貳叁肆伍壹目錄一清顆粒的質量分析安神膠囊的質量分析小兒消食片的質量分析小柴胡片的質量分析十全大補丸的質量分析精誠制藥本草濟民柒捌玖拾陸目錄六味地黃丸（濃縮丸）的質量分析抗病毒口服液的質量分析老鸛草軟膏的質量分析化痣栓的質量分析蘆丁泡騰片的質量分析精誠制藥本草濟民任務二安神膠囊的質量分析◎處方◎性狀◎鑒別◎檢查◎含量測定貳項目七中藥制劑質量分析綜合實訓一、處方炒酸棗仁40g、川芎47g、知母112g、麥冬92g、制何首烏32g、五味子97g、丹參130g、茯苓97g二、性狀本品為硬膠囊，內容物為棕黃色至棕褐色的顆粒，氣清香，味淡。安神膠囊1五味子的鑒別三、鑒別薄層色譜法供試品溶液的制備：取本品20粒內容物，研細，加三氯甲烷30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加三氯甲烷1ml使溶解，既得。對照藥材溶液的制備：另取五味子對照藥材1g，同法制備。對照品溶液的制備：取五味子甲素對照品，加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，既得。試驗方法：照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述三種溶液各2μl，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以石油醚（30~60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。檢測結果：供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。2川芎的鑒別薄層色譜法供試品溶液的制備：取本品20粒內容物，研細，加三氯甲烷30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加三氯甲烷1ml使溶解，既得。對照藥材溶液的制備：取川芎對照藥材1g，加三氯甲烷20ml，超聲處理10分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加三氯甲烷lml使溶解，既得。試驗方法：照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述兩種溶液各2μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚-乙酸乙酯(l：1)為展開劑，展開，取出，晾干，紫外光燈（365nm）下檢視。檢測結果：供試品色譜中，在與對照藥材色譜色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。三、鑒別1四、檢查烘干法試驗方法：取供試品2～5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱量瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱定，打開瓶蓋在100～105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定，再在上述溫度干燥l小時，冷卻，稱重，至連續兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據減失的重量，計算供試品中含水量（％）。標準規定：不得過9.0%。水分2裝量差異四、檢查試驗方法：取供試品10粒，分別精密稱定重量，傾出內容物（不得損失囊殼〉，硬膠囊囊殼用小刷或其他適宜的用具拭凈，再分別精密稱定囊殼重量，求出每粒內容物的裝量與平均裝量。標準規定：每粒裝量與平均裝量相比較（有標示裝量的膠囊劑，每粒裝量應與標示裝量比較），超出裝量差異限度的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。（裝量差異限度：±10%）3四、檢查崩解時限試驗方法：將吊籃通過上端的不銹鋼軸懸掛于金屬支架上，浸入1000ml燒杯中，并調節吊籃位置使其下降時篩網距燒杯底25mm，燒杯內盛有溫度為37℃±1℃的水，調節液面高度使吊籃上升時篩網在液面下15mm處。取供試品6粒，分別置上述吊籃的玻璃管中，每管各加1粒，加擋板，立即啟動崩解儀進行檢查。標準規定：供試品6粒，每粒均能在30分鐘內全部崩解，判為符合規定。如有1粒不能完全崩解，應另取6粒復試，均應符合規定。吊籃法4四、檢查標準規定微生物限度膠囊劑的原料組成需氧菌總數（cfu/g）霉菌和酵母菌總數（cfu/g）控制菌不含藥材原粉≤103≤102不得檢出大腸埃希菌（1g）；含臟器提取物的制劑還不得檢出沙門菌（10g）含藥材原粉但不含豆豉、神曲等發酵原粉≤3×104≤102不得檢出大腸埃希菌（1g）；不得檢查沙門菌（10g）；耐膽鹽革蘭陰性菌應小于102cfu（1g）含藥材原粉且含豆豉、神曲等發酵原粉≤105≤5×102不得檢出大腸埃希菌（1g）；不得檢查沙門菌（10g）；耐膽鹽革蘭陰性菌應小于102cfu（1g）供試品溶液的制備色譜條件與系統適用性試驗對照品溶液的制備測定法分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。本品每袋含五味子以五味子醇甲（C24H32O7)計，不得少于0.02mg色譜柱：ODS流動相：以甲醇-水（58：42)檢測波長：250nm理論板數：按五味子醇甲峰計算應不低于3000取五味子醇甲對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液，即得。取本品，研細，取約1g，精密