ICS77.120.99H13中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T4103.6-2000鉛及鉛合金化學(xué)分析方法砷量的測(cè)定Methodsforchemicalanalysisofleadandleadalloys-Determinationofarseniccontent2000-08-28發(fā)布2000-12-01實(shí)施國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布

GB/T4103.6-2000前后本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)GB/T4103.9—1983《鉛基合金化學(xué)分析方法：鋸藍(lán)光度法測(cè)定砷量》、GB/T472.4-1984《鉛鍵化學(xué)分析方法二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法測(cè)定砷量》的修訂。本標(biāo)準(zhǔn)遵守：GB/T1.1-1993標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1單元：標(biāo)準(zhǔn)的起草與表述規(guī)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)編寫的基本規(guī)定GB/T1.4-1988標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)編寫的規(guī)定GB/T1467—1978治金產(chǎn)品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的總則及一般規(guī)定GB/T7729—1987治金產(chǎn)品化學(xué)分析分光光度法通則GB/T17433—1998治金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語(yǔ)本標(biāo)準(zhǔn)自生效之日起.代替GB/T4103.9—1983、GB/T472.4一1984.本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家有色金屬工業(yè)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽(yáng)治煉廠、白銀有色金屬公司西北銅加工廠負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由沈陽(yáng)治煉廠起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：劉國(guó)紅、張泉。

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)鉛及鉛合金化學(xué)分析方法GB/T4103.6-2000砷量的測(cè)定代替GB/T4103.9—1983GB/T472.4-1984Methodsforchemicalanalysisofleadandleadalloys-Determinationofarseniccontent1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鉛及鉛合金中砷含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉛及鉛合金中砷含量的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.00030%～0.30%2方法提要試料用硫酸溶解.以硫酸鉛沉淀的形式將基體鉛分離.鉛徒直接顯色進(jìn)行分光光度法測(cè)定。鋁合金在鹽酸e（HCI)=9mol/L介質(zhì)中,以苯萃取鉛及含量較高的第、錫.加入混合顯示劑和抗壞血酸,使其生成砷鉍鉬藍(lán)絡(luò)合物。于分光光度計(jì)波長(zhǎng)730nm處測(cè)其吸光度3試劑3.1硫酸鉀3.23.3鹽酸(o1.19)。3.4硫酸（01.84）。3.5硝酸（o1.42）3.6硫酸(1十1）。3.7氨水（1十1）。3.8硫酸(1+9)。3.9酸（3十1）.3.10酚酥溶液（28/L）。3.11高錳酸鉀溶液(208/L.)3.12抗壞血酸溶液（20g/L)。3.13還原劑：4g/L亞硫酸氫鈉溶液,與0.4g/L硫代硫酸鈉等體積混合3.14硫酸鉀溶液：稱取2g硫酸鉀加水溶解，加人20ml.硫酸(3.4),以水稀釋至100ml.3.15混合顯色劑：稱取30g鋸酸銨溶于300mL水中.50g酒石酸鉀鈉溶于300mL水中.溶解后兩相合并。再稱4g硝酸溶于250ml硫酸(3.6)中,上述溶液合并后，以水稀釋至1000ml。3.16砷標(biāo)準(zhǔn)心存溶液,稱取0.1321g三氧化二砷(基準(zhǔn)試劑)置于300mL燒杯中.加入10ml氫氧化鈉(50g/L)使之溶解,滴加2滴酚獻(xiàn)溶液(3.10),以硫酸(3.6)中和至無(wú)色并過(guò)量2mL.移入1000mL客量瓶中,以水稀釋至刻度,混勾。此溶液1ml含100g砷3.17砷標(biāo)準(zhǔn)溶液;移