ICS7712001

H13..

中華人民共和國有色金屬行業標準

YS/T2397—2010

.

三硫化二銻化學分析方法

第7部分鉛量的測定

:

火焰原子吸收光譜法

Methodsforchemicalanalysisofantimonytrisulfide—

Part7Determinationofleadcontent—

:

Flameatomicabsorptionspectrometricmethod

2010-11-22發布2011-03-01實施

中華人民共和國工業和信息化部發布

YS/T2397—2010

.

前言

三硫化二銻化學分析方法共有個部分

YS/T239《》7:

第部分銻量的測定硫酸鈰滴定法

———1:;

第部分化合硫量的測定燃燒中和滴定法

———2:;

第部分游離硫量的測定燃燒中和滴定法

———3:;

第部分王水不溶物的測定重量法

———4:;

第部分砷量的測定砷鉬藍分光光度法

———5:;

第部分鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法

———6:;

第部分鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

———7:。

本部分為第部分

7。

本部分是按照給出的規則起草的

GB/T1.1—2009。

本部分為新增部分

。

本標準由全國有色金屬標準化技術委員會歸口

(SAC/TC243)。

本標準負責起草單位錫礦山閃星銻業有限責任公司

:。

本部分起草單位錫礦山閃星銻業有限責任公司

:。

本部分參加起草單位湖南有色金屬研究院湖南辰州礦業股份有限公司

:、。

本部分主要起草人姚興娜宋應球楊萍龐文林陳宏敏楊德利

:、、、、、。

Ⅰ

YS/T2397—2010

.

三硫化二銻化學分析方法

第7部分鉛量的測定

:

火焰原子吸收光譜法

1范圍

的本部分規定了三硫化二銻中鉛量的測定方法

YS/T239。

本部分適用于三硫化二銻中鉛量的測定測定范圍鉛的質量分數

。:0.0020%~0.050%。

2方法提要

試料用鹽酸和硝酸溶解蒸干后重復加氫溴酸揮發除銻在稀鹽酸介質中使用空氣乙炔火焰于

,。,-,

原子吸收光譜儀波長處測量鉛的吸光度

283.3nm。

3試劑

除非另有說明本部分所用試劑和水均指確認的分析純試劑和三級水

,。

31鹽酸ρ

.(1.19g/mL)。

32硝酸ρ

.(1.42g/mL)。

33氫溴酸ρ

.(1.50g/mL)。

34鹽酸

.(1+1)。

35硝酸

.(1+1)。

36鉛標準貯存溶液

.

稱取鉛w于燒杯中加入硝酸微熱溶解完全煮沸

1.0000g(Pb≥99.99%)200mL,20mL(3.5),,

驅除氮的氧化物冷卻至室溫移入容量瓶中補加硝酸用水稀釋至刻度混

,。1000mL,20mL(3.5),,

勻此溶液含鉛

。1mL1mg。

37鉛標準溶液

.

移取鉛標準貯存溶液于容量瓶中加入鹽酸用水稀釋至刻

10.00mL(3.6)100mL,5mL(3.4),

度混勻此溶液含鉛

,。1mL100μg。

4儀器

原子吸收光譜儀附鉛空心陰極燈

,。

在儀器最佳工作條件下凡能達到下列指標者均可使用

,:

特征濃度在與測量溶液的基體相一致的溶液中鉛的特征濃度應不大于

———:,0.20μg/mL。

精密度用最高濃度的標準溶液測量次吸光度其標準偏差應不超過平均吸光度的

———:10,1.0%;

用最低濃度的標準溶液不是零濃度標準溶液測量次吸光度其標準偏差應不超過最高

(“”)10,

濃度標準溶液平均吸光度的