標準解讀
GB/T 4615-2008《聚氯乙烯樹脂 殘留氯乙烯單體含量的測定 氣相色譜法》與GB/T 4615-1984《聚氯乙烯樹脂中殘留氯乙烯單體含量測定方法》相比,在多個方面進行了更新和改進。主要變更包括:
-
方法原理上,新標準明確了采用氣相色譜法作為測定手段,并對所使用的儀器條件提出了更具體的要求,比如推薦使用帶有電子捕獲檢測器(ECD)或質譜檢測器(MSD)的氣相色譜儀,這有助于提高分析靈敏度和準確性。
-
在樣品前處理部分,GB/T 4615-2008引入了頂空進樣技術作為提取殘留氯乙烯單體的一種有效方式,替代了舊版標準中的靜態頂空法或其他傳統溶劑萃取方法,簡化了操作流程同時減少了有機溶劑的使用量。
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標準溶液配制及校正曲線建立過程中,新版增加了關于內標物選擇及其濃度控制的具體指導,強調通過加入已知量的內標物質來校正可能存在的基質效應影響,從而保證定量結果更加可靠。
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對于數據處理與報告編寫環節,GB/T 4615-2008提供了更為詳細的說明,包括如何計算殘留氯乙烯單體的實際含量、不確定度評估方法以及實驗報告應包含的基本信息等,增強了測試結果的一致性和可比性。
這些變化反映了科技進步對于提高檢測效率與準確性的推動作用,同時也體現了環境保護意識增強背景下減少有害化學試劑使用的趨勢。
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文檔簡介
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犌32
中華人民共和國國家標準
犌犅/犜4615—2008
代替GB/T4615—1984
聚氯乙烯樹脂
殘留氯乙烯單體含量的測定
氣相色譜法
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(ISO6401:1985,Plastice—Homopolymerandcopolymerresinsofvinyl
chloride—Determinationofresidualvinylchloridemonomer—
Gaschromatographicmethod,NEQ)
20080604發布20081201實施
中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局
發布
中國國家標準化管理委員會
書
犌犅/犜4615—2008
前言
本標準對應于ISO6401:1985(E)《塑料氯乙烯均聚和共聚樹脂殘留氯乙烯單體的測定氣相
色譜法》,與ISO6401:1985(E)的一致性程度為非等效。
本標準代替GB/T4615—1984《聚氯乙烯樹脂中殘留氯乙烯單體含量的測定方法》。
本標準與GB/T4615—1984主要差異如下:
———修改了標準中英文名稱;
———刪除了樣品瓶的示意圖(1984年版圖1);
———將液上法內容列為方法A,附錄A內容列為方法B;
———增加了采用標準曲線的注(本版6.1.2注2,7.1.2注2);
———增加了使用已知濃度標準氣的注(本版6.1.2注3,7.1.2注3);
———修改了標準樣配制中注入標準氣的體積(1984年版第9章,本版第6章、第7章);
———修改了固上法的最低檢出量(1984年版附錄A第3段,本版第1章);
———附錄B修改為附錄A(1984年版附錄B,本版附錄A)。
本標準的附錄A為資料性附錄。
本標準由中國石油和化學工業協會提出。
本標準由全國塑料標準化技術委員會聚氯乙烯樹脂產品分會(SAC/TC15/SC7)歸口。
本標準起草單位:錦西化工研究院、新疆天業(集團)有限公司。
本標準主要起草人:郝晶、陳沛云、李芳、孫麗娟。
本標準于1984年首次發布。
請注意本標準的某些內容有可能涉及專利。本標準的發布機構不應承擔識別這些專利的責任。
Ⅰ
書
犌犅/犜4615—2008
聚氯乙烯樹脂
殘留氯乙烯單體含量的測定
氣相色譜法
1范圍
本標準規定了兩種采用頂空氣相色譜法測定聚氯乙烯(PVC)中殘留氯乙烯單體(RVCM)含量的
方法,即方法A(液上頂空氣相色譜法)和方法B(固上頂空氣相色譜法)。
本標準方法A適用于氯乙烯均聚及共聚樹脂及其制品中殘留氯乙烯單體含量的測定;方法B適用
于氯乙烯均聚樹脂(聚氯乙烯)中殘留氯乙烯單體含量的測定。
對于氯乙烯均聚樹脂,以方法B為仲裁方法。
本標準方法A最低檢出量0.5mg/kg;方法B最低檢出量0.1mg/kg。
2原理
2.1方法犃
將試樣在密封的玻璃瓶中溶解或懸浮在適宜溶劑中,經一定時間的加熱調節使氯乙烯在氣液兩相
之間達到平衡,氣體自頂空取出,注入氣相色譜中,組分在柱中得到分離并經氫火焰離子化檢測器
(FID)檢出。
2.2方法犅
將試樣密封于玻璃瓶中,經一定時間的加熱調節使氯乙烯在氣固兩相之間達到平衡,氣體自頂空取
出,注入氣相色譜儀中,組分在柱中得到分離并經FID檢出。
3試劑與材料
除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑。
3.1氯乙烯(VCM),純度>99.5%。
3.2氯乙烯標準氣,市售含氮氣、空氣或氦氣的已知濃度的氯乙烯標準氣。
警告———氯乙烯是有毒物質,并且在室溫是氣體,接觸操作必須在通風櫥中進行。
3.3N,N二甲基乙酰胺(DMAC),在測試條件下不含與氯乙烯的色譜保留時間相同的任何雜質。
3.4氮氣,純度滿足氣相色譜分析要求,使用前需經過凈化處理。
3.5氫氣,純度滿足氣相色譜分析要求,使用前需經過凈化處理。
3.6空氣,應無腐蝕性雜質,使用前需經過凈化處理。
4儀器
4.1氣相色譜儀,具備自動進樣裝置或手動進樣裝置。
4.2氫火焰離子化檢測器。
4.3色譜柱,所使用的色譜柱應能使試樣中雜質與氯乙烯完全分開。附錄
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