ICS7712099

H63..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T432412—2012

代替.

GB/T4324.12—1984

鎢化學(xué)分析方法

第12部分硅量的測(cè)定

:

氯化-鉬藍(lán)分光光度法

Methodsforchemicalanalysisoftungsten—

Part12Determinationofsiliconcontent—

:

Chlorization-molybdenumbluespectrophotometry

2012-12-31發(fā)布2013-10-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

GB/T432412—2012

.

前言

鎢化學(xué)分析方法分為部分

GB/T4324《》28:

第部分鉛量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———1:;

第部分鉍量的測(cè)定氫化物原子吸收光譜法

———2:;

第部分錫量的測(cè)定氫化物原子吸收光譜法

———3:;

第部分銻量的測(cè)定氫化物原子吸收光譜法

———4:;

第部分砷量的測(cè)定氫化物原子吸收光譜法

———5:;

第部分鐵量的測(cè)定鄰二氮雜菲分光光度法

———6:;

第部分鈷量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———7:;

第部分鎳量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法火焰原子吸收光譜法和丁二酮肟

———8:、

重量法

;

第部分鎘量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法和火焰原子吸收光譜法

———9:;

第部分銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———10:;

第部分鋁量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———11:;

第部分硅量的測(cè)定氯化鉬藍(lán)分光光度法

———12:-;

第部分鈣量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———13:;

第部分氯化揮發(fā)后殘?jiān)康臏y(cè)定重量法

———14:;

第部分鎂量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———15:;

第部分灼燒損失量的測(cè)定重量法

———16:;

第部分鈉量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———17:;

第部分鉀量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法

———18:;

第部分鈦量的測(cè)定二安替比林甲烷分光光度法

———19:;

第部分釩量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———20:;

第部分鉻量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———21:;

第部分錳量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———22:;

第部分硫量的測(cè)定燃燒電導(dǎo)法和高頻燃燒紅外吸收法

———23:;

第部分磷量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法

———24:;

第部分氧量的測(cè)定脈沖加熱惰氣熔融紅外吸收法

———25:-;

第部分氮量的測(cè)定脈沖加熱惰氣熔融熱導(dǎo)法和奈氏試劑分光光度法

———26:-;

第部分碳量的測(cè)定高頻燃燒紅外吸收法

———27:;

第部分鉬量的測(cè)定硫氰酸鹽分光光度法

———28:。

本部分為的第部分

GB/T432412。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分代替鎢化學(xué)分析方法氯化鉬藍(lán)光度法測(cè)定硅量本部分與

GB/T4324.12—1984《-》。

相比主要技術(shù)變化如下

GB/T4324.12—1984:

氯化分離主體鎢后加碳酸鈉在高溫爐中熔融改為加氫氟酸硝酸溶解殘?jiān)瑫r(shí)不需正

———,“”“-”,

丁醇萃取分離直接在水相中顯色進(jìn)行測(cè)定

,;

適用范圍中增加了藍(lán)鎢紫鎢碳化鎢偏鎢酸銨測(cè)定范圍由改為

———、、、;“0.0005%~0.030%”

“0.0004%~0.030%”;

Ⅰ

GB/T432412—2012

.

將測(cè)定次數(shù)中三次改為兩次

———“”“”“”。

本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本部分起草單位株洲硬質(zhì)合金集團(tuán)有限公司中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所

:、。

本部分主要起草人熊靜張穎尹華韋瑞屏易建波彭宇楊建國(guó)趙聲志

:、、、、、、、。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為

:

———GB/T4324.12—1984。

Ⅱ

GB/T432412—2012

.

鎢化學(xué)分析方法

第12部分硅量的測(cè)定

:

氯化-鉬藍(lán)分光光度法

1范圍

本部分規(guī)定了鎢粉鎢條三氧化鎢藍(lán)鎢紫鎢碳化鎢鎢酸仲鎢酸銨偏鎢酸銨中硅量的測(cè)定

、、、、、、、、

方法

。

本部分適用于鎢粉鎢條三氧化鎢藍(lán)鎢紫鎢碳化鎢鎢酸仲鎢酸銨偏鎢酸銨中硅量的測(cè)定

、、、、、、、、。

測(cè)定范圍為

0.0004%~0.030%。

2方法提要

試樣經(jīng)氯化分離主體鎢殘?jiān)诼然洿嬖谙掠脷浞嵯跛崛芙庖耘鹚嵋种品x子影響加鉬

,,-,,

酸銨生成硅鉬雜多酸在草酸硫酸介質(zhì)中用酸和亞硫酸鈉作還原劑使硅鉬黃還原為硅鉬藍(lán)

。-,1,2,4-,,

于分光光度計(jì)波長(zhǎng)處測(cè)量其吸光度

800nm。

3試劑

除非另有說(shuō)明本部分所用試劑均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┧盟鶠槎握?/p>

,,

餾水

。

31氫氟酸經(jīng)恒沸蒸餾提純或優(yōu)級(jí)純以上純度

.,。

32硝酸ρ優(yōu)級(jí)純

.(=1.42g/mL),。

33氯化鉀溶液

.(10g/L)。

34硼酸溶液稱(chēng)取優(yōu)級(jí)純硼酸加熱溶解于水中并稀釋到混勻必要時(shí)

.(60g/L):60g,,1000mL,。

過(guò)濾

。

35高錳酸鉀溶液用時(shí)配制

.(10g/L),。

36鉬酸銨溶液稱(chēng)取優(yōu)級(jí)純鉬酸銨加熱溶解于水中稀釋到混勻必要時(shí)

.(100g/L):50g,,500mL,。

過(guò)濾貯存于塑料瓶中

,。

37草酸硫酸混合液稱(chēng)取草酸于燒杯中加入水緩緩加入硫酸

.-:30g1000mL,200mL,300mL

攪拌使其溶解用水稀釋到混勻貯存于塑料瓶中

(1+1),1000mL,,。

38硅還原劑稱(chēng)取無(wú)水亞硫酸鈉和氨基萘酚磺酸溶于水中并稀釋至攪

.:5g0.050g1--2--4-,50mL,

拌使其溶解用時(shí)配制

,。

39硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液稱(chēng)取預(yù)先經(jīng)灼燒過(guò)的二氧化硅w于鉑坩堝中

.: