標準解讀

《GB/T 8654.11-1988 金屬錳化學分析方法 燃燒中和滴定法測定硫量》是一項國家標準，旨在規定使用燃燒中和滴定法來測定金屬錳中硫含量的具體步驟和技術要求。該標準適用于通過將試樣置于高溫下完全氧化，使其中的硫轉化為二氧化硫，然后利用適當的吸收液捕捉生成的二氧化硫，并通過滴定的方式間接測定樣品中的硫含量。

根據標準描述，實驗過程中首先需要準備一定量的金屬錳試樣，在預設條件下進行高溫處理以確保所有形式存在的硫都被轉化成易于測量的形式——通常為氣體狀態下的二氧化硫。接下來，采用特定的吸收劑（如過氧化氫溶液）來收集這些釋放出來的二氧化硫。之后，通過加入指示劑并使用已知濃度的標準堿性溶液（例如氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液）對吸收了二氧化硫后的混合物進行滴定，直至達到終點顏色變化為止。滴定過程消耗的標準溶液體積與樣品中硫的含量之間存在直接關系，據此可以計算出原始樣品里硫的實際百分比。

此方法要求嚴格控制實驗條件，包括但不限于溫度、時間以及所用試劑的質量等，以保證測試結果的準確性和可靠性。此外，還應按照標準給出的操作程序執行每一步驟，并注意安全防護措施，避免有害物質對人體造成傷害。


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  • 1988-02-21 頒布
  • 1989-03-01 實施
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UDC669.74：543.062H11中華人民共和國國家標準GB8654.11-88金屬錳化學分析方法燃燒中和滴定法測定硫量MethodsforchemicalanalysisofmanganesemetalThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent1988-02-21發布1989-03-01實施家標準局國發布

中華人民共和國國家標準UDC669.74金屬錳化學分析方法：543.062燃燒中和滴定法測定硫量GB8654.11-88MethodsforchemicalanalysisofmangancsemetalThecombustion-neutralizationtitrationmethodforthedeterminationofsulfurcontent本標準適用于金屬錳及電解金屬錳中硫量的測定。測定范圍：<0.120%。本標準遵守GB1467一78《治金產品化學分析方法標準的總則及一般規定》。方法提要試樣在高溫下通氧燃燒，使硫全部氧化為二氧化硫，吸收于過氧化氫溶液中，使其成為硫酸，用氫氧化鈉標準溶液滴定。2試劑及材料本標準中所用水均為意沸驅盡二氧化碳并已冷卻的蒸餡水，2.1氧氣：純度大于99.5%。2.2高溫燃燒管：XL，mm:20～24×600。2.3，瓷舟：預先在1400℃的高溫燃燒管中通氧灼燒5min,冷卻備用2.4硅膠、活性氧化鋁或高氯酸鎂。2.5，堿石灰或氫氧化鈉(粒狀）2.6；鉻酸飽和硫酸：于硫酸（D1.848/mL）中加入重鉻酸鉀或無水鉻酸使其飽和，使用其上部漫清溶液。2.7吸收液：移取3.5mL過氧化氫(30%)用水稀釋至1000mL,混勺。2.8混合指示劑：稱取0.1258甲基紅和0.0838次甲基藍用無水乙醇溶解并稀釋至100mL.2.9氨基磺酸標準溶液稱取約0.1000g(精確至0.1me)預先在真空硫酸干燥器中干燥約48h、純度大于99.90%的氮基橫酸NH.SO,H)于300mL燒杯中，用30mL水使之完全溶解，移入500mL棕色容量瓶中.以水稀釋至刻度，混勺。2.10氫氧化鈉標準溶液：e（NaOH)0.005mol/L2.10.1配制稱取0.2000氫氧化鈉溶解于1000mL水中，加入1mL新配制的氫氧化鋇飽和溶液，混勾，隔絕二氧化碳放置2～3日，使用時取上部澄清溶液。2.10.2標定移取20.00mL氨基磺酸標準溶液(2.9)于250mL錐形瓶中，加入100mL水，加入10滴滇百里香酚藍指示劑（0.1%)，立即用氫氧化鈉標準溶液（2.10.1）滴定至

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