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文檔簡介

/《有機化學實驗》課程教學大綱課程編號:091201006,091201007;092301007,092301008課程名稱:有機化學實驗英文名稱:GeneralChemistryExperiment=2\*ROMANII課程性質:專業基礎課總學時:64學分:2適用對象:化學大類先修課程:無機化學、基礎化學實驗一一、編寫說明(一)本課程的性質、地位和作用基礎化學實驗二是化學及應用化學本科專業獨立開設的一門專業基礎課,它的主要教學任務是:使學生熟悉有機化學實驗的一般知識,掌握有機化學實驗的基本操作技能,培養學生獨立實驗能力與創新意識,引導學生去探索、去發現和自我實現.對學生的基本要求是:①通過實驗學會一些重要有機物的制備、分離和提純方法,加深對典型有機反應的理解。②通過性質實驗,驗證各類常見有機物的主要性質和鑒定方法,以豐富學生的感性知識,鞏固和加深有機化學理論的基本知識。③學會正確觀察實驗現象,合理處理數據,準確描繪儀器裝置簡圖,撰寫實驗報告,查閱化學手冊。④通過半微量有機合成實驗、綜合性實驗、多步合成實驗與開放性的設計實驗,使學生養成實事求是的科學態度和良好的實驗習慣,并在分析問題和解決問題、實驗技能、實驗設計、創新意識與創新能力等方面有較大的提高。⑤能通過因特網搜索本學科的網絡教育資源.(二)教學基本要求基礎化學實驗二是繼有機化學理論之后開設的獨立實驗課程,是理論與實踐的結合,可作為化學及應用化學本科專業學生的必修課。為了使學生的綜合素質得到全面提高,有機化學實驗課開設了綜合性、系列性與設計性實驗,其內容涵蓋所學過的基礎有機化學理論知識和有機化學實驗基本操作技能。通過該課程的學習,培養學生嚴謹的科學態度、規范化的操作技能,良好的實驗習慣,并在分析問題和解決問題、實驗技能、實驗設計、創新意識與創新能力等方面有較大的提高。(三)課程教學方法與手段本實驗課程為單獨設課,實驗方式為實際操作。要求掌握所有的基礎有機實驗操作,并能將這些基本操作運用于不同類型的合成實驗中.培養學生自己思考、自己動手和自己解決問題的能力。開課后,任課教師需向學生講清課程的性質、任務、要求、課程安排和進度、平時考核內容、期末考試辦法、實驗守則、實驗室開放措施及實驗室安全制度等。(四)實踐環節本課程所需要的實踐環節主要為實驗,即結合課前預習、實驗專題講座及觀看多媒體實驗基本操作教學片后,在實驗室進行單人或雙人一組的實際操作.教學內容及學時分配有機化學實驗安排在第二學年度內完成,分上、下學期各32學時開設,共64學時,2學分。具體實驗內容及學時分配為:基本知識和基本操作實驗(29學時),有機化合物性質實驗(2學時,也可觀看多媒體實驗教學片或安排在合成實驗中進行,由教師靈活掌握),制備性實驗(33學時)。(五)教學時數分配表有機化學實驗內容與學時分配(上學期)32學時教學內容各教學環節學時分配采用何種多媒體教學手段(實驗類型)實驗編號主要內容學時講授實驗討論教學片1有機化學實驗室一般知識介紹211講解及觀看VCD教學片2塞子的鉆孔和簡單玻璃工操作*33演示、獨立進行、基本操作3蒸餾及沸點的測定33演示、獨立進行、基本操作4分餾33演示、獨立進行、基本操作5減壓蒸餾33演示、獨立進行、基本操作6水蒸氣蒸餾*33演示、獨立進行、基本操作7萃取和洗滌33演示、獨立進行、基本操作8液態有機化合物折光率的測定33演示、獨立進行、基本操作9手性化合物旋光度的測定33演示、獨立進行、基本操作10重結晶和過濾33演示、獨立進行、基本操作11熔點的測定33演示、獨立進行、基本操作12薄層色譜33演示、獨立進行、基本操作13紙色譜*33演示、獨立進行、基本操作14無水乙醇的制備*33演示、獨立進行、基本操作15環己烯的制備33雙人、基礎合成操作16溴乙烷的制備*44雙人、基礎合成操作17考試抽簽單人、操作實驗18必做實驗課時合計32

注:打*者為選作實驗項目有機化學實驗內容與學時分配(下學期)32學時教學內容各教學環節學時分配采用何種多媒體教學手段(實驗類型)實驗編號主要內容學時講授實驗討論教學片1正丁醚的制備*4雙人、基礎合成實驗2安息香縮合反應4雙人、基礎合成實驗3己二酸的制備*3雙人、基礎合成實驗4乙酸乙酯的制備4雙人、基礎合成實驗5羧酸及其衍生物的性質2單人、驗證性實驗6乙酰乙酯乙酸的制備(縮合反應)*6雙人合成實驗*選作7二芐叉丙酮和芐叉丙酮的制備4雙人、基礎合成實驗8乙酰苯胺的制備3雙人、基礎合成實驗9醛和酮的性質*3單人、驗證性實驗10對氨基苯磺酰氯的制備*3雙人、基礎合成實驗11碘仿的制備(電化學有機合成)3雙人、基礎合成實驗12甲基橙的制備(重氮化-偶聯反應)3雙人、基礎合成實驗13天然產物的提取(從茶葉中提取咖啡因或從黃連中提取黃連素)6雙人綜合實驗(二選一)14Diels-Alder反應*6雙人、合成實驗15阿司匹林的制備3雙人、合成實驗16胺的性質*3單人、驗證性實驗必做實驗合計32注:打*者為選作實驗項目(六)本課程與其它課程的聯系本門課程的完成將為后續的綜合實驗(研究型課程)、儀器分析實驗、精細化工合成實驗、工業分析實驗、高分子化學、物理化學實驗、教育實習、畢業論文(或設計)等課程的進行與完成打下良好的基礎。(七)教材與主要參考書教材:①高占先主編,《有機化學實驗》(第四版),高等教育出版社出版,2004年②曾紹瓊主編,《有機化學實驗》(第三版),高等教育出版社出版,2000年參考書:①蘭州大學、復旦大學編,《有機化學實驗》,高等教育出版社,2000年=2\*GB3②焦家俊主編,《有機化學實驗》,上海交通大學出版社,2000年③李兆龍,陰金香,林天舒編,《有機化學實驗》,清華大學出版社,2001年(八)說明(一)有機化學實驗總學時64,每周2~4學時,分上、下兩學期完成。第一學期以基本操作訓練為主,適當安排個別制備實驗,以檢驗對基本技能的掌握。第二學期主要安排制備實驗,以復習和鞏固基本操作。性質實驗一般是在理論課授完后,穿插在制備實驗中,或通過觀看VCD教學片進行。根據條件可適當安排綜合實驗和文獻實驗。(二)考核方法:第一學期考試:單人抽簽,限時獨立完成基本操作,輔以口試,并當場提交實驗報告.第二學期考試:雙人合作,限時完成合成實驗,進行必要的表征,當場提交實驗報告,并結合基本操作和實驗理論,輔以筆試。(三)實驗成績:以出勤,平時成績,期末三項綜合成績來確定。實驗成績評定辦法有機化學實驗成績量化考核辦法如下:有機化學實驗成績=出勤+平時成績+期末成績實驗出勤:10%平時成績:占總成績的50%,由以下五部分組成。實驗預習(提問5%+預習報告5%)10%實驗記錄10%實驗報告10%實驗操作10%實驗產品產率10%期末成績:占總成績的30%,附有機化學實驗報告格式與實驗評分標準(一)有機化學實驗報告格式必須用學校統一印制的實驗報告紙書寫,采用分項敘述的形式。報告項目需包括:1、實驗目的(包括基本操作訓練項目,反應類型);2、反應原理;3、藥品;4、實驗主要裝置簡圖;5、實驗操作步驟及現象;6、實驗結果產率計算;7、問題討論:提出作好本次實驗的關鍵,寫出自己的體會,總結經驗教訓,討論實驗中的理論和技術問題(二)平時實驗評分標準1、預習筆記10%預習筆記認真準備者給滿分,不認真者視情況酌情扣分,無預習筆記者不能作實驗.2、實驗記錄10%記錄詳實、符合要求者給滿分,有記錄但不詳實者適當扣分,無記錄者為0分。3、實驗操作、結果、產品產量、質量30%操作認真正確、產品產量質量符合要求得滿分,操作失誤、重作實驗扣除10分,產品產量、質量不符合要求扣5-10分,損壞儀器除按系內規定處理外,本項成績扣5-10分,違反操作規定,造成事故者當次實驗以零分記。4、儀器洗滌,臺面整潔狀況10%亂拉公用藥品,臺面臟亂,實驗結束后不洗滌、交接儀器者不給分.5、實驗報告30%實驗報告符合要求,態度認真、書寫整齊得滿分,報告項目不全、不符合要求、繪圖不認真、有錯誤者應適當扣分。6、實驗出勤10%指導教師要認真的檢查學生的實驗預習筆記本、實驗記錄和產品產量質量,在學生離開實驗室前,應在學生實驗記錄本上簽閱,并當場給出學生四項成績的分數,作好實驗記錄,在評閱完學生實驗報告后一次給出學生本次實驗的成績。學生應在下次實驗前時向指導教師交上次實驗的實驗報告,逾期不交者,實驗報告成績以零分記錄。全部實驗課程結束后,以學生平時各次實驗成績取平均值計算學生的有機化學實驗課平時成績。二、教學內容綱要第一部分緒言一、有機化學實驗室一般知識介紹(2學時)1、實驗課的目的、要求、重要性,學生應有的學習態度2、實驗的預習、記錄、實驗報告3、有機化學實驗室規則,安全知識及衛生要求4、有機化學實驗儀器的名稱、型號、性能、清洗及保護5、常用有機化合物手冊的介紹及查閱訓練實驗儀器設備:有機化學實驗常用的普通及標準磨口玻璃儀器及其它常用的實驗儀器。第二部分有機化學實驗的基本操作和技術二、基本操作訓練、有機化合物物理常數測定及分離提純操作訓練實驗一、塞子的鉆孔和簡單玻璃工操作*(3學時)實驗要求:認領儀器,練習塞子的鉆孔和玻璃管簡單加工。基本內容:認領儀器,進行塞子的鉆孔和玻璃管簡單加工。△○會切割、拉制玻璃管、棒,彎制各種角度的玻璃管,制作滴管、測熔點用毛細管,減壓用毛細管,薄層色譜用點樣毛細管等。實驗儀器設備:打孔器、酒精噴燈、銼刀使用的材料:各型號橡皮塞、玻璃管實驗二、蒸餾及沸點的測定(3學時)實驗要求:了解測定沸點的意義;掌握常量法(即蒸餾法)及微量法測定沸點的原理和方法。基本內容:用常量法和微量法測定無水乙醇及丙酮的沸點.△蒸餾原理,沸點概念及測定意義。○蒸餾裝置的安裝,蒸餾法沸點測定及簡易沸點法的要領.○溫度計校正概念.實驗儀器設備:蒸餾燒瓶、直型冷凝管、蒸餾頭、溫度計、三角燒瓶、燒杯、電熱套、接受管、沸點測定管、沸點管、毛細管使用的試劑及藥品:無水乙醇、丙酮實驗三、分餾(3學時)實驗要求:了解分餾的原理及意義,分餾柱的種類和選用的方法;學習實驗室里常用分餾的操作方法。基本內容:對丙酮——水混合物進行分餾.△分餾原理與意義,分餾儀器的安裝。○分餾柱的種類與選用方法.實驗儀器設備:分餾柱、圓底燒瓶、電熱套、溫度計、直形冷凝管、接受器、三角燒瓶使用的試劑及藥品:丙酮實驗四、減壓蒸餾(3學時)基本要求:了解減壓蒸餾的原理及減壓蒸餾的主要儀器設備;學會減壓蒸餾裝置的組裝及減壓蒸餾的使用操作。基本內容:對苯胺進行減壓蒸餾△減壓蒸餾的原理及應用,認識減壓蒸餾裝置的主要部件。○減壓蒸餾儀器裝置的安裝和操作方法。實驗儀器設備:蒸餾燒瓶、減壓蒸餾頭、直形冷凝管、多頭接液管、圓底燒瓶、減壓真空泵、水銀(或電子)壓力計、安全瓶、吸收裝置使用的試劑及藥品:苯胺、無水氯化鈣、氫氧化鈉、石蠟片實驗五、水蒸汽蒸餾*(3學時)實驗要求:學習水蒸氣蒸餾的原理及應用;掌握水蒸氣蒸餾的裝置及操作方法。基本內容:將苯胺進行水蒸氣蒸餾。△水蒸汽蒸餾的原理及應用。○認識水蒸汽蒸餾裝置的主要部件。○水蒸汽蒸餾裝置的安裝及操作方法。實驗儀器設備:電熱套、圓底燒瓶、水蒸氣發生裝置、玻璃管、T形管、直形冷凝管、接受管、三角燒瓶、螺旋止水夾使用的試劑及藥品:苯胺實驗六、萃取和洗滌(3學時)實驗要求:學習萃取法原理和方法;分液漏斗的使用,酸堿滴定操作。基本內容:有乙醚對醋酸—水溶液進行萃取。△了解萃取法的原理和方法。○掌握萃取操作要點,各種分液漏斗的使用及注意事項。○掌握液體化合物的干燥,干燥劑的分類、選用。實驗儀器設備:梨形分液漏斗、堿式滴定管、移液管、三角燒瓶使用的試劑及藥品:乙醚、NaOH、酚酞、冰醋酸實驗七、液態有機化合物折光率的測定(3學時)實驗要求:了解阿貝折射儀的原理,掌握其使用方法.基本內容:測定苯及其同系物在不同溫度下的折光率。△了解阿貝折射儀的原理,掌握其使用方法。○配合超級恒溫水浴,測定不同溫度下物質的折光率。實驗八、手性化合物旋光度的測定(3學時)實驗要求:了解旋光儀的構造及測定旋光度原理基本內容:配制一定濃度的蔗糖溶液,用旋光儀測定蔗糖的旋光度并計算比旋光度。△了解旋光儀的構造及測定原理。○正確使用旋光儀,讀取旋光度α、判斷其旋光性,熟練計算比旋光度[α]○測定物質的旋光度,比旋光度的計算。實驗儀器設備:旋光儀、超級恒溫水浴、容量瓶、洗瓶、天平使用的試劑及藥品:蔗糖、蒸餾水實驗九、重結晶和過濾(3學時)實驗要求:學習重結晶法提純固態有機化合物的原理和方法;掌握抽濾、熱濾操作和折疊濾紙的折法。基本內容:對乙酰苯胺進行重結晶。△了解用重結晶法提純固態有機物的原理和方法。○掌握重結晶法溶劑的選擇,溶液的脫色及常壓、減壓熱過濾條件。○掌握抽濾、熱過濾操作及濾紙的折疊方法。實驗儀器設備:熱水漏斗、布氏漏斗、抽濾瓶、減壓泵、酒精燈、三角燒瓶使用的試劑及藥品:乙酰苯胺、活性炭、定性濾紙實驗十、熔點的測定(3學時)實驗要求:了解測定熔點的意義;掌握測定熔點的原理與方法。基本內容:測定肉桂酸(或苯甲酸)、尿素、肉桂酸(或苯甲酸)與尿素混合物的熔點。△了解熔點測定的意義.△初步了解并掌握熔點儀、B型管熔點測定法及顯微熔點測定儀的使用方法,并對兩種方法進行比較。○測定尿素、肉桂酸及混合試樣、未知樣的熔點的操作方法。實驗儀器設備:熔點儀、熔點測定管、酒精燈、毛細管、溫度計、表面皿、研缽使用的試劑及藥品:尿素、肉桂酸(或苯甲酸)實驗十一、薄層色譜(3學時)實驗要求:學習薄層色譜的原理,掌握薄層色譜的操作方法。基本內容:1、學習用薄層色譜法進行分離鑒定氨基酸。○薄層色譜的操作,展開劑的選擇。△了解薄層色譜的原理、操作。○學習薄板制備方法及點樣方法.○用薄層色譜分離鑒定α—氨基酸中的三個不同成份。2、對甘氨酸、丙氨酸、異亮氨酸及其混合物進行薄層層析。實驗儀器設備:玻璃片(或載玻片)、層析缸(或大燒杯)、烘箱(或電吹風)、鉛筆、直尺、噴霧器使用的試劑及藥品:甘氨酸、丙氨酸、異亮氨酸、茚三酮、95%乙醇、乙醇、醋酸、三氧化二鋁、醋酸纖維素實驗十二、紙色譜*(3學時)實驗要求:學習紙色譜的原理,掌握紙色譜的操作方法。基本內容:1、學習用紙色譜法進行分離鑒定氨基酸。○紙色譜的操作,展開劑的選擇。△了解紙色譜的原理、操作.2、對甘氨酸、丙氨酸、異亮氨酸及其混合物進行紙上層析。實驗儀器設備:層析用濾紙、新華一號濾紙、層析缸(或大燒杯)、烘箱(或電吹風)、鉛筆、直尺、噴霧器使用的試劑及藥品:甘氨酸、丙氨酸、異亮氨酸、茚三酮、95%乙醇、乙醇、醋酸實驗十三、天然產物的提取(6學時)實驗要求:學習生物堿提取的原理和方法基本內容:以乙醇為溶劑,用索氏提取器從茶葉中提取咖啡因,以蒸餾法回收乙醇、并以升華法提純。△了解生物堿提取原理,索氏提取器的分離原理、升華的原理操作。○掌握索氏提取器的使用、操作及注意事項.○茶葉中生物堿咖啡因的提取及升華提純。實驗儀器設備:研缽、索氏提取器(整套)、蒸餾燒瓶、直型冷凝管、蒸餾頭、溫度計、三角燒瓶、燒杯、電熱套、接受管、三腳架、酒精燈、蒸發皿、定性濾紙、表面皿、分析天平使用的試劑及藥品:紅茶葉(綠茶或咖啡制品)、乙醇、石灰第三部分有機化合物的制備及性質實驗實驗十四、環己烯的制備(3學時)實驗要求:學習以濃磷酸催化環己醇脫水制取環己烯的原理和方法,初步掌握分餾和水浴蒸餾的基本操作技能.基本內容:環己醇在脫水劑濃磷酸的催化下制取環己烯;萃取分離、干燥、蒸餾液態有機物。△分餾在反應中的作用及操作方法。△分液漏斗的使用方法以及液體有機物干燥原理和操作。○通過實驗要求掌握分餾、分液漏斗的使用、干燥和水浴蒸餾等基本操作。○掌握有機化合物制備的產率計算方法.實驗儀器設備:蒸餾燒瓶、分餾柱(雙球分餾柱)、電熱套、溫度計、燒杯、分液漏斗、直型冷凝管、三角燒瓶使用的試劑及藥品:環己醇、濃磷酸、氫氧化鈉、食鹽、無水氯化鈣、沸石實驗十五、溴乙烷的制備(4學時)實驗要求:掌握低沸點蒸餾的基本操作、掌握分液漏斗的使用方法.基本內容:以溴化鈉、濃硫酸和乙醇制備溴乙烷;液體有機物溴乙烷的分離、純化.△純化及干燥的操作方法。○帶有吸收有害氣體裝置的回流加熱操作。○分液漏斗的使用。實驗儀器設備:電熱套、蒸餾燒瓶、溫度計、燒杯、分液漏斗、直型冷凝管、三角燒瓶、橡皮管使用的試劑及藥品:溴化鈉、濃硫酸、乙醇、冰實驗十六、正丁醚的制備*(4學時)實驗要求:掌握醇分子間脫水制醚的反應原理和方法,學習使用分水器的實驗操作。基本內容:正丁醇在濃硫酸催化下制取正丁醚。△正丁醇分子間脫水反應的溫度控制。○分水器的使用原理,萃取分離操作。實驗儀器設備:電熱套、分水器、三頸燒瓶、回流冷凝管、蒸餾燒瓶、梨形分液漏斗使用的試劑及藥品:正丁醇、濃硫酸、無水氯化鈣實驗十七、安息香縮合反應(4學時)實驗要求:學習安息香縮和反應的原理和應用維生素VB1為催化劑進行反應的實驗方法.基本內容:苯甲醛縮和制取安息香,用95%乙醇為溶劑重結晶安息香,安息香熔點的測定.△掌握縮和反應條件的控制及回流操作。○熟練掌握有機溶劑作重結晶溶劑的操作方法。實驗儀器設備:電熱套、回流冷凝管、蒸餾燒瓶、布氏漏斗、抽濾瓶、減壓泵、三角燒瓶使用的試劑及藥品:苯甲醛、維生素VB1(硫胺素)、乙醇、氫氧化鈉、活性炭、熔點儀實驗十八、己二酸的制備(氧化反應)*(3學時)實驗要求:學習環己醇氧化制備己二酸的原理和方法,掌握濃縮、過濾、重結晶的操作技能。基本內容:以環己醇為原料,高錳酸鉀為氧化劑制備己二酸.△環己醇氧化制備己二酸的原理和方法.○掌握電動攪拌器的使用方法及濃縮、減壓過濾及重結晶操作.實驗儀器設備:電熱套、回流冷凝管、三頸蒸餾燒瓶、布氏漏斗、抽濾瓶、減壓泵、三角燒瓶使用的試劑及藥品:環己醇、硝酸、釩酸銨、氫氧化鈉實驗十九、乙酸乙酯的制備(4學時)實驗要求:掌握有機酸合成酯的一般原理及制備方法。復習蒸餾、分液漏斗的使用等操作。了解氣相色譜在有機分析中的應用。基本內容:以乙醇和冰醋酸反應制備乙酸乙酯;蒸餾、分液漏斗的使用等操作。用氣相色譜儀對反應產物進行分析。△酯的制備原理及方法。○酯的分離、純化及干燥方法。實驗儀器設備:電熱套、冷凝管、蒸餾燒瓶、三角燒瓶、溫度計使用的試劑及藥品:冰醋酸、無水乙醇、濃硫酸、沸石、碳酸鈉、氯化鈣、無水硫酸鎂實驗二十、乙酰乙酸乙酯的制備(6學時)*實驗要求:掌握乙酰乙酸乙酯的制備原理(Claisen縮合反應)和方法,掌握常壓下蒸餾易分解的有機化合物采用減壓蒸餾純化的方法。基本內容:乙酸乙酯與金屬鈉在無水操作條件下反應制取乙酰乙酸乙酯;鈉珠的制作方法。○掌握乙酰乙酸乙酯的制備原理和方法.減壓蒸餾操作。鈉珠的制作及無水操作。實驗儀器設備:圓底燒瓶、球型冷凝管、電熱套、蒸餾燒瓶、直型冷凝管、接受器、三角燒瓶、梨形分液漏斗使用的試劑及藥品:無水乙醇、冰醋酸、濃硫酸、碳酸鈉、氯化鈣、無水硫酸鈉實驗二十一、二芐叉丙酮和芐叉丙酮的制備(4學時)實驗要求:掌握羥醛縮合反應增長碳鏈的原理和方法;學習利用反應物的投料比控制反應物、利用衍生物來鑒別羰基化合物。基本內容:利用羥醛縮合反應(Schmidtreaction)制備β-羥基醛酮,提高反應溫度進一步失水生成α,β-不飽和醛酮。△利用不含α—H的芳醛(苯甲醛)與含α-H的醛酮(丙酮)發生交叉羥醛縮合反應(Claisen-Schmidtreaction)生成α,β-不飽和醛酮.○通過反應物的投料比的改變,控制反應物.實驗儀器設備:圓底燒瓶、磁力攪拌器、布氏漏斗、抽濾瓶、三角燒瓶、表面皿、紅外燈使用的試劑及藥品:苯甲醛、丙酮、95%乙醇、10%氫氧化鈉、冰醋酸、無水乙醇實驗二十二、乙酰苯胺的制備(3學時)實驗要求:掌握分餾柱的分餾原理及使用方法;掌握固體有機物的重結晶提純.基本內容:以苯胺和冰醋酸反應制備乙酰苯胺,乙酰苯胺重結晶提純。△掌握分餾柱的分餾原理及使用方法。○掌握在帶有分餾柱的反應裝置內制備乙酰苯胺。○熟練掌握固體有機物的重結晶提純。實驗儀器設備:維式分餾柱、圓底燒瓶、溫度計、電熱套、抽濾裝置、燒杯使用的試劑及藥品:苯胺、冰醋酸、鋅粉實驗二十三、對氨基苯磺酰氯的制備(3學時)*實驗要求:掌握酰氯的氨解和乙酰氨基衍生物的水解,鞏固回流、脫色、重結晶等基本操作。基本內容:對乙酰氨基苯磺酰氯的氨解反應。對氨基苯磺酰胺的分離純化。△掌握對氨基苯磺酰胺的制備原理。○掌握對乙酰氨基苯磺酰胺脫乙酰基反應的pH值控制。○鞏固回流、脫色、重結晶等基本操作.實驗儀器設備:電熱套、圓底燒瓶、冷凝管、布氏漏斗、抽濾瓶、洗瓶、真空泵使用的試劑及藥品:對乙酰氨基苯磺酰氯、濃氨水、鹽酸、碳酸鈉實驗二十四、碘仿的電化學合成(3學時)實驗要求:學習碘仿的電化學合成原理及方法。基本內容:丙酮與碘化鉀溶液在電解下制備碘仿,固體物質的提純、脫色.△掌握碘仿的電化學合成原理及方法。○掌握電解槽與電源連線及控制電解電流的方法.○熟練掌握輔助電極及工作電極反應及電解反應的總電子轉移數。○熟練掌握電解效率的計算。○碘仿的重結晶提純及脫色。實驗儀器設備:磁力攪拌器,碳電極、衡壓衡流電源、抽濾瓶、真空泵、濾紙、燒瓶使用的試劑及藥品:丙酮、碘化鉀、活性炭實驗二十五、甲基橙的制備(3學時)實驗要求:通過甲基橙的制備學習重氮化反應和偶聯反應的基本操作,鞏固鹽析及重結晶操作。基本內容:以對氨基苯磺酸原料經重氮化反應制備重氮鹽,與N,N二甲基苯胺發生偶聯反應制備偶氮染料.△掌握甲基橙的制備原理。○掌握重氮化反應和偶聯反應的基本條件的控制及操作.○鞏固鹽析及重結晶操作.實驗儀器設備:電熱套、燒杯、布氏漏斗、濾紙、抽濾瓶、真空泵,紅外干燥箱使用的試劑及藥品:對氨基苯磺酸、N,N二甲基苯胺、氫氧化鈉、亞硝酸鈉、冰醋酸、食鹽、乙醇、乙醚、鹽酸、冰實驗二十六、Diels-Alder反應*(6學時)實驗要求;認識Diels-Alder反應,掌握Diels—Alder反應的操作過程和處理固體反應產物基本內容:環戊二烯、蒽與馬來酸酐的加成,產物的分離純化及紅外光譜鑒定.△掌握Diels-Alder反應原理。○掌握固體反應產物的分離與純化。○掌握真空干燥器的使用。○了解產物的紅外譜圖及解析.實驗儀器設備:電熱套、燒杯、抽濾瓶、布氏漏斗、真空泵、真空干燥器使用的試劑及藥品:環戊二烯、馬來酸酐、乙酸乙酯、石油醚、蒽、二甲苯實驗二十七、阿司匹林的制備(3學時)實驗要求:了解乙酰水楊酸(阿司匹林)的制備原理和方法;進一步熟悉重結晶、熔點測定、抽濾等基本操作。基本內容:學習用鄰羥基苯甲酸(水楊酸)與乙酸酐通過酰化反應制備乙酰水楊酸。△掌握通過乙酰化反應由水楊酸制備阿司匹林的原理和方法。○進一步熟悉重結晶、熔點測定、抽濾等基本操作。實驗儀器設備:回流裝置、電熱套、磁力攪拌器、溫度計、布氏漏斗、抽濾瓶使用的試劑及藥品:水楊酸、乙酸酐、濃硫酸實驗二十八、無水乙醇的制備*(3學時)實驗要求:掌握回流及蒸餾操作技術,了解乙醇的純化原理。基本內容:用回流及蒸餾操作技術制備無水

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