合成氨生產之中間控制氣體分析

——轉化氣的分析第一小組羅恒鮮磊鳴張家虹雷婷許開蓉張夢靈學號：1213141516班級：工分1233班目錄一、簡介二、實驗原理三、使用儀器四、操作條件五、操作步驟六、結果計算一、簡介天然氣中甲烷在一段爐與水蒸汽反應，轉化成氫氣，一氧化碳、二氧化碳等，在二段爐通過加適量空氣，使甲烷進一步轉化，并使粗合成氣體配成所需要的氫氮比。通過轉化氣成分的分析，隨時了解轉化情況，為一、二段爐工藝操作調節提供依據。二、實驗原理進行轉換氣分析時，我們通過色譜儀的定量管把被測樣品送進氣相色譜儀的進樣口內，樣品中的各種組分，經過進樣口后被載氣送進色譜柱逐漸被分離，然后進入檢測器，由檢測器把通過色譜柱后，按一定順序逐個流出的各組分的濃度信號轉變為電信號，經過測量臂檢測，形成按時間順序排列的譜峰面積圖，這些色譜圖通過微機軟件定性分析處理和定量計算后，就可以求得分析樣品中各組分的百分含量。因此在氣相色譜儀中，色譜柱和檢測器是兩個關鍵的組成部件，下面就這兩個部件的原理簡要介紹。1.色譜柱的分離原理當氣樣通過色譜柱時由于色譜柱中的固定相對被測氣樣中的各組分有不同的吸附和溶解的能力，這也稱為氣樣中各組分在固定相和流動相中有不同的分配系數。當氣樣被載氣帶入色譜柱中，并不斷向前移動時，分配系數（即被固定相溶解和吸附的能力）較小的組分移動速度快，而分配系數較大的組分移動速度較慢。這樣分配系數小的組分先流出色譜柱。分配系數大的組分后流出色譜柱，從而達到各組分分離的效果。2.檢測器熱導檢測器是基于不同組分具有與載氣不同的導熱系數。當流過熱導池的氣體組成及濃度發生變化時，都會在熱敏元件上引起溫度變化，由此產生熱絲的阻值變化。該阻值的變化可以用惠斯登電橋測量出來，測量所得信號大小即為組分的含量。在使用熱導檢測器時，選用導熱系數較大的氫或氦為載氣，比選用氮氣為載氣靈敏度要高。三、使用儀器氣相色譜儀色譜柱的制備：柱I：碳分子篩柱，長2米，內徑3毫米不銹鋼管，內裝60-80目碳分子篩。柱子在使用前，于150℃下通氣活化5-8小時。柱II：5A分子篩柱，長2米，內徑3毫米不銹鋼管，內裝40-605A目碳分子篩，裝柱前，將5A分子篩于550℃高溫爐中恒溫活化4小時。四、操作條件檢測器：熱導橋電流：200毫安柱溫：95℃載氣：氫氣（流速：60毫安/分）進樣量：1毫升氣相色譜儀分析燃氣樣品的流程

五、操作步驟1.通氣：打開氫氣鋼瓶總閥，調節減壓閥及色譜儀開關閥門，使氫氣流速達所需數值；2.接通電源，調節溫控旋鈕，使儀器穩定在所需溫度上；3.加橋電流，待上述各測溫點恒溫后，加橋電流至200毫安；4.調整池平衡：開動記錄儀使其處于工作狀態，待基線穩定后，按儀器說明書將池平衡調好，則可進行分析；5.進樣：將進樣閥置于充氣位置，用氣樣置換10~20秒鐘，停止通氣，抽出置于水觀察排氣情況下的膠管，使之與大氣瞬時平衡下，立即將進樣閥轉至進樣位置，將氣樣送入柱分析，待柱I出峰完畢后，再次進樣，送入II分析。氣樣分析結束后，按同樣方法在兩柱上各進一標準氣樣。6.色譜峰的記錄，根據氣樣中各組分的分量，選擇合適的衰減檔，把色譜峰完整的記錄下來，量取各組分峰高。7.分析結束后，按下列步驟關閉儀器：①關閉記錄紙開關和記錄儀電源；②關閉橋電流開關和恒溫電源開關；③松開載氣減壓閥閥桿，關閉鋼瓶總閥，停止通氣。六、結果計算Ci％=fi×hi式中：◆Ci-i組分的體積百分含量，％；◆