粉塵中游離二氧化硅含量測定方法【原理】

粉塵的硅酸鹽及金屬氮氧化物能溶于加熱到245℃－250℃焦磷酸中，而游離二氧化硅幾乎不溶，而實現分離。然后稱量分離出的游離二氧化硅，計算其在粉塵中的百分含量。之焦磷酸質量法（GBZ/T192.4－2007）【器材】50ml錐形燒瓶25ml量筒

200ml～400ml燒杯玻璃漏斗和漏斗架

(0～360)℃溫度計可調電爐高溫電爐25ml帶蓋瓷坩堝、坩堝鉗內盛變色硅膠干燥器瑪瑙研缽慢速定量濾紙廣泛pH試紙分析天平（感量為0.1mg）手套（隔熱）【試劑】1.焦磷酸：將85%的磷酸加熱到沸騰，至250℃不冒泡為止，放冷，貯存于試劑瓶中。2.硝酸銨：結晶3.鹽酸溶液：0.1mol/L。以上試劑均為化學純。實驗室常用試劑分類級別一級試劑二級試劑三級試劑生物試劑我國標準優級純分析純化學純

英文標志標簽顏色G.R.A.R.C.P.B.R.深綠金光紅中藍黃或咖啡色GuaranteedAnalyticalChemicalBiologicalreagentreagentpurereagent

將采集的粉塵樣品放在105℃±3℃烘箱中烘干2h，稍冷，貯于干燥器中備用。已經完成。1.用瑪瑙乳缽研細到手捻有滑感為止。2.準確稱取0.1000g－0.2000g（m）樣品。硫酸紙、分析天平（儀器室）、手套、藥匙實驗步驟：3.倒入錐形瓶中，加入數克硝酸銨（去除硫化礦物），用量筒量取15ml焦磷酸，倒入錐形燒瓶中，搖動，使樣品全部濕潤。將錐形燒瓶置于可調電爐上，迅速加熱到245℃～250℃，保持15min，溫度計插入錐形瓶中，用玻璃棒不斷攪拌。注意：溫度的控制1.小于245℃，焦磷酸與硅酸鹽不能充分反應，2.大于250℃，焦磷酸易形成膠狀物，不易過濾。3.攪拌時使用玻璃棒，不可用溫度計。4.戴上手套，避免燙傷。4.取下錐形燒瓶，在室溫下冷卻到40℃～50℃，加50℃～80℃的蒸餾水至40ml～45ml，一邊加水，一邊用力攪拌混勻。5.將錐形燒瓶內容物小心移入燒杯中，再用蒸餾水沖洗溫度計、玻璃棒及錐形燒瓶。把洗液并倒入燒杯中，并加蒸餾水至150ml～200ml，用玻璃棒攪勻。6.取慢速定量濾紙，折疊成漏斗狀，置于漏斗中，用蒸餾水充分濕潤，使其沒有氣泡完全貼于漏斗上。將燒杯放在電爐上煮沸內容物，稍靜置，待混懸物略沉降，趁熱用濾紙過濾，濾液不得超過濾紙的2/3處。7過濾后，用0.1mol/L鹽酸洗滌燒杯，移入漏斗中，并將濾紙上的沉渣沖洗3～5次，再用蒸餾水洗至無酸性反應為止(可用pH試紙檢驗)。（鹽酸的作用是洗去沉渣中的金屬離子）8.將帶有沉渣的濾紙，放于恒量（m1）的瓷坩堝中，在80℃的烘箱中烘干，再放在電爐上（準備室，通風櫥）低溫炭化，炭化時要加蓋并稍留一小縫隙。此步驟必須在中午放學前做完。9.然后放入高溫電爐(800℃～900℃)中灼燒30min，取出瓷坩堝，在室溫下稍冷后，再放入干燥器中冷卻1h，稱至恒量（m2）并記錄。10計算粉塵中游離二氧化硅含量按下面公式計算：

SiO2(w)＝(m2-m1)/m×100式中：

SiO2(w)—游離二氧化硅含量，%；

m1—坩堝質量，g；

m2—坩堝加沉渣質量，g；

m—粉塵樣品質量，g。坩堝重量：1.清洗坩堝2.普通烤箱烤干3.馬福爐，850℃以上烘烤2h左右，冷卻4.干燥0.5h后萬分之一天平稱量，重新馬福爐烘烤再次稱量，兩次差值小于0.002g，可以使用，若大