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*色譜分析法一、毛細管色譜的特點featureofcapillarygaschromatograph二、結構和流程structureandprocess三、分流比調節adjustmentof

rate

partitionradio第七節

毛細管氣相色譜chromatographicanalysiscapillarygaschromatograph*一、毛細管色譜的特點

featureofcapillarygaschromatograph

1.提高色譜分離能力的途徑(1)塔板理論:增加柱長,減小柱徑,即增加柱子塔板數;(2)速率理論:減小組分在柱中的渦流擴散和傳質阻力,可降低塔板高度。*2.毛細管色譜柱的結構特點(1)不裝填料阻力小,長度可達百米的毛細管柱,管徑0.2mm。(2)氣流單途徑通過柱子,消除了組分在柱中的渦流擴散。(3)固定液直接涂在管壁上,總柱內壁面積較大,涂層很薄,則氣相和液相傳質阻力大大降低。(4)毛細管色譜柱柱效高達每米3000~4000塊理論塔板,一支長度100米的毛細管柱,總的理論塔板數可達104~106。

*3.毛細管色譜具有以下優點(1)分離效率高:比填充柱高10~100倍;(2)分析速度快:用毛細管色譜分析比用填充柱色譜速度快;(3)色譜峰窄、峰形對稱。較多采用程序升溫方式;(4)靈敏度高,一般采用氫焰檢測器;

(5)渦流擴散為零。*4.毛細管色譜的制備方法毛細管柱按其制備方法可分為以下幾種:涂壁開管柱(wallcoatedopentubular,WCOT柱):將固定液直接涂敷在管內壁上。柱制作相對簡單,但柱制備的重現性差、壽命短。多孔層開管柱(porouslayeropentubular,PLOT柱):在管壁上涂敷一層多孔性吸附劑固體微粒。構成毛細管氣固色譜。載體涂漬開管柱(supportcoatedopentubular,SCOT柱):將非常細的擔體微粒粘接在管壁上,再涂固定液。柱效較WCOT柱高。化學鍵合或交聯柱:將固定液通過化學反應鍵合在管壁上或交聯在一起。使柱效和柱壽命進一步提高。*二、結構流程

structureandprocess具有分流和尾吹裝置*三、分流比調節

adjustmentofratepartitionradio

毛細管柱內徑很細,因而帶來三個問題:(1)允許通過的載氣流量很小。(2)柱容量很小,允許的進樣量小,需采用分流技術。(3)分流后,柱后流出的試樣組分量少、流速慢。

解決方法:靈敏度高的氫焰檢測器,

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