犐犆犛７７．０４０．３０

犎１３

中華人民共和國有色金屬行業標準

犢犛／犜７１６．４—２００９

黑銅化學分析方法

第４部分：砷量的測定碘量法

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２００９１２０４發布２０１００６０１實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

書

犢犛／犜７１６．４—２００９

前言

ＹＳ／Ｔ７１６—２００９《黑銅化學分析方法》共分６部分：

———第１部分：銅量的測定硫代硫酸鈉滴定法；

———第２部分：金和銀量的測定火試金法；

———第３部分：鉍、鎳、鉛、銻和鋅量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第４部分：砷量的測定碘量法；

———第５部分：錫量的測定碘酸鉀滴定法；

———第６部分：砷、鉍、鎳、鉛、銻、錫、鋅量的測定電感耦合等離子體原子發射光譜法。

本部分為ＹＳ／Ｔ７１６的第４部分。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會提出并歸口。

本部分負責起草單位：銅陵有色金屬集團控股有限公司。

本部分起草單位：長沙礦冶研究院。

本部分參加起草單位：銅陵有色金屬集團控股有限公司、江西銅業集團公司。

本部分主要起草人：李志輝、楊林、陳述、樊占芳、陳慧汶。

Ⅰ

書

犢犛／犜７１６．４—２００９

黑銅化學分析方法

第４部分：砷量的測定碘量法

１范圍

ＹＳ／Ｔ７１６的本部分規定了黑銅中砷含量的測定方法。

本部分適用于黑銅中砷含量的測定。測定范圍：０．２０％～１．０％。

２方法提要

試料用硝酸硫酸溶解，在６ｍｏｌ／Ｌ鹽酸體系中，以次磷酸鈉作還原劑，還原砷為單質砷沉淀，從而

使其與基體以及共存元素分離，以碘量法測定砷含量。

３試劑

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

３．１次磷酸鈉。

３．２碘化鉀。

３．３氫氧化鈉。

３．４硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．５鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．６鹽酸（１＋１）。

３．７硫酸（１＋１）。

３．８次磷酸鈉溶液（２０ｇ／Ｌ）：２．０ｇ次磷酸鈉溶解于１００ｍＬ（１＋１）鹽酸溶液中。

３．９氯化銨溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．１０碳酸氫鈉溶液（５０ｇ／Ｌ）。

３．１１淀粉溶液（５ｇ／Ｌ）：稱?。埃担缈扇苄缘矸塾冢玻埃埃恚虩?，加少量水攪勻，攪拌下加入１００ｍＬ

沸水，再微沸至清亮，冷卻備用。

３．１２酚酞乙醇溶液（５ｇ／Ｌ）：稱取０．５ｇ酚酞溶解于１００ｍＬ９５％乙醇溶液。

３．１３砷標準溶液（犮１／４Ａｓ２Ｏ３＝０．０２００ｍｏｌ／Ｌ）：稱?。埃梗福梗玻埃珙A先在１００℃～１１０℃烘２ｈ，然后

置于干燥器冷卻至室溫的基準三氧化二砷于１００ｍＬ燒杯中，加入２５ｍＬ２００ｇ／Ｌ氫氧化鈉溶液，低溫

加熱至溶解清亮，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至２００ｍＬ左右，滴加３滴酚酞乙醇溶液，用硫酸

（３．７）中和至無色，然后加入５ｇ碳酸氫鈉，溶解后冷卻至室溫，用水稀釋至刻度，混勻。

３．１４碘標準溶液［犮１／２Ｉ２＝０．０２００ｍｏｌ／Ｌ］。

３．１４．１配制：稱取２．５４ｇ結晶碘于１００ｍＬ燒杯中，加入４０ｇ碘化鉀和２５ｍＬ水溶解，移入１０００ｍＬ

棕色容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。

３．１４．２標定：于３００ｍＬ錐形瓶中，加入５０ｍＬ