化學(xué)二輪復(fù)習(xí)實(shí)驗(yàn)綜合第1頁/共31頁突破點(diǎn)一：實(shí)驗(yàn)儀器的連接例1.(2015·全國卷Ⅰ節(jié)選，26)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K1＝5.4×10－2，K2＝5.4×10－5。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O4·2H2O)無色，熔點(diǎn)為101℃，易溶于水，受熱脫水、升華，170℃以上分解。回答下列問題：第2頁/共31頁(1)甲組同學(xué)按照如圖所示的裝置，通過實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)草酸晶體的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是____________________________，

由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有_____。裝置B的主要作用是__________________________________________________________。有氣泡逸出，澄清石灰水變渾濁CO2草酸等)，防止草酸進(jìn)入裝置C反應(yīng)生成沉淀，干擾CO2的檢驗(yàn)冷凝(水蒸氣、突破點(diǎn)一：實(shí)驗(yàn)儀器的連接實(shí)驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)裝置發(fā)生裝置凈化裝置第3頁/共31頁(2)乙組同學(xué)認(rèn)為草酸晶體分解的產(chǎn)物中還有CO，為進(jìn)行驗(yàn)證，選用甲組實(shí)驗(yàn)中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復(fù)選用)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。①乙組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)裝置中，依次連接的合理順序?yàn)锳、B、___________________。裝置H反應(yīng)管中盛有的物質(zhì)是______。F、D、G、H、D、ICuO實(shí)驗(yàn)?zāi)康陌l(fā)生裝置尾氣收集裝置檢驗(yàn)裝置主體裝置凈化裝置干燥裝置？第4頁/共31頁②能證明D中草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是：_______________________________________________。前面D中澄清石灰水無明顯現(xiàn)象，H中黑色粉末變紅色，其后的D中澄清石灰水變渾濁突破點(diǎn)一：實(shí)驗(yàn)儀器的連接第5頁/共31頁總結(jié)提升實(shí)驗(yàn)綜合題包括的題型很多，其中比較典型的有物質(zhì)性質(zhì)探究型、組成成分探究型、物質(zhì)制備和應(yīng)用探究型等，該類試題一般以實(shí)驗(yàn)裝置圖的形式給出實(shí)驗(yàn)的流程，其實(shí)驗(yàn)流程與考查內(nèi)容一般為：突破點(diǎn)一：實(shí)驗(yàn)儀器的連接氣體發(fā)生裝置氣體凈化裝置氣體干燥裝置物質(zhì)制備和性質(zhì)實(shí)驗(yàn)尾氣處理裝置考查反應(yīng)原理、防堵塞等考查除雜試劑選取及順序等考查干燥試劑的選取、順序等考查反應(yīng)原理或?qū)嶒?yàn)現(xiàn)象等考查尾氣處理原理和方法第6頁/共31頁裝置連接順序(1)分析各裝置的作用，按實(shí)驗(yàn)流程連接；填接口連接順序時(shí)還應(yīng)注意：洗氣或干燥氣體時(shí)導(dǎo)氣管長進(jìn)短出，干燥管大口進(jìn)小口出。(2)凈化氣體時(shí)：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無味的氣體，最后除水蒸氣。(3)檢驗(yàn)混合氣體時(shí)：先檢驗(yàn)水蒸氣，再檢驗(yàn)并除去性質(zhì)較活潑氣體，最后檢驗(yàn)其他氣體。如蔗糖與濃硫酸反應(yīng)時(shí)混有少量SO2、CO2及水蒸氣，應(yīng)先用無水CuSO4檢驗(yàn)水蒸氣，再用品紅檢驗(yàn)SO2，酸性高錳酸鉀溶液除去SO2，然后用澄清石灰水檢驗(yàn)CO2。突破點(diǎn)一：實(shí)驗(yàn)儀器的連接第7頁/共31頁1.常見的氣體發(fā)生裝置突破點(diǎn)一：實(shí)驗(yàn)儀器的連接第8頁/共31頁2.常見的凈化裝置——用于除去氣體中的雜質(zhì)氣體3.常見的氣體收集裝置突破點(diǎn)一：實(shí)驗(yàn)儀器的連接第9頁/共31頁4.有毒氣體的處理裝置突破點(diǎn)一：實(shí)驗(yàn)儀器的連接第10頁/共31頁1、（2017年石家莊市質(zhì)檢，26）治理氮氧化物(NOx)的污染是化學(xué)研究的重要課題之一。I．NO能被灼熱的鐵粉還原為N2，同時(shí)生成FeO，利用下列裝置模擬該反應(yīng)。已知：①濃硝酸可氧化NO；②NaOH溶液能與NO2反應(yīng)，不與NO反應(yīng)。(1)上述裝置接口的連接順序a→____________________________（按氣流方向，用小寫字母表示）A→D→F→E→B→Cf→e→j→i→h→g（或g→h）→b→c→d發(fā)生裝置尾氣處理裝置主體裝置凈化裝置干燥裝置尾氣處理裝置3Cu＋8HNO33Cu(NO3)2＋2NO＋4H2O

實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)戰(zhàn)演練第11頁/共31頁（2）裝置D的作用是

。（3）裝置E中反應(yīng)的化學(xué)方程式為

。（4）打開分液漏斗活塞，燒瓶中觀察到的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象有

。除去揮發(fā)出的HNO3，防止對后續(xù)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生干擾反應(yīng)開始時(shí)，銅片表面出現(xiàn)無色氣泡，銅片逐漸變小；燒瓶中溶液由無色變?yōu)闇\藍(lán)色；燒瓶上部空間由無色逐漸變?yōu)闇\紅棕色，隨著反應(yīng)的進(jìn)行又逐漸變?yōu)闊o色；2NO＋2Fe2FeO＋N2

第12頁/共31頁突破點(diǎn)二：化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的計(jì)算Ⅱ.酸化、滴定將固氧后的水樣酸化,MnO(OH)2被I-還原為Mn2+,在暗處靜置5min,然后用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2S2O32?+I2=2I?+S4O62?）回答下列問題：例2.(2017年全國卷Ⅱ節(jié)選,28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測定學(xué)校周邊河水中的溶解氧。實(shí)驗(yàn)步驟及測定原理如下:Ⅰ.取樣、氧的固定用溶解氧瓶采集水樣,記錄大氣壓及水體溫度。將水樣與Mn(OH)2堿性懸濁液(含有KI)混合,反應(yīng)生成MnO(OH)2,實(shí)現(xiàn)氧的固定。第13頁/共31頁（2）“氧的固定”中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_________________________________。（4）取100.00mL水樣經(jīng)固氧、酸化后，用a

mol·L?1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示劑，終點(diǎn)現(xiàn)象為_______________；若消耗Na2S2O3

溶液的體積為b

mL，則水樣中溶解氧的含量為__________mg·L?1。（5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴處留有氣泡會導(dǎo)致測量結(jié)果偏___________。（填“高”或“低”）突破點(diǎn)二：化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的計(jì)算第14頁/共31頁突破點(diǎn)二：化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的計(jì)算Ⅱ.酸化、滴定將固氧后的水樣酸化,MnO(OH)2被I-還原為Mn2+,在暗處靜置5min,然后用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2O32?+I2=2I?+S4O62?)回答下列問題：例2.(2017年全國卷Ⅱ節(jié)選,28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測定學(xué)校周邊河水中的溶解氧。實(shí)驗(yàn)步驟及測定原理如下:Ⅰ.取樣、氧的固定用溶解氧瓶采集水樣,記錄大氣壓及水體溫度。將水樣與Mn(OH)2堿性懸濁液(含有KI)混合,反應(yīng)生成MnO(OH)2,實(shí)現(xiàn)氧的固定。①2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2

②MnO(OH)2+2I-+4H+=Mn2++I2+3H2O實(shí)驗(yàn)?zāi)康母鶕?jù)電子得失守恒確定物質(zhì)之間的關(guān)系：O2~2MnO(OH)2~2I2~4Na2S2O3③第15頁/共31頁（2）“氧的固定”中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_________________________________。（4）取100.00mL水樣經(jīng)固氧、酸化后，用a

mol·L?1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示劑，終點(diǎn)現(xiàn)象為_______________；若消耗Na2S2O3

溶液的體積為b

mL，則水樣中溶解氧的含量為__________mg·L?1。（5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴處留有氣泡會導(dǎo)致測量結(jié)果偏___________。（填“高”或“低”）2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2

藍(lán)色剛好退去80ab低突破點(diǎn)二：化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的計(jì)算根據(jù)關(guān)系式O2~2MnO(OH)2~2I2~4Na2S2O3可得:水樣中溶解氧的含量為ab×10-3mol××32g·mol-1×1000÷0.1L=80abmg·L-1第16頁/共31頁突破點(diǎn)二：化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的計(jì)算總結(jié)提升明確實(shí)驗(yàn)?zāi)康拿鞔_實(shí)驗(yàn)原理找準(zhǔn)關(guān)系或公式進(jìn)行求算第17頁/共31頁2、(2017·全國卷Ⅰ節(jié)選，26)凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3，NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑，銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水，打開k1，加熱b，使水蒸氣進(jìn)入e。實(shí)戰(zhàn)演練第18頁/共31頁(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進(jìn)行測定，滴定g中吸收液時(shí)消耗濃度為cmol·L－1的鹽酸VmL，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為______%，樣品的純度≤______%。第19頁/共31頁2、(2017·全國卷Ⅰ節(jié)選，26)凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3，NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑，銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水，打開k1，加熱b，使水蒸氣進(jìn)入e。實(shí)驗(yàn)?zāi)康腘H4++OH?=NH3+H2O

實(shí)戰(zhàn)演練第20頁/共31頁(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進(jìn)行測定，滴定g中吸收液時(shí)消耗濃度為cmol·L－1的鹽酸VmL，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為______%，樣品的純度≤______%。樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)=

×100%

＝%。樣品的純度≤×100%＝%。C2H5NO2～NH3～NH3·H3BO3～HCl第21頁/共31頁突破點(diǎn)三：綜合實(shí)驗(yàn)簡答題的答題模板例3.(2017·全國卷Ⅰ，26)凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用如圖所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。已知：NH3＋H3BO3===NH3·H3BO3,NH3·H3BO3＋HCl===NH4Cl＋H3BO3。回答下列問題：(1)a的作用是__________________。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是__________。f的名稱是____________。避免b中壓強(qiáng)過大防止暴沸直形冷凝管【答題模板】平衡氣壓,避免…壓強(qiáng)過大第22頁/共31頁(3)清洗儀器：g中加蒸餾水：打開k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路：停止加熱，關(guān)閉k1，g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c，原因是______________________；打開k2放掉水，重復(fù)操作2～3次。c中溫度下降，管路中形成負(fù)壓突破點(diǎn)三：綜合實(shí)驗(yàn)簡答題的答題模板第23頁/共31頁(4)儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑，銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水，打開k1，加熱b，使水蒸氣進(jìn)入e。①d中保留少量水的目的是______________________。②e中主要反應(yīng)的離子方程式為_____________________，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是__________________。NH4++OH?=NH3+H2O

液封，防止氨氣逸出保溫使氨完全蒸出【答題模板】保溫,使…突破點(diǎn)三：綜合實(shí)驗(yàn)簡答題的答題模板第24頁/共31頁（2017年石家莊市質(zhì)檢，26）治理氮氧化物(NOx)的污染是化學(xué)研究的重要課題之一。I．NO能被灼熱的鐵粉還原為N2，同時(shí)生成FeO，利用下列裝置模擬該反應(yīng)。（2）裝置D的作是

。【答題模板】：除去(吸收)……防止對……干擾(影響)

除去……中的雜質(zhì),以免影響測量結(jié)果凈化裝置除去揮發(fā)出的HNO3，防止對后續(xù)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生干擾突破點(diǎn)三：綜合實(shí)驗(yàn)簡答題的答題模板第25頁/共31頁例4、（安徽省合肥市高三第一次質(zhì)量檢測卷17.節(jié)選）碳酸鎂晶須是一種新型吸波隱形材料中的增強(qiáng)劑。I．合成碳酸鎂晶須的步驟：①配制一定濃度的MgSO4溶液和NH4HCO3溶液；②量取一定量的NH4HCO3溶液于容器中，攪拌并逐滴加入MgSO4溶液，控制溫度50℃，反應(yīng)一段時(shí)間；③用氨水調(diào)節(jié)溶液pH至9.5，放置1h后，過濾、洗滌、干燥得碳酸鎂晶須產(chǎn)品。（2）檢驗(yàn)碳酸鎂晶須是否洗干凈的方法是

。取最后一次洗滌液于一潔凈試管中，滴加入鹽酸酸化，再滴入幾滴氯化鋇溶液，若不再產(chǎn)生白色沉淀，說明洗滌干凈【答題模板】取最后一次洗滌液少量于一潔凈試管中，滴入幾滴××××試劑，若不能觀察到××××現(xiàn)象，說明沉淀已洗滌干凈。突破點(diǎn)三：綜合實(shí)驗(yàn)簡答題的答題模板第26頁/共31頁發(fā)生裝置

生成……

產(chǎn)生……制取……?凈化裝置

除去(吸收)……防止對…