實驗三茶葉中咖啡因的提取第1頁/共19頁從茶葉中提取咖啡因返回最近觀看ppt回到主目錄合成目錄第2頁/共19頁一、實驗目的1.通過從茶葉中提取咖啡因，掌握一種從天然產物中提純有機物的方法；

2.學習使用索氏提取器的原理和方法；

3.學習升華的基本操作。

第3頁/共19頁二、實驗原理

茶葉含有生物堿，其主要成分為含量約占1%～5%的咖啡因和含量較少的茶堿和可可堿。此外，茶葉中還含有11%～12%的丹寧酸（又稱鞣酸），以及葉綠素、纖維素、蛋白質等。本實驗從茶葉中提取咖啡因是用適當的溶劑（95%乙醇），在索氏提取器中連續抽提，然后濃縮、焙炒而得粗制咖啡因，最后通過升華提純得到純咖啡因產品。返回最近觀看ppt回到主目錄合成目錄第4頁/共19頁咖啡因是雜環化合物嘌呤的衍生物,它的化學名稱是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其結構式如下:

咖啡因是白色針狀結晶，無臭，味苦。易溶于水、乙醇、丙酮、氯仿，微溶于石油醚，難溶于乙醚和苯。100℃時失去結晶水，并開始升華，178℃時升華很快。無水咖啡因的熔點為238℃。

咖啡因具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用，因此可作中樞神經興奮劑。

工業上，咖啡因主要通過人工合成制得。嘌呤咖啡因返回最近觀看ppt回到主目錄合成目錄第5頁/共19頁三、實驗用儀器和試劑索氏提取器

1、儀器

索氏提取器（包括短的球形冷凝管）、冷凝管、溫度計、蒸餾頭、溫度計套管、接液管、錐形瓶、電熱套、蒸發皿、玻璃漏斗、三角架、酒精燈、石棉網

2、試劑和材料

95%乙醇120ml

氧化鈣4g

茶葉10g回到主目錄合成目錄第6頁/共19頁3操作流程取10g茶葉末裝入索氏抽提器抽提筒內加30mL95%乙醇回流7次以上回收提取液中乙醇拌入4gCaO咖啡堿結晶停止加熱，換蒸餾裝置圓底燒瓶內加90ml95%乙醇升華計算產率測定熔點水浴將燒瓶中粗咖啡堿倒入蒸發皿炒干用紙筒包裝換上升華裝置第7頁/共19頁向圓底燒瓶中加入乙醇第8頁/共19頁從茶葉中提取咖啡因裝置第9頁/共19頁從茶葉中提取咖啡因蒸餾裝置水浴加熱第10頁/共19頁從茶葉中提取咖啡因常壓升華裝置盛有生石灰及咖啡因混合物的表面皿第11頁/共19頁四、實驗步驟：

1．萃取。

稱取10g茶葉（或茶葉末），放入索氏提取器的濾紙套筒中[1]，加入30mL95%的乙醇，在250mL平底（或圓底）燒瓶中加入90mL95%的乙醇和幾粒沸石，按圖裝配儀器，電熱套加熱。控制溫度在80℃左右。[2]。索氏提取器液—固萃取返回最近觀看ppt回到主目錄合成目錄第12頁/共19頁乙醇沸騰后蒸氣經側管升入冷凝管，冷凝下來的液滴滴入濾紙筒中。當液面升至虹吸管頂端相平齊時即經虹吸管流回平底燒瓶中。連續提取至提取液顏色很淡時為止，大約2～3（1.5）小時。當最后一次虹吸剛剛過后，立即停止加熱。第13頁/共19頁四、實驗步驟：2．蒸餾濃縮。

將實驗裝置改裝成蒸餾裝置，回收抽提液中的大部分乙醇（約100mL）。將殘液趁熱傾入蒸發皿中[3]，拌入4g研細的氧化鈣[4]，并加幾粒沸石[5]，將蒸發皿放在一只大小合適并裝有適量水的燒杯口上，用蒸氣浴蒸干，在較小的加熱條件下焙炒片刻[6]，務使水分全部除去[7]，然后再移開蒸發皿并冷卻之，玻璃棒將顆粒碾成粉末，并擦去沾在蒸發皿邊上的粉末，以免升華時污染產物。蒸餾裝置圖回到主目錄返回最近觀看ppt回到主目錄合成目錄第14頁/共19頁

3．升華提純。

再次將蒸發皿放在酒精燈上，并在蒸發皿上倒蓋一個玻璃漏斗，漏斗的直徑應小于蒸發皿，在漏斗的頸部塞上蓬松的棉花。蒸發皿和漏斗之間用圓濾紙相隔，濾紙直徑應稍大于漏斗。濾紙上用針刺10多個小孔，孔徑在3mm左右，小心加熱升華[8]。注意控制電熱套的加熱溫度在200～230℃范圍內。如果溫度太高，會使產物炭化。

升華提純返回最近觀看ppt回到主目錄合成目錄第15頁/共19頁

升華提純

當濾紙上出現白色針狀結晶時，適當控制加熱溫度，以降低升華速度，當電熱套內溫度達到230℃，應立即停止加熱（或發現有棕色煙霧時，應停止加熱），冷至100℃左右，小心揭開漏斗和濾紙，仔細地把附在紙上及器皿周圍的咖啡因晶體用小刀刮下。如果殘渣仍為綠色，可再次升華，直至殘渣變為棕色為止。

合并所得的咖啡因，稱量，測熔點。

升華提純返回最近觀看ppt回到主目錄合成目錄第16頁/共19頁五、實驗結果處理

1.產品質量：

g

2.產品熔點：

℃

3.結果分析、討論

實驗討論與思考題1．本實驗實驗成敗的關鍵是什么？2．實驗中氧化鈣的作用是什么？3．在加熱焙炒時，為什么要使水分全部除去？

回到主目錄合成目錄第17頁/共19頁[1]濾紙套要緊貼器壁，其高度不得超過虹吸管，紙套上部折成凹形，以保證回流液能均勻地浸透被萃取物。必須注意，濾紙包茶葉末時要嚴防漏出而堵塞虹吸管。[2]待回流液無色時即可停止加熱，應待提取器內的液體剛被虹吸下去時，立即停止加熱。[3]可用少量回收的乙醇將燒瓶洗滌1～2次，洗滌液一