ICS7712030

H13..

中華人民共和國有色金屬行業標準

YS/T9909—2014

.

冰銅化學分析方法

第9部分鐵量的測定

:

重鉻酸鉀滴定法

Methodsforchemicalanalysisofcoppermatte—

Part9Determinationofironcontent—

:

Potassiumdichromatetitrationmethod

2014-10-14發布2015-04-01實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

YS/T9909—2014

.

前言

冰銅化學分析方法分為個部分

YS/T990《》18:

第部分銅量的測定碘量法

———1:;

第部分金量和銀量的測定原子吸收光譜法和火試金法

———2:;

第部分硫量的測定重量法和燃燒滴定法

———3:;

第部分鉍量的測定原子吸收光譜法

———4:;

第部分氟量的測定離子選擇電極法

———5:;

第部分鉛量的測定原子吸收光譜法和滴定法

———6:Na2EDTA;

第部分鎘量的測定原子吸收光譜法

———7:;

第部分砷量的測定氫化物發生原子熒光光譜法二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法

———8:-、

和溴酸鉀滴定法

;

第部分鐵量的測定重鉻酸鉀滴定法

———9:;

第部分二氧化硅量的測定硅鉬藍分光光度法和氟硅酸鉀滴定法

———10:;

第部分鎳量的測定原子吸收光譜法

———11:;

第部分三氧化二鋁量的測定鉻天青分光光度法

———12:S;

第部分氧化鎂量的測定原子吸收光譜法

———13:;

第部分鋅量的測定原子吸收光譜法和滴定法

———14:Na2EDTA;

第部分銻量的測定原子吸收光譜法

———15:;

第部分汞量的測定冷原子吸收光譜法

———16:;

第部分鈷量的測定原子吸收光譜法

———17:;

第部分鉛鋅鎳砷鉍銻鈣鎂鎘鈷量的測定電感耦合等離子體原子發射光譜法

———18:、、、、、、、、、。

本部分為的第部分

YS/T9909。

本部分按照給出的規則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口

(SAC/TC243)。

本部分負責起草單位中條山有色金屬集團有限公司大冶有色金屬集團控股有限公司

:、。

本部分起草單位中條山有色金屬集團有限公司

:。

本部分參加起草單位甘肅白銀有色集團股份有限公司云南銅業股份有限公司北京礦冶研究總

:、、

院福建紫金礦業測試技術有限公司山東恒邦冶煉股份有限公司銅陵有色金屬集團控股有限公司中

、、、、

華人民共和國天津出入境檢驗檢疫局浙江華友鈷業股份有限公司廣州有色金屬研究院

、、。

本部分主要起草人張光華馬麗君李靜廉慧萍秦玉英王冬珍陳瑾霞鄭文英李瑞玲陳巖

:、、、、、、、、、、

馮先進張宏憲張月琳孫福紅侯輝南王晉平符玉霞石巖謝柏華韓杰戴鳳英張永進

、、、、、、、、、、、。

Ⅰ

YS/T9909—2014

.

冰銅化學分析方法

第9部分鐵量的測定

:

重鉻酸鉀滴定法

1范圍

的本部分規定了冰銅中鐵含量的測定方法

YS/T990。

本部分適用于冰銅中鐵含量的測定測定范圍為

,10.0%~48.0%。

2方法提要

試料用鹽酸硝硫混酸分解用氨水沉淀鐵使之與基體銅分離在鹽酸介質中用氯化亞錫還原大

、,,,,

部分鐵剩下少量鐵以鎢酸鈉作指示劑用三氯化鈦還原加入硫磷混酸以二苯胺磺酸鈉為指示劑

,,,,-4-,

用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定

。

3試劑

除非另有說明在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水

,。

31氯化銨

.。

32鹽酸ρ

.(=1.19g/mL)。

33鹽酸

.(1+1)。

34鹽酸

.(1+5)。

35鹽酸

.(5+95)。

36硝酸ρ

.(=1.42g/mL)。

37硫酸ρ

.(=1.84g/mL)。

38磷酸ρ

.(=1.69g/mL)。

39硝硫混酸將硫酸在不斷攪拌下緩慢注入硝酸中冷卻至室溫

.(7+3):30mL(3.7)70mL(3.6),。

310硫磷混酸將硫酸在不斷攪拌下緩慢注入水中冷至室溫加入磷

.:150mL(3.7)700mL,,150mL

酸混勻冷卻至室溫

(3.8),,。

311氨水ρ

.(=0.88g/mL)。

312氨水氯化銨溶液用水稀釋氨水至加氯化銨搖勻

.-:2mL(3.11)100mL,2g(3.1),。

313氯化亞錫溶液稱取氯化亞錫溶于熱鹽酸中用水稀釋至

.(60g/L):6g20mL(3.2),100mL,

混勻

。

314三氯化鈦溶液移取三氯化鈦溶液質量濃度用鹽酸稀釋至

.(1+14):2mL15%~20%(),(3.4)

混勻用時現配

30mL,。。

315硫酸銅溶液稱取五水硫酸銅溶于