標準解讀
《GB/T 9741-1988 化學試劑 灼燒殘渣測定通用方法》是一項國家標準,規定了化學試劑中灼燒殘渣含量的測定方法。該標準適用于通過加熱分解去除揮發性物質后留下的非揮發性殘留物的質量百分比測定。根據此標準,實驗步驟主要包括樣品準備、稱量、高溫灼燒處理以及殘渣稱重等幾個關鍵環節。
首先,在樣品準備階段,需要選取具有代表性的試樣,并將其研磨至適當粒度以確保均勻性;接著使用精確天平對一定量的試樣進行準確稱量并記錄數據。之后,將已知質量的試樣置于預先恒重過的坩堝內,放入馬弗爐或其他能夠達到所需溫度條件的加熱設備中進行灼燒處理。灼燒過程中要求控制好升溫速率和最終保持的最高溫度(通常為550℃~600℃),以保證所有可燃及易揮發成分完全分解或逸出,僅留下不可燃燒也不揮發的無機鹽類等固體殘留物。
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文檔簡介
UDC543.06:54-41G60中華人民共和國國家標準GB9741-88化學試劑灼燒殘渣測定通用方法ChemicalreagentGeneralmethodforthedeterminationofresidueafterignition1988-09-05發布1989-04-01實施國家技術監督局發布
中華人民共和國國家標準化學試劑UDC543.06:54-41灼燒殘渣測定通用方法GB9741-88ChemicalreagentCeneralmethodforthedeterminatlonofresldueafterignltion本標準等效采用國際標準ISO6353/1一1982《化學分析試劑-第一部分:通用試驗方法》中GM15“灼燒殘渣”、GM16“固體產品的硫酸鹽灰分”、GM17“液體產品的硫酸鹽灰分”主題內容與適用范圍本標準規定了用重量法測定灼燒殘渣的通用方法。本標準適用于能夠升華或碳化并可在650℃或800℃除凈主體的化學試劑灼燒殘渣的測定。用本標準測定灼燒殘治時,按取樣量和規格值計算所得到的殘渣質量不得小于1mg。方法原理利用樣品主體與形成殘渣的物質之間在揮發性、對熱、對氧的穩定性等物理、化學性質方面的差異,將樣品低溫加熱揮發、碳化,高溫灼燒,使樣品主體與殘渣完全分離,可用天平稱出殘渣的質量。3儀器和裝置3.1一般實驗室儀器。竭或蒸發咖:根據樣品的性質,3.2,材質可選用鉑、、石英或陶瓷。3.3高溫爐:溫度可保持在650±50℃。3.4分析天平:感量0.1mg.操作步驃4.11固體樣品取規定量的樣品,置于已在650±50℃恒重的、規定的柑蝸或血中,緩緩加熱,直至樣品完全揮發或碳化。冷卻,用0.5mL硫酸濕潤殘渣。繼續加熱至硫酸蒸氣逸盡,在650±50℃的高溫爐中灼燒至恒重。4.2波體樣品取規定量的樣品,置于已在650±50℃恒重的、規定的柑媧或血中,加入0.25mL硫酸,在水浴或電爐上加熱(勿使沸騰),直至樣品完全揮發或碳化。在電爐上繼續加熱至硫酸蒸氣逸盡,在650±50℃的高溫爐中灼燒至恒重。加果先加硫酸會給樣品的揮發、碳化操作造成困雄,,也可在主體揮發、碳化之后加人,4
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