標準解讀

《GB/T 6690-1986 久效磷含量分析方法》是一項國家標準，主要針對農藥久效磷的含量測定提供了具體的指導。該標準詳細描述了采用氣相色譜法對久效磷進行定量分析的方法步驟。適用于檢測原藥、制劑中久效磷的有效成分含量。

在準備樣品階段，根據待測物的不同形式（如液體或固體），需采取相應的方式處理樣品以確保其適合于后續的氣相色譜分析。對于液體樣品，通常直接取樣或者適當稀釋后使用；而對于固體樣品，則可能需要通過溶解或其他物理化學手段轉化為可被儀器接受的形式。

氣相色譜條件方面，《GB/T 6690-1986》指定了包括柱溫、載氣流速等在內的關鍵參數設置，這些參數的選擇直接影響到分析結果的準確性和重復性。同時，還規定了內標物的選擇及其加入方式，利用內標法定量可以有效消除由于進樣量不一致等因素帶來的誤差。

此外，本標準也明確了如何進行數據處理和結果計算。通過比較樣品與已知濃度的標準溶液在同一條件下得到的峰面積比值，結合校正曲線來確定樣品中久效磷的實際含量。最后，還給出了精密度要求及允許偏差范圍，用以評估實驗操作是否符合規范以及最終報告的數據可靠性。

整個過程中強調了實驗環境控制、儀器狀態檢查等質量保證措施的重要性，旨在提供一個科學合理且具有高度可操作性的久效磷含量測定方案。


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  • 廢止
  • 已被廢除、停止使用，并不再更新
  • 1986-08-13 頒布
  • 1987-07-01 實施
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文檔簡介

UDC632.95：543.06中華人民共和國國家標準GB6690—86久效磷含量分析方法Analyticalmethodofcontentformonocrotophos1986-08-13發布1987-07-01實施家標準局國批準

中華人民共和國國家標準UDC632.95：543久效磷含量分析方法GB6690一86Analyticalmethodofcontentformonocrotophos本標準適用于久效磷原藥、乳油和波劑的有效體含量的測定。有效成分：O，O-二甲基-O-（2-甲胺甲酰-1-甲基乙烯基）磷酸酯。結構式：CHO.0一·C→cH一CoxHCH,CHoCH分子式：C,HiNO.P分子址：223,17（按1983年圍際原子量)氣-液色譜法樣品用氯仿溶解，以正二十烷（或鄰苯二甲酸二丙酯）為內標，，使用OV-17/GasChromQ為填充物的玻璃柱和氫火焰離子化檢測器，對久效磷進行分離和定量。1.1儀器1.1.1氣相色譜儀（氫火焰檢測器）：具有玻璃柱、玻璃氣化室或柱頭進樣裝置。1.1.2記錄儀：XWC-100型、5mV（或電子積分儀）。1.1.3色譜柱：長2m，內徑2.2～4.0mm的硼硅玻璃柱1.1.4充物：7%OV-17/GasChrmQ(或相同性能的擔體）80～100目。1.1.5玻璃棉：經硅烷化處理。1.2試劑如無其他說明，分析中所用的水系蒸水,溶劑的純度皆為分析純；色譜所用氣體符合分析要求。1.2.1久效磷標準品：純度不應低于98.0%；1.2.2內標物：正二十烷（或鄰苯二甲酸二丙酯），分析純。1.3色譜柱的制備1.8.1色譜柱的填充將一小玻璃漏斗用乳膠管接到洗凈、烘千的玻璃柱入口端，柱子的出口端襄以紗布后接到真空泵開啟真空泵，控制適當的負壓，從漏斗中分次加人已制備好的填充物，同時用小木棒不斷輕敲柱壁，使填充物在柱內均勺、緊密。取下柱子，在其人口和出口端塞一小團經硅烷化處理的玻璃棉，并適當壓緊，以保持填充物不被移動。1.3.2色譜柱的老化將色譜柱入口端與氣化室相連，出口端先不接檢測器，以20ml/min的載氣（氮氣）流量，，分階段升溫老化，至235℃后，，保持至少48h。1.3.3色譜柱的鈍化待色譜柱老化完畢，將柱溫降至約170℃，，用50P1

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