蔗糖水解反應速度常數的測定一、試驗目的二、試驗原理三、藥品儀器四、試驗步驟五、試驗記錄六、數據處理八、留意事項九、思索題七、結果分析與探討試驗目的1.測定蔗糖轉化反應的速率常數和半衰期；2.了解該反應的反應物濃度與旋光度之間的關系；3.了解旋光儀的基本原理，駕馭旋光儀的正確運用方法。試驗原理蔗糖是從甘蔗內提取的一種純有機化合物，也是和生活關系最親密的一個自然碳水化合物，它是由D-(-)-果糖和D-(+)-葡萄糖通過半縮酮和半縮醛的羥基相結合而生成的。蔗糖經酸性水解后，產生一分子D-葡萄糖和一分子D-果糖：蔗糖葡萄糖果糖該反應是一個三級反應，在純水中此反應的速率極慢，通常須要在H+離子催化作用下進行。由于反應時水是大量存在的，盡管有部分參與了反應，仍可近似地認為整個反應過程中水的濃度是恒定的；而且H+是催化劑，其濃度也保持不變。因此蔗糖反應可看作為假一級反應。一級反應的速率方程為：式中：C為時間t時的反應物濃度，積分可得：式中：C0為反應起先時反應物濃度。K為反應速率常數。（1）因為蔗糖及其轉化產物都具有旋光性，而且它們的旋光實力不同，故可以利用體系在反應進程中旋光度變更來度量反應進程。本試驗通過測定反應液的旋光度來求得蔗糖水解反應的速率常數K和半衰期t1/2。溶液的旋光度與溶液中所含旋光物質的旋光實力、溶劑性質、溶液濃度、樣品管長度及溫度等均有關系。當其它條件均固定時，旋光度α與反應物濃度Ｃ呈線性關系，即：α=βC式中：比例常數β與物質旋光實力、溶劑性質、樣品管長度及溫度等有關。物質的旋光實力用比旋光度來度量，比旋光度用下式表示：

反應物蔗糖是右旋性物質，其比旋光度[α]D20=66.6o；生成物中葡萄糖也是右旋性物質，其比旋光度[α]D20=52.5o；但果糖是左旋性物質，其比旋光度[α]D20=-91.9o。由于生成物中果糖的左旋性比葡萄糖右旋性大，所以生成物呈左旋性質。因此隨著反應的進行，體系的右旋角不斷削減，反應至某一瞬間，體系的旋光度可恰好等于零，而后就變成左旋，直至蔗糖完全水解，這時左旋角達到最大值α∞。設體系最初的旋光度為：（t=0，蔗糖尚未轉化）當時間為t時，蔗糖濃度為C，此時旋光度為αt，即：體系最終的旋光度為：（t=∞，蔗糖已完全轉化）（2）（3）（4）將(2)、(3)和(4)式代入(1)式即得：明顯，以ln(αt-α∞)對t作圖可得始終線，從直線斜率即可求得反應速率常數K。若知道不同溫度下的速率常數，則可求出反應的活化能Ea值：藥品儀器1.旋光儀；2.501型超級恒溫器；3.單孔電熱恒溫水浴鍋；4.移液管、錐形瓶、容量瓶等；5.蔗糖(AR)、HCl(2mol/L)；6.等等。試驗步驟開啟恒溫器旋光儀開關稱取蔗糖配制鹽酸調整溫度儀器調零水解過程的旋光度測定完全水解的旋光度測定蔗糖鹽酸恒溫15分溫度設定及旋光儀零點校正溫度設定：調整恒溫器的接點溫度計，至20℃（以玻璃溫度計為準）旋光儀零點校正：用蒸餾水清洗樣品管后，向管內倒滿蒸餾水（不產生氣泡），用濾紙吸干管外壁的水，將樣品管放入旋光儀中，調整旋光度的刻度值為零或其零刻度旁邊。在燒杯中稱取約10g蔗糖，然后加入30ml蒸餾水溶解，靜置澄清，把澄清后的溶液倒入50ml容量瓶中，加蒸餾水至刻度，搖勻，倒入100ml的磨口三角瓶中。用移液管吸取25ml2mol/L鹽酸加入到50ml容量瓶中，加蒸餾水至刻度，搖勻，倒入100ml的磨口三角瓶中。把兩個三角瓶同時放入超級恒溫器中，恒溫15分鐘。把裝有蔗糖、鹽酸溶液的兩個三角瓶同時放入超級恒溫器中，恒溫15分鐘。待蔗糖與鹽酸溶液恒溫15分鐘后取出，把鹽酸溶液倒入到蔗糖溶液中，加入一半時起先計時，全部加入后搖勻；混合后的溶液，倒入樣品管中（不產生氣泡），用濾紙吸干管外壁的溶液，將樣品管放入旋光儀中，每5分鐘測一次旋光度的值，20分鐘后，在30分鐘、50分鐘、75分鐘、100分鐘各測一次旋光度的值，試驗結束。把剩余的水解反應液，放在單孔電熱恒溫水浴鍋中，在60℃條件下恒溫30分鐘，然后移到超級恒溫器中恒溫15分鐘。測定完全水解的旋光度的值即α∞。試驗數據記錄試驗日期：；超級恒溫器溫度：℃；旋光儀零點：。αt的測定：最終旋光度α∞=。

時間(min)旋光度αt數據處理1.計算αt-α∞和ln(αt-α∞)；2.作ln(αt-α∞)~t關系圖；3.計算直線斜率k，反應速率常數K；4.求出半衰期t1/2；5.文獻值。計算αt-α∞和ln(αt-α∞)的結果時間(min)αt-α∞ln(αt-α∞)t1t2

t(min)ln(αt-α∞)0ABln(αt-α∞)1ln(αt-α∞)2

直線斜率：反應速率常數：

半衰期：文獻值：溫度和鹽酸濃度對蔗糖水解速率常數K的影響HCl/mol·L-1K×103/min-1K×103/min-1K×103/min-125℃(298.15K)30℃(308.15K)35℃(318.15K)0.05020.41691.7386.2130.25122.2559.35535.860.41374.04317.0060.620.900011.1646.76148.81.21417.45575.97注：蔗糖溶液的濃度均為10%活化能Ea=108kJ/mol試驗結果與探討⑴結果：實測值為Ｋ=⑵計算試驗偏差：⑶分析產生偏差的緣由：⑷有何建議與想法？留意事項：1.裝上溶液后的樣品管內不能有氣泡產生，樣品管要密封好，不要發生漏液現象；2.樣品管洗滌及裝液時要保管好玻璃片和橡皮墊圈，防止摔碎或丟失；3.配制蔗糖溶液時要留意使蔗糖固體全部溶解，并充分混均溶液；4.測定α∞時，要留意被測樣品在50~60℃條件恒溫50min后(但不能超過60℃，否則有副反應發生)，移到超級恒溫器中再恒溫20min；5.必需對旋光儀調零校正，若調不到零，須要進行數據校正。思索題1.在混合蔗糖溶液和鹽酸溶液時，是將鹽酸溶液加到蔗糖溶液中，可否將蔗糖溶液加到鹽酸溶液中？為什么？2.若不