ICS67.040C53中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.191-2003食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的測定Determinationof3-monochloro-1.2-propane-diolinfoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實施中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會

GB/T5009.191一2003前本標(biāo)準(zhǔn)修改采用了國際分析化學(xué)家協(xié)會（AOACInt)方法AOAC2000.01《食品中3-氯-1.2-丙二醇的質(zhì)譜檢測方法》（Determinationof3-monochloropropane-1.2-diolinfoodingredientusingmassspectrometricdetection)2000年英文版)。本標(biāo)準(zhǔn)與AOAC2000.01主要區(qū)別是：本標(biāo)準(zhǔn)方法的測定限為5g/kg.AOAC2000.01的測定限為10%g/kg。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出。本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所歸口本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院營養(yǎng)與食品衛(wèi)生研究所、北京市疾病預(yù)防控制中心、江蘇省族病預(yù)防控制中心、重慶市疾病預(yù)防控制中心。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：吳永寧、趙云峰、趙京玲、涂曉明、馬永建、趙艦、李敬光

GB/T5009.191-20033-氯-1,2-丙二酵(3-monochloro-1.2-proparmne-diol.3-MCPD）為國際公認(rèn)的食品污染物。氯丙醇的主要污染來源于酸水解植物蛋白(HVP)，由殘留的甘油三酯或甘油氯化產(chǎn)生。包括單氯取代的3-氯-1.2-丙二醇(3-MCDP)和2-氯-1.3-丙二醇(2-MCDP)以及雙氯取代的1.3-二氯-2-丙醇(1.3-DCP)和2.3-氯-1-丙二醇(2.3-DCP)。它們不僅具有致癌作用.還有抑制精子活性的作用。國際食品法典食品添加劑與污染物委員會(CCFAC)也將其列入制標(biāo)議程。2001年6月.WHO/FAO食品添加劑聯(lián)合專家委員會(JECFA)第57次會議對3-MCPD的危險性進(jìn)行了評估，最終根據(jù)最敏感的腎臟毒性提出3-MCPD的暫定每日最大耐受攝人量（PMTDI)為2g/kg體重,并認(rèn)為攝入目前污染水平的醬油可能造成健康危害。為此,許多國家制定了最大允許限量標(biāo)準(zhǔn)來控制食品中3-MCDP的污染水平。我國也制定了水解蛋白調(diào)味液的最大允許限量標(biāo)準(zhǔn),其他食品（特別是醬油和食醋)的最大允許限量標(biāo)準(zhǔn)也在制定中。然而,我國到目前為止還沒有與其相適應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)測定方法。國際上對3-MCPD的檢測方法，要求采用最靈敏的檢測手段來達(dá)到技術(shù)上盡可能低的水平,并推薦采用穩(wěn)定性同位素為定量內(nèi)標(biāo)以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。英國農(nóng)業(yè)、漁業(yè)、食品部(MAFF)的科學(xué)中心實驗室（CSL)采用3-MCPD氰代同位素（d-3-MCPD)的同位素稀釋技術(shù).以七氟丁酰基咪唑為衍生化試劑,以氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)檢測3-MCPD。經(jīng)過6個國家12個實驗室的國際協(xié)同性試驗后，該方法被國際分析化學(xué)家協(xié)會（AOACInt)采納.作為檢驗3-MCPD正式方法(方法編號AOAC2000.01)！為了保證該方法對我國的適用性，通過對比驗證，提出了本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)的測定方法修改采用AOAC2000.01方法.方法的靈敏度達(dá)到了國際上對食品中3-MCPD痕量檢測的要求，可以滿足我國對食品中3-MCPD監(jiān)控需要

GB/T5009.191一2003食品中3-氯-1.2-丙二醇含量的測定1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)殘留量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于水解植物蛋白液、調(diào)味品、香腸、奶酪、魚、面粉、淀粉、谷物和面包中3-氯-1.2-丙二醇含量的測定。本標(biāo)準(zhǔn)的測定限為5Pg/kg。本標(biāo)準(zhǔn)線性范圍在0.005ng～0.600ng.2原理本標(biāo)準(zhǔn)采用同位素稀釋技術(shù),以d5-3-氯-1.2-丙二醇(d5-3-MCPD)為內(nèi)標(biāo)定量。試樣中加入內(nèi)標(biāo)溶液;以硅藻土(Extrelurr2o)為吸附劑,采用柱層析分離,用正已烷-乙醚(9+1)洗脫樣品中非極性的脂質(zhì)組分.用乙醚洗脫樣品中的3-MCPD.用七氟丁酰基咪唑（HFBI)溶液為衍生化試劑。采用選擇離子監(jiān)測（SIM)的質(zhì)譜掃描模式進(jìn)行定量分析，內(nèi)標(biāo)法定量。試劑和材料除非另有說明，在分析中僅使用確定為分析純的試劑和蒸留水或相當(dāng)純度的水3.12,2,4-三甲基戊烷。3.2乙醚3.3正己烷。3.4化鈉、3.5無水硫酸鈉、3.6Extrelutrv20.或相當(dāng)?shù)墓柙逋痢?.7七氟丁酰基咪唑3.83-氯-1,2-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)品(3-MCPD)·純度>98%3.9d5-3-氯-1.2-丙二醇標(biāo)準(zhǔn)品(d5-3-MCPD),純度>98%3.9飽和氯化鈉溶液(5mol/L):稱取氯化鈉290g.加水溶解并稀釋至1000mL.3.10正已烷-乙醚(9十1):量取乙醚100mL,加正已烷900ml,混勾.3.113-MCPD標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1000mg/L):稱取3-MCPD25mg(精確至0.01mg）,置25mL量瓶中加正已烷溶解，并稀釋至刻度3.123-MCPD中間溶液(100mg/L.):淮確移取3-MCPD儲備液10mL,置100mL量瓶中，加正己烷稀釋至刻度。3.133-MCPD系列溶液：準(zhǔn)確移取3-MCPD中間溶液適量.置25mL量瓶中，加正己烷稀釋至刻度(濃度為0.00、0.05、0.10、0.50、1.00.2.00.6.00mg/L)。3.14d5-3-MCPD儲備液(1000mg/L.