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實(shí)驗(yàn)十四紙色譜和薄層色譜14.紙色譜和薄層色譜15.減壓蒸餾16.乙酰乙酸乙酯的制備及性質(zhì)試驗(yàn)(一)17.乙酰乙酸乙酯的制備及性質(zhì)試驗(yàn)(二)18.局部麻醉劑“苯佐卡因”的制備及波譜鑒定(一)19.局部麻醉劑“苯佐卡因”的制備及波譜鑒定(二)20.局部麻醉劑“苯佐卡因”的制備及波譜鑒定(三)21.-苯乙胺的制備及拆分(一)22.-苯乙胺的制備及拆分(二)23.-苯乙胺的制備及拆分(三)24.酚、醛、酮及胺的化學(xué)鑒定25.羧酸及其衍生物的化學(xué)鑒定26.糖、氨基酸及蛋白質(zhì)的化學(xué)鑒定27.甲基橙的制備本學(xué)期實(shí)驗(yàn)?zāi)夸泴?shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)色譜法的原理掌握使用薄層色譜和紙色譜對(duì)化合物進(jìn)行分離和鑒定碳酸鈣石油醚/乙酸乙酯色譜1906年俄羅斯化學(xué)家
MikhailTsvet色譜法的一般原理利用混合物各組分在固定相和流動(dòng)相中的分配平衡常數(shù)的差異進(jìn)行分離。當(dāng)帶有樣品的流動(dòng)相流經(jīng)固定相時(shí),由于固定相對(duì)各組分的吸附或溶解性能的不同,使吸附力較弱或溶解度較小的組分在固定相中移動(dòng)速度較快,經(jīng)過(guò)多次反復(fù)平衡,將混合物中各組分分離。薄層色譜薄層色譜:薄層色譜(ThinLayerChromatography),常用TLC表示,是一種微量,快速和簡(jiǎn)便的色譜方法。一般是將固定相,如硅膠和三氧化鋁,負(fù)載在一張薄層板上,將樣品置于固定相之后,流動(dòng)相通過(guò)毛細(xì)管效應(yīng)從下往上流動(dòng)而使樣品分開(kāi)。TLC是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中使用的非常多實(shí)驗(yàn)操作,常常用來(lái)檢測(cè)反應(yīng)和柱色譜前判斷使用展開(kāi)劑的極性。薄層色譜實(shí)驗(yàn)藥品和儀器藥品:
偶氮苯,蘇丹紅,混合物(自配),環(huán)己烷/乙酸乙酯9:1儀器:TLC板,毛細(xì)管,廣口瓶,鉛筆0.5cm0.5cm1.準(zhǔn)備TLC板2.展開(kāi)展開(kāi)劑:環(huán)己烷/乙酸乙酯9:13.干燥、顯色自身有顏色有共軛體系的使用紫外燈各種顯色劑4.計(jì)算Rf值Rf=D1/D25.分析結(jié)果通過(guò)比較Rf值,確定混合物中各組分分別是什么物質(zhì)紙色譜紙色譜(PaperChromatography):紙色譜法是以紙作為載體的色譜法。按分離原理屬于分配色譜法的范疇。固定相一般為濾紙纖維,流動(dòng)相(展開(kāi)劑)為有機(jī)溶劑。紙色譜實(shí)驗(yàn)藥品和儀器藥品:甘氨酸,亮氨酸,混合物(自配),展開(kāi)劑(水/正丁醇/醋酸5:4:1,取上層液體)儀器:濾紙,大試管,帶鉤塞子,鉛筆實(shí)驗(yàn)操作類似于TLC展開(kāi)裝置圖
兩張色譜濾紙,分別點(diǎn)上甘氨酸,
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