ICS73040

D21.

中華人民共和國國家標準

GB/T39538—2020

煤中砷硒汞的測定

、、

氫化物發生-原子熒光光譜法

Determinationofarsenicseleniumandmercurincoal—

,y

Hydridegeneration-atomicfluorescencespectrometry

2020-11-19發布2021-06-01實施

國家市場監督管理總局發布

國家標準化管理委員會

GB/T39538—2020

目次

前言

…………………………Ⅰ

范圍

1………………………1

規范性引用文件

2…………………………1

砷和硒的測定

3……………1

方法提要

3.1……………1

試劑和材料

3.2…………………………1

儀器設備

3.3……………2

樣品

3.4…………………2

試驗步驟

3.5……………2

結果計算和表述

3.6……………………3

精密度

3.7………………4

汞的測定

4…………………4

方法提要

4.1……………4

試劑和材料

4.2…………………………4

儀器設備

4.3……………5

樣品

4.4…………………5

試驗步驟

4.5……………5

結果計算和表述

4.6……………………6

精密度

4.7………………7

試驗報告

5…………………7

GB/T39538—2020

前言

本標準按照給出的規則起草

GB/T1.1—2009。

本標準由中國煤炭工業協會提出

。

本標準由全國煤炭標準化技術委員會歸口

(SAC/TC42)。

本標準起草單位煤炭科學技術研究院有限公司檢測分院

:。

本標準主要起草人富坤陳慧珠龔婉莉何成友

:、、、。

Ⅰ

GB/T39538—2020

煤中砷硒汞的測定

、、

氫化物發生-原子熒光光譜法

1范圍

本標準規定了氫化物發生原子熒光光譜法測定煤中砷硒汞的方法提要試劑和材料儀器設備

-、、、、、

樣品試驗步驟結果計算和表述方法精密度和試驗報告

、、、。

本標準適用于褐煤煙煤和無煙煤

、。

2規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

煤的發熱量測定方法

GB/T213

煤炭分析試驗方法一般規定

GB/T483

原子熒光光譜儀

GB/T21191

3砷和硒的測定

31方法提要

.

將煤樣與艾士卡試劑混合灼燒用鹽酸溶解灼燒物測定砷時用硫脲抗壞血酸將五價砷還原為三

,,-

價砷測定硒時用鹽酸加熱將六價硒還原為四價硒再用硼氫化鈉作為還原劑氬氣作為載氣將還原得

,,,

到的氣態氫化物導入原子化器用原子熒光光譜儀測定

,。

32試劑和材料

.

除非另有說明在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水

,。

321艾士卡試劑以下簡稱艾氏劑市售或以份質量的輕質氧化鎂與份質量的無水碳酸鈉混勻

..():,21

并研細至粒度小于后保存在密閉容器中

0.2mm,。

322氬氣純度以上

..:99.99%。

323鹽酸相對密度

..:1.18。

324鹽酸溶液量取鹽酸加入適量水中然后用水稀釋至

..:50mL/L,(3.2.3)50mL,1L。

325硫酸溶液c量取相對密度為的硫酸緩慢加入適量水中

..:(1/2H2SO4)=6mol/L。1.84167mL,

邊加邊攪拌然后用水稀釋至

,1L。

326氫氧化鈉溶液稱取氫氧化鈉溶于水中

..:5g/L。5.0g1L。

327氫氧化鈉溶液c稱取氫氧化鈉用少量水溶解后稀釋至

..:(NaOH)=6mol/L。48.0g,200mL。

328硼氫化鈉溶液稱取硼氫化鈉溶于氫氧化鈉溶液中使用前現配

..