犐犆犛７７．１２０．９９

犎６３

中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

犢犛／犜５６８．１０—２００８

代替ＹＳ／Ｔ５６８．１０—２００６

氧化鋯、氧化鉿化學(xué)分析方法

錳量的測定高碘酸鉀分光光度法

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２００８０３１２發(fā)布２００８０９０１實(shí)施

國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布

書

犢犛／犜５６８．１０—２００８

前言

ＹＳ／Ｔ５６８《氧化鋯、氧化鉿化學(xué)分析方法》共分為１１個部分：

———第１部分：氧化鋯和氧化鉿合量的測定苦杏仁酸重量法；

———第２部分：鐵量的測定磺基水楊酸分光光度法；

———第３部分：硅量的測定硅鉬藍(lán)分光光度法；

———第４部分：鋁量的測定鉻天青Ｓ氯化十四烷基吡啶分光光度法；

———第５部分：鈉量的測定火焰原子吸收光譜法；

———第６部分：鈦量的測定二安替吡啉甲烷分光光度法；

———第７部分：磷量的測定銻鹽抗壞血酸磷鉬藍(lán)分光光度法；

———第８部分：氧化鋯中鋁、鈣、鎂、錳、鈉、鎳、鐵、鈦、鋅、鉬、釩、鉿量的測定電感耦合等離子體發(fā)

射光譜法；

———第９部分：氧化鉿中鋁、鈣、鎂、錳、鈉、鎳、鐵、鈦、鋅、鉬、釩、鋯量的測定電感耦合等離子體發(fā)

射光譜法；

———第１０部分：錳量的測定高碘酸鉀分光光度法；

———第１１部分：鎳量的測定α聯(lián)呋喃甲酰二肟分光光度法。

本部分為第１０部分。

本部分代替ＹＳ／Ｔ５６８．１０—２００６《氧化鋯、氧化鉿中錳量的測定》（原ＧＢ／Ｔ２５９０．１０—１９８１）。

本部分與ＹＳ／Ｔ５６８．１０—２００６相比主要變化如下：

———增加了“７．１重復(fù)性”條款；

———增加了“８質(zhì)量保證與控制”條款。

本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口。

本部分由北京有色金屬研究總院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所負(fù)責(zé)起草。

本部分由北京有色金屬研究總院起草。

本部分主要起草人：張英新、顏廣炅、胡振平。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ２５９０．１０—１９８１、ＹＳ／Ｔ５６８．１０—２００６。

Ⅰ

書

犢犛／犜５６８．１０—２００８

氧化鋯、氧化鉿化學(xué)分析方法

錳量的測定高碘酸鉀分光光度法

１范圍

本部分規(guī)定了氧化鋯及氧化鉿中錳含量的測定方法。

本部分適用于氧化鋯及氧化鉿中錳含量的測定。測定范圍：０．００３％～０．０３％。

２方法提要

試料以硫酸、硫酸銨溶解，用高碘酸鉀將低價錳氧化成高錳酸，于分光光度計(jì)波長５３０ｎｍ處，測其

吸光度。

３試劑

３．１硫酸銨。

３．２高碘酸鉀。

３．３硫酸（ρ１．８４ｇ／ｍＬ），優(yōu)級純。

３．４硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ，），優(yōu)級純。

３．５亞硝酸鈉溶液（１００ｇ／Ｌ）

３．６錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：

稱取１．００００ｇ金屬錳（狑＞９９．９％）（稱量前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用水洗去酸后，烘干）加

入２０ｍＬ硫酸（１＋４），加熱溶解，用水移入１０００ｍＬ容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻。此溶液１ｍＬ

含１ｍｇ錳。

３．７錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取２５．００ｍＬ錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液，置于２５０ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此

溶液１ｍＬ含１００μｇ錳。

４儀器

分光光度計(jì)。

５分析步驟

５．１試料

稱取０．５０ｇ至１．０ｇ試樣，精確至０．０００１ｇ。

５．２測定次數(shù)

獨(dú)立的進(jìn)行兩次測定，取其平均值。

５．３空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

５．４測定

５．４．１將試料置于１５０ｍＬ干燒杯中，加入１０ｍＬ硫酸（３．３）和５ｇ硫酸銨（３．１），蓋上表皿，在電爐上

加熱至試料完全溶解。冷卻，用水吹洗表皿及杯壁。

５．４．２加入