犐犆犛６５．１６０

犡８７

備案號：２０１６８—２００７

中華人民共和國煙草行業(yè)標準

犢犆／犜２１８—２００７

煙草及煙草制品

菌核凈農(nóng)藥殘留量的測定氣相色譜法

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２００７０３０６發(fā)布２００７０５０１實施

國家煙草專賣局發(fā)布

書

犢犆／犜２１８—２００７

前言

本標準由國家煙草專賣局提出。

本標準由全國煙草標準化技術(shù)委員會（ＴＣ１４４）歸口。

本標準起草單位：中國煙草總公司青州煙草研究所。

本標準主要起草人：李義強、孫惠青、曹愛華、厲昌坤、徐光軍、王新偉、王鳳龍、鄭曉。

Ⅰ

書

犢犆／犜２１８—２００７

煙草及煙草制品

菌核凈農(nóng)藥殘留量的測定氣相色譜法

１范圍

本標準規(guī)定了煙草中菌核凈農(nóng)藥殘留量的氣相色譜測定方法。

本標準適用于煙草和煙草制品。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ５６０６．１卷煙第１部分：抽樣

ＧＢ／Ｔ１９６１６煙草成批原料取樣的一般原則（ＧＢ／Ｔ１９６１６—２００４，ＩＳＯ４８７４：２０００，ＭＯＤ）

ＹＣ／Ｔ３１煙草及煙草制品試樣的制備和水分測定烘箱法

３原理

樣品中殘留的菌核凈用丙酮提取，硅膠柱凈化，氣相色譜電子捕獲檢測器定量測定。

４試劑與材料

水應(yīng)為蒸餾水或同等純度的水，所有試劑應(yīng)適用于農(nóng)藥殘留分析。所有溶劑需依照本方法進行空

白試驗，溶劑色譜圖上無明顯干擾農(nóng)藥殘留測定的雜質(zhì)峰出現(xiàn)。

４．１菌核凈（９９．５％），農(nóng)藥標準品。

４．２丙酮，分析純，重蒸。

４．３甲苯，分析純，重蒸。

４．４石油醚，分析純，重蒸。

４．５無水硫酸鈉，分析純，６００℃處理２ｈ。

４．６硅膠（６０μｍ～２００μｍ）。

硅膠的質(zhì)量是實現(xiàn)本方法的關(guān)鍵因素之一，應(yīng)有充分的活性，以吸附萃取液中的雜質(zhì)，同時使農(nóng)藥

殘留洗脫。

硅膠置于石英坩堝中，在馬弗爐中１３０℃活化４ｈ，冷卻后，５％去離子水減活，充分混勻１ｈ，放入密

閉干燥器４８ｈ后使用。

４．７脫脂棉，經(jīng)丙酮索氏提取４ｈ，晾干后使用。

４．８農(nóng)藥標準溶液

４．８．１標準儲備溶液

稱取０．１ｇ（精確至０．０００１ｇ）菌核凈農(nóng)藥標準品（４．１），用丙酮（４．２）溶解并定容至１００ｍＬ，配制

成濃度為１０００ｍｇ／Ｌ的標準儲備溶液，０℃～４℃條件下避光保存，可至少穩(wěn)定６個月。

４．８．２標準工作溶液

移取１．０ｍＬ標準儲備溶液（４．８．１）于１０ｍＬ容量瓶中，用丙酮稀釋定容，得到濃度為