標準解讀

《YS/T 895-2013 高純錸化學分析方法 痕量雜質元素的測定 輝光放電質譜法》是一項針對高純錸材料中痕量雜質元素進行測定的標準。該標準采用輝光放電質譜（Glow Discharge Mass Spectrometry, GDMS）技術作為主要檢測手段，適用于分析包括但不限于鐵、鎳、銅等在內的多種金屬及非金屬元素在錸中的含量。通過此方法能夠實現對錸樣品中低至ppb級別的雜質濃度進行精確測量。

標準詳細規定了從樣品制備到數據分析整個過程的操作步驟和技術要求，其中包括：

  • 樣品準備：需要確保被測樣品表面清潔無污染，并且形狀尺寸符合儀器使用需求。
  • 測量條件設置：根據待測元素種類調整GDMS設備參數，如功率、壓力等，以獲得最佳信號強度和分辨率。
  • 數據處理與校正：利用內標法或外標法對原始數據進行歸一化處理，消除基體效應帶來的影響；同時還需要考慮可能存在的多原子離子干擾問題，采取適當措施予以排除或修正。

此外，《YS/T 895-2013》還特別強調了實驗過程中質量控制的重要性，建議定期使用已知成分的標準物質來驗證方法的有效性和準確性。對于初次建立該測試體系的實驗室來說，還需按照相關指南完成方法確認工作，確保其符合預期性能指標。


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  • 正在執行有效
  • 2013-10-17 頒布
  • 2014-03-01 實施
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YS/T 895-2013高純錸化學分析方法痕量雜質元素的測定輝光放電質譜法_第1頁
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文檔簡介

ICS7712099

H63..

中華人民共和國有色金屬行業標準

YS/T895—2013

高純錸化學分析方法

痕量雜質元素的測定

輝光放電質譜法

Methodsforchemicalanalysisofhighpurityrhenium—

Determinationoftraceimpurityelementcontent—

Glowdischargemassspectrometry

2013-10-17發布2014-03-01實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

YS/T895—2013

前言

本標準按照給出的規則起草

GB/T1.1—2009。

本標準由全國有色金屬標準化技術委員會歸口

(SAC/TC243)。

本標準起草單位北京有色金屬研究總院金川集團股份有限公司東方電氣集團峨嵋半導體材料

:、、

有限公司

。

本標準主要起草人李繼東秦芳林王攀峰孫澤明劉英王長華童堅臧慕文文英邱平

:、、、、、、、、、。

Ⅰ

YS/T895—2013

高純錸化學分析方法

痕量雜質元素的測定

輝光放電質譜法

1范圍

本標準規定了高純錸中痕量元素含量的測定方法測定元素見表

,1。

本標準適用于高純錸中痕量元素含量的測定各元素測定范圍如下硫硒和汞元素的測定范圍為

。:、

其余元素的測定范圍為

50μg/kg~5000μg/kg,5μg/kg~5000μg/kg。

2方法原理

試料作為陰極進行輝光放電其表面原子被濺射而脫離試樣進入輝光放電等離子體中在等離子體

,,

中離子化后被導入質譜儀在每一元素同位素質量數處以預設的掃描點數和積分時間對相應譜峰積

。

分所得面積即為譜峰強度元素含量用式求出無標準樣品時計算機根據儀器軟件中的典型相

,,(1)。,“

對靈敏度因子自動計算出各元素的質量分數有標準樣品時需通過在與被測樣品相同的分析條件離

”;,、

子源結構以及測試條件下對標準樣品進行獨立測定獲得相對靈敏度因子應用該相對靈敏度因子計算

,

出各元素的質量分數

。

IXA

wX=X·Rew

()RSF(/Re)·IAX·(Re)……(1)

Re·

式中

:

wX待測元素質量分數單位為微克每千克

()———,(μg/kg);

X在特定輝光放電條件下測定中X元素的校正系數

RSF(/Re)———Re;

IX待測元素X的同位素譜峰強度

———,cps;

I元素的同位素譜峰強度

Re———Re,cps;

AX待測元素X的同位素豐度

———;

A元素的同位素豐度

Re———Re;

w的質量分數定義為9

(Re)———Re1.00×10μg/kg。

3試劑與材料

除非另有說明本標準所用的試劑均為優級純所用的水為一級水

,,。

31硝酸

.(1+1)。

32錸標準樣品被測元素質量分數在之間

.,50μg/kg~500μg/kg。

33儀器背景監控樣品被測元素質量分數低于被測試樣的倍以上

.,10。

34氬氣φ

.(≥99.999%)。

35氮氣φ

.(≥99.99%)。

4儀器

41高質量分辨率輝光放電質譜儀

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