第九章透射電子顯微鏡詳解_第1頁
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文檔簡介

第九章透射電子顯微鏡ppt課件1當前1頁,總共57頁。第九章透射電子顯微鏡透射電鏡結構與工作原理2當前2頁,總共57頁。§9-1透射電子顯微鏡的結構和成像機理透射電子顯微鏡TransmissionElectronMicroscope,TEM是以波長極短的電子束作為照明源、用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領、高放大倍數的電子光學儀器,是觀察分析材料的形貌、組織和結構的有效工具。當前3頁,總共57頁。分析透射電子顯微鏡JEM200CX當前4頁,總共57頁。分析透射電子顯微鏡JEM2010當前5頁,總共57頁。分析型透射電子顯微鏡當前6頁,總共57頁。超高壓電鏡當前7頁,總共57頁。TEM發展簡史1924年deBroglie提出波粒二象性假說1926Busch指出“具有軸對稱性的磁場對電子束起著透鏡的作用,有可能使電子束聚焦成像”。1927Davisson&Germer,ThompsonandReid進行了電子衍射實驗。1933年柏林大學的Knoll和Ruska研制出第一臺電鏡(點分辨率50nm,比光學顯微鏡高4倍),Ruska為此獲得了NobelPrize(1986)。1949年Heidenreich觀察了用電解減薄的鋁試樣;當前8頁,總共57頁。近代TEM發展史上三個重要階段像衍理論(50-60年代):英國牛津大學材料系P.B.Hirsch,M.J.Whelan;英國劍橋大學物理系A.Howie(建立了直接觀察薄晶體缺陷和結構的實驗技術及電子衍射襯度理論)高分辨像理論(70年代初):美國阿利桑那州立大學物理系J.M.Cowley,70年代發展了高分辨電子顯微像的理論與技術。高空間分辨分析電子顯微學(70年代末,80年代初)

采用高分辨分析電子顯微鏡(HREM,NED,EELS,EDS)對很小范圍(~5?)的區域進行電子顯微研究(像,晶體結構,電子結構,化學成分)

當前9頁,總共57頁。各國代表人物美國伯克萊加州大學G.Thomas將TEM第一個用到材料研究上。日本崗山大學H.Hashimoto日本電鏡研究的代表人。中國:錢臨照、郭可信、李方華、葉恒強、朱靜。國內電鏡做得好的有:北京電鏡室(物理所)、沈陽金屬所、清華大學。當前10頁,總共57頁。為什么要用TEM?1)可以實現微區物相分析。GaP納米線的形貌及其衍射花樣當前11頁,總共57頁。為什么要用TEM?2)高的圖像分辨率。納米金剛石的高分辨圖像不同加速電壓下電子束的波長V(kV)(?)1000.03702000.02513000.019710000.0087當前12頁,總共57頁。為什么要用TEM?3)獲得立體豐富的信息。三極管的溝道邊界的高分辨環形探測器(ADF)圖像及能量損失譜當前13頁,總共57頁。5萬倍§9-1透射電子顯微鏡的結構和成像機理當前14頁,總共57頁。規則微孔孔徑:6.2?§9-1透射電子顯微鏡的結構和成像機理當前15頁,總共57頁。規則介孔孔徑:7-8nm§9-1透射電子顯微鏡的結構和成像機理當前16頁,總共57頁。通常透射電鏡由電子光學系統、電源與控制系統、真空系統、和循環冷卻系統組成,其中電子光學系統是電鏡的主要組成部分。透射電鏡的外觀照片§9-1透射電子顯微鏡的結構和成像機理透射電子顯微鏡的組成結構當前17頁,總共57頁。§9-1透射電子顯微鏡的結構和成像機理電子光學系統照明系統成像系統觀察記錄系統電源與控制系統真空系統TEM循環冷卻系統透射電子顯微鏡的組成結構當前18頁,總共57頁。電子光學系統組成電電子槍

子聚光鏡

光樣品臺樣品裝置部分學物鏡系中間鏡成像部分統投影鏡熒光屏

照相底片照明部分觀察記錄部分當前19頁,總共57頁。§9-1透射電子顯微鏡的結構和成像機理電子光學系統組成結構1.照明系統:電子槍+聚光鏡2.成像系統:物鏡+中間鏡+投影鏡3.觀察記錄系統:熒光屏+照相底片當前20頁,總共57頁。§9-1透射電子顯微鏡的結構和成像機理一、照明系統照明系統主要組成:電子槍+平移對中、傾斜調節裝置+聚光鏡照明系統的作用:提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩定的照明源。

當前21頁,總共57頁。燈絲

一、照明系統§9-1透射電子顯微鏡的結構和成像機理當前22頁,總共57頁。§9-1透射電子顯微鏡的結構和成像機理一、照明系統(一)電子槍透射電鏡常用75-200kV加速電壓熱陰極三極電子槍:發夾形鎢絲陰極+柵極帽+陽極,柵極作用:限制和穩定電子束流電子源:陰極和陽極之間電子束會集成的交叉點電子源直徑:幾十個微米當前23頁,總共57頁。§9-1透射電子顯微鏡的結構和成像機理(一)電子槍當前24頁,總共57頁。(二)聚光鏡§9-1透射電子顯微鏡的結構和成像機理當前25頁,總共57頁。§9-1透射電子顯微鏡的結構和成像機理一、照明系統(二)聚光鏡

聚光鏡:會聚電子槍射出的電子束,以最小的損失照射樣品,調節照明強度、孔徑角和束斑大小雙聚光鏡系統:第一聚光鏡是強激磁透鏡;第二聚光鏡是弱激磁透鏡當前26頁,總共57頁。二、成像系統1、物鏡2、中間鏡3、投影鏡當前27頁,總共57頁。成像系統(一)物鏡物鏡作用:成像系統的第一級放大透鏡,形成第一幅高分辨率電子顯微圖像和電子衍射花樣。物鏡特點:強激磁、短焦距(1-3mm),高放大倍數,高分辨率。物鏡決定透射電子顯微鏡分辨本領當前28頁,總共57頁。

物鏡是一個強激磁短焦距的透鏡,它的放大倍數較高,一般為100-300倍。目前,高質量的物鏡其分辨率可達0.1nm左右。當前29頁,總共57頁。(一)物鏡提高物鏡分辨率的措施:物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度。一般來說,極靴的內孔和上下極之間的距離越小,物鏡的分辨率越高。在物鏡的后焦面上安放一個物鏡光闌。物鏡光闌不僅具有減少球差,像散和色差的作用,而且可以提高圖像的襯度。當前30頁,總共57頁。

光學透鏡的焦距是固定的。電磁透鏡的焦距是可以通過調節電流大小來改變。在用透射電子顯微鏡進行圖像分析時,物鏡和樣品之間和距離固定不變的,(即物距L1不變)。因此改變物理學電鏡放大倍數進行成像時,主要是改變物鏡的焦距和像距(即f和L2)來滿足成像條件。當前31頁,總共57頁。(二)中間鏡作用:在電鏡操作過程中,主要是利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡的放大倍數。特點:弱激磁,長焦距,可變倍透鏡,放大倍數0-20倍。當前32頁,總共57頁。(三)投影鏡投影鏡的作用是把經中間鏡放大(或縮小)的像(電子衍射花樣)進一步放大,并投影到熒光屏上它和物鏡一樣,是一個短焦距的強磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的。當前33頁,總共57頁。成像電子束進入投影鏡時孔徑角很小(約10-5rad),因此它的景深和焦長都非常大。即使顯微鏡的總放大倍數有很大的變化,也不會影響圖像的清晰度。如果中間鏡的像平面出現一定的位移,這個位移距離仍處于投影鏡的景深范圍之內,因此,在熒光屏上的圖像仍舊是清晰的。當前34頁,總共57頁。§9-1透射電子顯微鏡的結構和成像機理(四)成像與衍射操作:背焦面背焦面:樣品的電子衍射斑點。當前35頁,總共57頁。§9-1透射電子顯微鏡的結構和成像機理(四)成像與衍射操作:像平面像平面:樣品的放大像。像平面像平面當前36頁,總共57頁。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合,則在熒光屏上得到一幅放大像,這就是電子顯微鏡中的成像操作,如右圖(a)所示。如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合,則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣,這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作,如右圖(b)所示。成像操作與衍射操作當前37頁,總共57頁。成像操作與衍射操作的區別:1、如果物鏡的光闌是關閉的,則中間鏡的物平面與物鏡的像平面重合,即為成像操作。2、如果物鏡的光闌是開啟的,則中間鏡的物平面與物鏡的背焦面重合,即為衍射操作。當前38頁,總共57頁。當前39頁,總共57頁。成像系統高性能的透射電鏡大都采用5級透鏡放大,即中間鏡和投影鏡有兩級,分第一中間鏡和第二中間鏡,第一投影鏡和第二投影鏡。見下圖當前40頁,總共57頁。§9-1透射電子顯微鏡的結構和成像機理三、觀察記錄系統觀察和記錄裝置包括熒光屏和照相機構,在熒光屏下面放置一下可以自動換片的照相暗盒。照相時只要把熒光屏豎起,電子束即可使照相底片曝光。由于透射電子顯微鏡的焦長很大,雖然熒光屏和底片之間有數十厘米的間距,仍能得到清晰的圖像當前41頁,總共57頁。透射電鏡的主要部件---樣品臺樣品臺的作用是承載樣品,并使樣品能作平移、傾斜、旋轉,以選擇感興趣的樣品區域或位向進行觀察分析。透射電鏡的樣品是放置在物鏡的上下極靴之間,由于這里的空間很小,所以透射電鏡的樣品也很小,通常是直徑3mm的薄片。§9-2主要部件的結構與工作原理當前42頁,總共57頁。樣品臺與試樣當前43頁,總共57頁。§9-2主要部件的結構與工作原理一、樣品平移與傾斜裝置(樣品臺)當前44頁,總共57頁。§9-2主要部件的結構與工作原理二、電子束傾斜與平移裝置當前45頁,總共57頁。透射電鏡的主要部件---消像散器消像散器可以是機械式的,可以是電磁式的。機械式的是在電磁透鏡的磁場周圍放置幾塊位置可以調節的導磁體,用它們來吸引一部分磁場,把固有的橢圓形磁場校正成接近旋轉對稱的磁場。電磁式的是通過電磁極間的吸引和排斥來校正橢圓形磁場。

當前46頁,總共57頁。透射電鏡的主要部件---光闌在透射電子顯微鏡中有許多固定光闌和可動光闌,它們的作用主要是擋掉發散的電子,保證電子束的相干性和照射區域。其中三種主要的可動光闌是第二聚光鏡光闌,物鏡光闌和選區光闌。光闌都用無磁性的金屬(鉑、鉬等)制造。

當前47頁,總共57頁。(一)第二聚光鏡光闌四個一組的光闌孔被安裝在一個光闌桿的支架上,使用時,通過光闌桿的分檔機構按需要依次插入,使光闌孔中心位于電子束的軸線上(光闌中心和主焦點重合)。當前48頁,總共57頁。聚光鏡光闌的作用是限制照明孔徑角。在雙聚光鏡系統中,安裝在第二聚光鏡下方的焦點位置。光闌孔的直徑為20~400μm。作一般分析觀察時,聚光鏡的光闌孔徑可用200~300μm,若作微束分析時,則應采用小孔徑光闌。當前49頁,總共57頁。(二)物鏡光闌物鏡光闌又稱為襯度光闌,通常它被放在物鏡的后焦面上。常用物鏡光闌孔的直徑是20~120μm范圍。當前50頁,總共57頁。電子束通過薄膜樣品后產生散射和衍射。散射角(或衍射角)較大的電子被光闌擋住,不能繼續進入鏡筒成像,從而就會在像平面上形成具有一定襯度的圖像。光闌孔越小,被擋去的電子越多,圖像的襯度就越大,這就是物鏡光闌又叫做襯度光闌的原因。加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小減小像差,得到質量較高的顯微圖像。當前51頁,總共57頁。物鏡光闌的另一個主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑點(即副焦點)成像,這就是所謂暗場像。利用明暗場顯微照片的對照分析,可以方便地進行物相鑒定和缺陷分析。透射束成像明場像衍射束成像暗場像當前52頁,總共57頁。(三)選區光闌選區光闌又稱場限光闌或視場光闌。為了分析樣品上的一個微小區域,應該在樣品上放一個光闌,使電子束只能通過光闌限定的微區。當前53頁,總共57頁。對這個微區進行衍射分析叫做選區衍射。由于樣品上待分析的微區很小,一般是微米數量級。制作這樣大小的光闌孔在技術上還有一定的困難,加之小光闌孔極易污染,因此,選區光闌都放在物鏡的像平面位置。這樣布置達到的效果與光闌放在樣品平面處是完全一樣的。這樣光闌孔的直徑就可以做的比較大。如果物鏡的放大倍數是50倍,則一個直徑等于50μm的光闌就可以選擇樣品上直徑為1μm的區域。當前54頁,總共57頁。選區光闌同樣是用無磁性金屬材料制成的,一般選區光闌孔的直徑位于20

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