標準解讀

《GB/T 9741-2008 化學試劑 灼燒殘渣測定通用方法》是中國國家標準之一,旨在規定化學試劑中灼燒殘渣含量的測定方法。該標準適用于通過加熱使有機物分解并測量剩余無機物質重量來確定樣品純度或雜質水平的情況。

根據此標準,首先需要準備一個干凈且已知質量的坩堝,在使用前應將其置于高溫爐中進行預處理以去除可能存在的揮發性物質。接著將待測樣品放入上述坩堝內,并按照特定條件(如溫度、時間等)對其進行加熱處理。加熱過程中,樣品中的有機成分會被氧化分解成氣體逸出,而其中的無機成分則會留在坩堝底部形成固體殘留物即為所謂的“灼燒殘渣”。

完成加熱后,需讓坩堝冷卻至室溫,然后稱量其總質量。通過計算加熱前后坩堝與內容物總質量的變化,可以得到灼燒殘渣的質量。最后,根據原始樣品的質量和所得到的灼燒殘渣質量,能夠計算出樣品中灼燒殘渣的比例或濃度。

整個實驗過程需要注意控制好各項參數,比如使用的坩堝類型、加熱溫度以及保溫時間等,這些因素都會影響最終結果的準確性。此外,操作時還需遵循安全規范,確保實驗人員的安全。


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  • 現行
  • 正在執行有效
  • 2008-05-15 頒布
  • 2008-11-01 實施
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文檔簡介

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犌60

中華人民共和國國家標準

犌犅/犜9741—2008

代替GB/T9741—1988

化學試劑

灼燒殘渣測定通用方法

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(ISO63531:1982,Reagentsforchemicalanalysis—

Part1:Generaltestmethods,NEQ)

20080515發布20081101實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

犌犅/犜9741—2008

前言

本標準與ISO63531:1982《化學分析試劑———第1部分:通用試驗方法》的一致性程度為非等效。

本標準代替GB/T9741—1988《化學試劑灼燒殘渣測定通用方法》,與GB/T9741—1988相比主

要變化如下:

———調整了灼燒溫度(1988年版的第1章、3.3,本版的第1章、3.3);

———取消了附錄A(1988年版)。

本標準由中國石油和化學工業協會提出。

本標準由全國化學標準化技術委員會化學試劑分會(SAC/TC63/SC3)歸口。

本標準起草單位:上海試四赫維化工有限公司。

本標準主要起草人:賈玲。

本標準于1988年首次發布。

犌犅/犜9741—2008

化學試劑

灼燒殘渣測定通用方法

1范圍

本標準規定了用重量法測定灼燒殘渣的通用方法。

本標準適用于能夠升華或炭化并可在650℃±50℃除凈主體的化學試劑灼燒殘渣的測定。用本標

準測定灼燒殘渣時,按取樣量和規格值計算所得到的殘渣質量不得小于1mg。

2方法原理

利用樣品主體與形成殘渣的物質之間在揮發性、對熱、對氧的穩定性等物理、化學性質方面的差異,

將樣品低溫加熱揮發、炭化,高溫灼燒,使樣品主體與殘渣完全分離,可用天平稱出殘渣的質量。

3儀器

3.1一般實驗室儀器。

3.2坩堝或蒸發皿:根據樣品的性質,材質可選用鉑、石英或陶瓷。

3.3高溫爐:溫度可保持在650℃±50℃。

3.4分析天平:分度值為0.1mg。

4測定

4.1測定注意事項

揮發或炭化樣品時,如果樣品量大,可分幾次加入,向液體樣品中加入硫酸,應在揮發或炭化之前一

次加完,樣品若為有機物,應避免燃燒。

如果先加硫酸會給樣品的揮發、炭化操作造成困難,也可在主體揮發、炭化之后加入。

4.2固體樣品

取規定量的樣品,置于已在650℃±50℃恒量的、規定的坩堝或皿中,緩緩加熱,直至樣品完全揮發

或炭化。冷卻,用0.5mL硫酸濕潤殘渣。繼續加熱至硫酸蒸氣逸盡,在650℃±50℃的高溫爐中灼燒

至恒量。

4.3液體樣品

取規定量的樣品,置于已在650℃±50℃的恒量的、規定的坩堝或皿中,加入0.25mL硫酸,在水浴

或電爐上加熱(勿使沸騰),直至樣品完全揮發或炭化。在電爐上繼續加熱至硫酸蒸氣逸盡,在650℃±

50℃的高溫爐中灼燒至恒量。

4.4不必或不能加硫酸的樣品

取規定量的樣品,置于已在650℃±50℃恒量的、規定的坩堝或皿中,緩緩加熱,直至樣品完全揮發

或炭化。在650℃±50℃的高溫爐中灼燒至恒量。

5計算

灼燒殘渣一般以硫酸鹽計(特殊情況例外)。灼燒殘渣的質量分數狑,數值以%表示,按式(1)或式

(2)計算:

犿2-犿1

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