標準解讀
《GB/T 5009.82-2003 食品中維生素A和維生素E的測定》是一項國家標準,主要規定了食品中維生素A(包括視黃醇、視黃醛、視黃酸及其酯類)與維生素E(α-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚及δ-生育酚)含量測定的方法。該標準適用于各類食品,如乳制品、蛋類、動物肝臟以及含維生素A或E的強化食品等。
對于維生素A的測定,標準推薦使用高效液相色譜法(HPLC),通過特定波長下的紫外檢測器來定量分析樣品中的維生素A及其衍生物。樣品需經過皂化處理以釋放出脂溶性維生素,并采用適當的溶劑進行提取。之后,將提取物注入HPLC系統,在已知條件下分離并測定各組分。
維生素E的測定同樣建議采用HPLC技術,但可能需要調整流動相組成、柱溫等因素以優化分離效果。樣品處理步驟類似于維生素A,包括皂化反應、提取過程等。最終,利用熒光檢測器或其他適合的檢測手段對不同形式的生育酚進行定性和定量分析。
整個過程中,實驗條件的選擇至關重要,例如選擇合適的流動相、柱溫和進樣量等參數,以確保獲得準確可靠的測試結果。此外,為了保證數據的有效性,還需定期校準儀器,并通過標準物質驗證方法的準確性與重現性。
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文檔簡介
ICS67.040C53中華人民共和國國家標準GB/T5009.82—2003代代替GB/T12388—1990食品中維生素A和維生素E的測定Determinationofretinolandtocopherolinfoods2003-08-11發布2004-01-01實施中華人民共和國衛生部發布中國國家標準化管理委員會
GB/T5009.82—2003前本標準第一法對應于AOAC.992.06(Ⅱ)嬰幼兒配方食品中維生素A的測定高效液相色譜法》(CAC引用1994年版)。本標準第二法對應于AOAC.974.29(I)特殊食品中維生素A的測定一-比色法》CAC引用1994年版)。本標準與AOAC.992.06(Ⅱ)和AOAC.974.29(N)的一致性程度為非等效本標準代替GB/T12388—1990《食物中維生素A和維生素E的測定方法》。本標準與GB/T12388—1990相比主要修改如下:修改了標準的中文名稱,標準中文名稱改為《食品中維生素A和維生素E的測定》:按GB/T20001.4—2001《標準編寫規則第4部分:化學分析方法》對原標準的結構進行了修改本標準由中華人民共和國衛生部提出并歸口本標準起草單位:中國預防醫學科學院營養與食品衛生研究所。本標準主要起草人:王光亞、李品、王國棟。原標準于1990年首次發布,本次為第一次修訂。
GB/T5009.82—2003食品中維生素A和維生素E的測定范圍本標準規定了食品中維生素A和維生素E的測定方法本標準適用于食品中維生素A和維生素E的測定。本標準檢出限分別為:V、:0.8ngie-E:91.8ng:Y-E:36.6ng:o-E:20.6mg。第一法高效液相色譜法2原理試樣中的維生素A及維生素E經皂化提取處理后,將其從不可皂化部分提取至有機溶劑中。用高效液相色譜C。反相柱將維生素A和維生素E分離·經紫外檢測器檢測,并用內標法定量測定3試劑3.1無水乙醚:不含有過氧化物。3.1.1過氧化物檢查方法;用5mL乙醚加1mL10%碘化鉀溶液·振搖1min.如有過氧化物則放出游離碘·水層呈黃色或加4滴0.5%淀粉溶液,水層呈藍色。該乙醚需處理后使用。3.1.2去除過氧化物的方法:重蒸乙醚時,瓶中放入純鐵絲或鐵末少許。棄去10%初留液和10%殘德液。3.2無水乙醇:不得含有醛類物質3.2.1檢查方法:取2mL銀氨溶液于試管中,加入少量乙醇,搖勾,再加入氫氧化鈉溶液,加熱·放置冷卻后,若有銀鏡反應則表示乙醇中有醛。3.2.2脫醛方法:取2g硝酸銀溶于少量水中。取4g氫氧化鈉溶于溫乙醇中。將兩者傾入1L乙醇中.振搖后.放置暗處兩天(不時搖動.促進反應).經過濾.置蒸瓶中蒸留,棄去初蒸出的50mL。當Z醇中含醛較多時,硝酸銀用量適當增加。3.3無水硫酸鈉。3.4甲醇:重蒸后使用。3.5重蒸水:水中加少量高錳酸鉀,臨用前蒸富3.6杭抗壞血酸溶液(100g/L):臨用前配制3.7氫氧化鉀溶液(1十1)。3.8氫氧化鈉溶液(100g/L)。3.9硝酸銀溶液(50g/L)。3.10銀氨溶液:加氨水至硝酸銀溶液(3.9)中,直至生成的沉淀重新溶解為止,再加氫氧化鈉溶液(3.8)數滴,如發生沉淀,再加氨水直至溶解3.11維生素A標準液:視黃醇(純度85%)或視黃醇乙酸酯(純度90%)經皂化處理后使用。用脫醛乙醇溶解維生素A標準品,使其濃度大約為1mL相當于1mg視黃醇。臨用前用紫外分光光度法標定其準確濃度。3.12維生素E標準液:生育酚(純度95%).Y-生育酚(95%).-生育
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