犐犆犛７７．１００

犎１１

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜７７３１．３—２００８

代替ＧＢ／Ｔ７７３１．３—１９８７、ＧＢ／Ｔ７７３１．１５—１９９９

鎢鐵銅含量的測定雙環己酮草酰二腙

光度法和火焰原子吸收光譜法

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２００８０５１３發布２００８１１０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜７７３１．３—２００８

前言

本部分是對ＧＢ／Ｔ７７３１．３—１９８７《鎢鐵化學分析方法雙環己酮草酰二腙光度法測定銅量》和

ＧＢ／Ｔ７７３１．１５—１９９９《鎢鐵化學分析方法火焰原子吸收光譜法測定銅量》的整合修訂。

本部分代替ＧＢ／Ｔ７７３１．３—１９８７和ＧＢ／Ｔ７７３１．１５—１９９９。

本部分與ＧＢ／Ｔ７７３１．３—１９８７和ＧＢ／Ｔ７７３１．１５—１９９９比較，主要進行了以下修改：

———測定范圍（質量分數）由≤０．２５％修改為０．０３０％～０．２５％；

———銅含量（質量分數）由０．０８０％允許差為０．００８％修改為０．０３０％～０．０８０％允許差為

０．００８％。

本部分由中國鋼鐵工業協會提出。

本部分由冶金工業信息標準研究院歸口。

本部分起草單位：中鋼集團吉林鐵合金股份有限公司。

本部分主要起草人：鄭海東、馬勤、劉冰。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＧＢ／Ｔ７７３１．３—１９８７；

———ＧＢ／Ｔ７７３１．１５—１９９９。

Ⅰ

書

犌犅／犜７７３１．３—２００８

鎢鐵銅含量的測定雙環己酮草酰二腙

光度法和火焰原子吸收光譜法

警告：使用本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。

使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。

１范圍

本部分規定了雙環己酮草酰二腙光度法和火焰原子吸收光譜法測定銅含量。

本部分適用于鎢鐵中銅含量的測定。雙環己酮草酰二腙光度法測定范圍（質量分數）：０．０３０％～

０．２５％；火焰原子吸收光譜法測定范圍（質量分數）：０．０２０％～０．２５％。

２規范性引用文件

下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵根據本部分達成協議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

ＧＢ／Ｔ４０１０鐵合金化學分析用試樣的采取和制備

３方法一雙環己酮草酰二腙光度法

３．１原理

試料以氫氟酸和硝酸分解，高氯酸處理冒白煙后，以水溶解可溶性鹽類，分離出大部分鎢后，以檸檬

酸和氫氧化銨調節酸度，加ＢＣＯ反應后于波長６００ｎｍ處測量其吸光度，從校準曲線上查出相應的

銅量。

３．２試劑和材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當的水。

３．２．１氫氟酸，ρ１．１５ｇ／ｍＬ。

３．２．２高氯酸，ρ１．６７ｇ／ｍＬ。

３．２．３硝酸，１＋１。

３．２．４氫氧化銨，１＋１。

３．２．５高氯酸鐵溶液：稱取０．５ｇ電解鐵，置于３００ｍＬ燒杯中，加入２０ｍＬ鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），蓋上

表皿，滴加過氧化氫（ρ１．１０ｇ／ｍＬ）使其分解再過量５ｍＬ，加熱蒸發至體積約為５ｍＬ，冷卻，用２５ｍＬ

鹽酸（１０＋６）將其移于２００ｍＬ分液漏斗中，加入３０ｍＬ甲基異丁基酮，振蕩約１ｍｉｎ，靜置分層，下層水

相移入原燒杯中。在分液漏斗中加入１０ｍＬ水，再加入３０ｍＬ甲基異丁基酮，振蕩約１ｍｉｎ，靜置分層。

將水相移于原燒杯中，棄去有機相，在溶液中加入１０ｍＬ鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ），加熱揮發大部分有機相，

加入５ｍＬ硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ），２０ｍＬ高氯酸（ρ１．６７ｇ／ｍＬ），加熱蒸發至冒高氯酸濃白煙，繼續加熱約

３ｍｉｎ至溶液清亮，冷卻后，以水稀釋至１００ｍＬ，混勻。此溶液１ｍＬ約含５ｍｇ鐵。

３．２．６檸檬酸溶液，２００ｇ／Ｌ。

３．２．７雙環己酮草酰二腙（ＢＣＯ）溶液，０