷指，或采用無油的渦輪分子泵抽真空，可以減少試樣碳污染。現在是65頁\一共有82頁\編輯于星期五1、試樣要求：（a）試樣尺寸所分析的試樣應為塊狀或顆粒狀，其最大尺寸要根據不同儀器的試樣架大小而定。定量分析的試樣要均質，厚度通常應大于5μm。如果試樣均勻，在可能的條件下，試樣應盡量小，特別對分析不導電試樣時，小試樣能改善導電性和導熱性能。八、電子探針的試樣要求及制備現在是66頁\一共有82頁\編輯于星期五（b）具有較好的電導和熱導性能

金屬材料一般都有較好的導電和導熱性能，而硅酸鹽材料和其它非金屬材料一般電導和熱導都較差。后者在入射電子的轟擊下將產生電荷積累，造成電子束不穩定，圖像模糊，并經常放電使分析和圖像觀察無法進行。試樣導熱性差還會造成電子束轟擊點的溫度顯著升高，往往使試樣中某些低熔點組份揮發而影響定量分析準確度。現在是67頁\一共有82頁\編輯于星期五

電子束轟擊試樣時，只有0.5%左右的能量轉變成X射線，其余能量大部份轉換成熱能，熱能使試樣轟擊點溫度升高，Castaing用如下公式表示溫升△T(K):

式中V0(kV)為加速電壓，i(μA)為探針電流，d(μm)為電子束直徑，k為材料熱導率。現在是68頁\一共有82頁\編輯于星期五

例如，對于典型金屬(k=1時)，當V0＝20kV，d＝1μm，i＝1μA時，△T＝96K。對于熱導差的典型晶體，k=0.1，典型的有機化合物k=0.002。對于熱導差的材料，如K=0.01,V0=30kV,i=0.1μA，d=1μm時,由公式得ΔT=1440K。如果試樣表面鍍上10nm的鋁膜，則ΔT減少到760K。因此,對于硅酸鹽等非金屬材料必須在表面均勻噴鍍一層20nm左右的碳膜、鋁膜或金膜等來增加試樣表面的導電和導熱性能。現在是69頁\一共有82頁\編輯于星期五（c）試樣表面光滑平整

試樣表面必須拋光，在100倍反光顯微鏡下觀察時，能比較容易地找到50μm×50μm無凹坑或擦痕的分析區域。因為X射線是以一定的角度從試樣表面射出，如果試樣表面凸凹不平，就可能使出射X射線受到不規則的吸收，降低X射線測量強度。現在是70頁\一共有82頁\編輯于星期五試樣表面臺階引起的附加吸收現在是71頁\一共有82頁\編輯于星期五2.試樣制備方法（a）粉體試樣

A、粉體可以直接撒在試樣座的雙面碳導電膠上，用表面平的物體，例如玻璃板壓緊，然后用洗耳球吹去粘結不牢固的顆粒。當顆粒比較大時，例如大于5μm，可以尋找表面盡量平的大顆粒分析。也可以將粗顆粒粉體用環氧樹脂等鑲嵌材料混合后，進行粗磨、細磨及拋光方法制備。現在是72頁\一共有82頁\編輯于星期五B、對粉體量少只能用電子探針分析時，要選擇粉料堆積較厚的區域，以免激發出試樣座成分。C、為了獲得較大區域的平均結果，往往用掃描的方法對一個較大區域進行分析。要得到較好的