標準解讀
《GB/T 8654.2-1988 金屬錳化學分析方法 三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法測定鐵量》是一項國家標準,專門用于金屬錳中鐵含量的測定。該標準采用三氯化鈦還原六價鉻為三價鉻,并以重鉻酸鉀滴定剩余的二價鐵離子來間接測量樣品中鐵的總量。
在進行鐵含量測定之前,首先需要將試樣溶解于鹽酸和硝酸混合溶液中,通過加熱使金屬錳完全溶解。隨后加入磷酸消除干擾元素的影響,并調節至弱酸性環境。接著,在此條件下加入過量的三氯化鈦溶液,使其與溶液中的所有三價鐵反應生成亞鐵離子。此時,再加入鎢酸鈉作為指示劑,并用硫酸調整pH值后,使用已知濃度的重鉻酸鉀標準溶液滴定過量的三氯化鈦直至終點出現藍色即表示反應完成。
整個過程中需要注意控制好反應條件如溫度、酸度等,確保測定結果準確可靠。此外,還需要對所使用的試劑純度以及儀器精度進行嚴格把關,避免因外界因素影響到最終數據的真實性。通過這種方法可以有效地檢測出金屬錳材料中微量或常量水平的鐵元素含量,為產品質量控制提供科學依據。
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文檔簡介
UDC669.74:543.062H11中華人民共和國國家標準GB8654.2-88金屬錳化學分析方法三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法測定鐵量MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThetitaniumtrichloride-potassiumdichromatevolumetricmethodforthedeterminationofironcontent1988-01-18發布1989-02-01實施家標推局國發布
中華人民共和國國家標準UDC669.74金屬錳化學分析方法1543.062三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法測定鐵量GB8654.2-88MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThetitaniumtrichloride-potassiumdichromatevolumetricmethodtorthedeterminationofironcontent本標準適用于金屬錳中鐵量的測定。測定范圍:1.00%~5.00%。本標準不適用于含銅量大于0.20%的金屬錳中鐵量的測定。本標準遂守GB1467一78《治金產品化學分析方法標準的總則及一般規定》。方法提要試樣用鹽酸分解,以三氯化鈦還原三價鐵為二價鐵,過量的三氯化鈦與鴿酸根作用生成“鴿藍”,滴加重鉻酸鉀溶液至藍色消失,以二苯胺磺酸鈉為指示劑,用重鉻酸鉀標準溶液滴定至終點。試劑2.1氟化鈉。2.2鹽酸(1+1)。2.3酸鈉溶液(25%):稱取25g鴿酸鈉溶于適量水中加入10ml磷酸(p1.71g/ml),用水稀釋至100m.混勺。2.4三氟化鈦溶液(1+10):取」份三氯化鈦溶液(15%~20%),用10份鹽酸(5+95)稀釋,置于棕色滴瓶中。使用前配制。2.5硫碑混酸;在攪拌下將200ml硫酸緩慢加入到500ml水中,冷卻后,再加入300ml磷酸,混2.6重鉻酸鉀標準溶液:C(%K,Cr.O,)=0.015mol/l。稱取0.73558預先在150℃烘干2h的重鉻酸鉀(基準試劑)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋至刻度,混勾。此裕液對鐵的滴定度為0.00083778Fe/ml.2.7重鉻酸鉀溶液:C(K,Cr.O,)~0.0075mol/1。移取50ml重鉻酸鉀標準溶液(2.6),用水稀釋至100ml,混勺。2.8硫酸亞鐵銨溶液:C((NH,)SO,FeSO,·6H,0)0.02mol/1。稱取7.8硫酸亞鐵銨C(NH.).SO.·FeSO,·6H.O,用硫酸(5+95)溶解并稀釋至1000ml,混勾.2.9二苯胺磺酸鈉指示劑溶液(0.2%)。試樣應全部
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