標準解讀
《GB/T 5009.215-2008 食品中有機錫含量的測定》是一項國家標準,規定了食品中有機錫化合物含量檢測的方法。該標準適用于罐頭、魚蝦等水產品以及貝類等食品中三丁基錫(TBT)、二丁基錫(DBT)、一丁基錫(MBT)和三苯基錫(TPT)四種有機錫化合物的測定。
根據此標準,樣品前處理采用液液萃取或固相萃取技術進行濃縮富集;然后通過氣相色譜-質譜聯用儀(GC-MS)對目標物進行定性和定量分析。具體步驟包括:首先將待測樣品經過適當的預處理后加入內標物質,利用有機溶劑提取其中的有機錫化合物;接著采用特定條件下的柱層析或其他凈化手段去除干擾成分;最后,使用配有電子轟擊源(EI)的GC-MS系統,在選定的工作參數下完成對各組分的分離與檢測,并依據峰面積比值法計算出樣品中各種有機錫的實際濃度。
整個實驗過程中需要注意選擇合適的內標物以提高準確性,同時控制好樣品制備、儀器操作等多個環節的技術細節,確保結果可靠有效。此外,對于不同類型的食品基質可能需要調整具體的實驗條件來達到最佳效果。
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文檔簡介
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中華人民共和國國家標準
犌犅/犜5009.215—2008
食品中有機錫含量的測定
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20081203發布20090301實施
中華人民共和國衛生部
發布
中國國家標準化管理委員會
書
中華人民共和國
國家標準
食品中有機錫含量的測定
GB/T5009.215—2008
中國標準出版社出版發行
北京復興門外三里河北街16號
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開本880×12301/16印張0.75字數14千字
2009年4月第一版2009年4月第一次印刷
書號:155066·136567
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版權專有侵權必究
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書
犌犅/犜5009.215—2008
前言
根據《中華人民共和國食品衛生法》制定本標準。
本標準的附錄A、附錄B為資料性附錄。
本標準由中華人民共和國衛生部提出并歸口。
本標準由中華人民共和國衛生部負責解釋。
本標準負責起草單位:中國疾病預防控制中心營養與食品安全所、中國科學院生態環境研究中心。
本標準參加起草單位:中國檢驗檢疫科學研究院、首都醫科大學、煙臺大學、福建省疾病預防控制中
心、北京疾病預防控制中心。
本標準主要起草人:吳永寧、趙云峰、江桂斌、趙孔祥、凌云、封錦芳、付武勝、李志軍、邵兵。
Ⅰ
書
犌犅/犜5009.215—2008
食品中有機錫含量的測定
1范圍
本標準規定了氣相色譜脈沖火焰光度檢測器檢測食品中有機錫含量的方法。
本標準適用于魚類、貝類、葡萄酒和醬油等樣品中二甲基錫、三甲基錫、一丁基錫、二丁基錫、三丁基
錫、一苯基錫、二苯基錫、三苯基錫的測定。
本標準測定食品樣品的定量限(μg/kg)為:二甲基錫0.5、三甲基錫1.2、一丁基錫1.5、二丁基錫
0.5、三丁基錫0.6、一苯基錫1.7、二苯基錫0.8、三苯基錫0.8。方法的檢測限及定量限與所使用儀器
的靈敏度、取樣量以及干擾水平等多種因素有關。
2原理
本標準分別以一甲基錫為單取代有機錫的內標,三丙基錫為二、三取代有機錫的內標,采用內標法
定量。在試樣中定量加入一甲基錫和三丙基錫內標,超聲輔助有機錫析出,有機溶劑萃取,提取后的樣
品溶液經凝膠滲透色譜凈化、戊基格林試劑衍生、衍生化產物再經弗羅里硅土(Florisil)凈化,采用氣相
色譜脈沖火焰光度檢測器(GCPFPD)測定。
3試劑
3.1正己烷(狀C6H14):分析純,重蒸。
3.2四氫呋喃(CH2CH2OCH2CH2):分析純,重蒸。
3.3乙酸乙酯(CH3COOC2H5):分析純,重蒸。
3.4環己烷(C6H12):分析純,重蒸。
3.5甲醇(CH3OH):分析純。
3.6乙醚(C2H5OC2H5):分析純,重蒸。
3.7溴代正戊烷(狀C5H12Br):分析純,重蒸。
3.8無水硫酸鈉(Na2SO4):將無水硫酸鈉置干燥箱中,于120℃干
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