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文檔簡介
計量與實驗室管理
陶秀珍2010.3昆明第一部分計量與數據處理第一節術語一、計量1、量和量值●量——是現象、物體或物質有定性區別和定量確定的屬性。一般意義量:如長度、時間、質量、溫度、電阻、濃度等;特定量:如某根棒的長度,某根導線的電阻,某份酒樣中乙醇的濃度。●量值——一般由一個數和測量單位所表示的特定量的大小,稱為量值。例:5.34m或534cm,15kg,10s,-40℃等。2、測量與計量●測量—以確定量值為目的的一組操作。利用一個已知的單位量與被測的同類量進行比較的過程。結果均由具有確定單位的量值所表達。●測量準確度測量結果與被測量真值之間的一致程度。注:①不要用術語精密度代替準確度。
②準確度是一個定性概念。●計量—實現單位統一、量值準確可靠的活動。計量是用公認的標準來校準測量器具,并用法律形式將其固定下來形成的區別于測量的新概念。計量的目的就是保證“測量統一”,保證量值的準確可靠和一致。●測量和計量的關系測量是計量的依托,計量是使測量結果具有真正價值的基礎;也可以說計量是測量的一種特殊形式,是保證測量統一和量值準確的測量。3、計量器具●定義:單獨地或連同輔助設備一起用以進行測量的器具稱為計量器具。實質上是指所需要實現測量統一的測量器具和裝置,包括計量基準、計量標準和需要量值溯源的工作用計量器具。●測量方法:直接測量,也可以是間接測量(即通過測量兩個以上的量再用公式計算后得到另一個所需的量)。4、計量基準:分為國家基準、副基準和工作基準●國家基準——經國家決定承認的測量標準,在一個國家作為對有關量的其它測量標準定值的依據,稱為國家[計量]基準或國家[測量]標準。●副基準——通過與國家基準比對或校準來確定其量值,并經國家檢定、批準的計量器具,稱為副基準。●工作基準——經與國家基準或副基準校準或比對,并經國家鑒定,實際用以檢定計量標準的計量器具稱為工作基準。●參考標準在給定地區或在給定組織內,通常具有最高計量學特性的測量標準,在該處所做的測量從它導出。●國家基準是全國量值溯源的最終端,它是統一全國量值的最高依據。5、標準物質●定義:具有一種或多種足夠均勻和很好地確定了的特性,用以校準測量裝置、評價測量方法或給材料賦值的一種材料或物質,叫做標準物質或參考物質。是實現準確一致的測量、保證量值有效傳遞的計量標準。●狀態:純的或混合的氣體、液體或固體。三大類:化學成分標準物質,如金屬材料、礦物巖石、建筑材料、環境保護及醫藥制品等;物理特性或物理化學特性標準物質,如標準溶液、粘度標準油、熱量用苯甲酸等;工程技術特性標準物質,如紡織品色牢度、標準橡膠、粉末材料粒度、水的濁度等。6、計量器具的檢定/校準
●定義:查明和確認計量器具是否符合法定要求的程序,它包括檢查、加標記和(或)出具檢定證書。計量檢定是為評定或證實計量器具的計量性能(準確度、穩定度、靈敏度等)是否完全滿足計量檢定規程的要求,確定其是否合格所進行的全部工作。●強制檢定縣級以上人民政府計量行政部門制定的法定計量檢定機構或授權的計量檢定機構,對社會公用計量標準,部門和企事業單位使用的最高計量標準,用于貿易結算、安全防護、醫療衛生、環境監測四個方面列入國家強檢目錄的工作計量器具,實行的一種檢定。
強制性表現為:(1)由政府計量行政部門指定的計量檢定機構實施強制檢定;(2)檢定周期由計量檢定機構根據計量檢定規程并結合實際使用情況確定;(3)使用強制檢定的計量器具,未按照規定實施強制檢定的,必須承擔相應法律責任。●計量器具的校準在規定的條件下,為確定測量儀器或測量系統的示值或實物量具或參考物質所代表的量值,與對應的由標準所復現的量值之間關系的一組操作。
計量比對是在規定的條件下,對相同準確度等級的同種計量基準、標準或工作計量器具之間的量值進行的比較。在某些情況下,比對可以作為一種成本較低,且簡便易行的檢查方法,用來確認測量設備的計量性能是否正常的一種手段。●周期檢定按時間間隔和規定程序,對計量器具定期進行的一種后續檢定。——首次檢定對未曾檢定過的新計量器具進行的一種檢定。——后續檢定計量器具首次檢定后的任何一次檢定:1)強制性周期檢定;2)修理后檢定;3)周期檢定有效期內的檢定,不論它是用戶提出請求,或由于某種原因使有效期內的封印失效而進行的檢定。●期間核查是對在用儀器設備,在兩次正式檢定/校準的間隔期間防止使用不符合技術規范要求的設備而進行的核查。對象:針對儀器設備的性能不夠穩定漂移率大的、使用非常頻繁的和經常攜帶運輸到現場檢測以及在惡劣環境下使用的儀器設備。方法:等精度方式進行。如儀器間的比對、方法比對、標準物質驗證、加標回收、單點自校等;更多的是通過核查標準實現。所謂核查標準是指用不代表被測對象的一種相對穩定的儀器、產品或其他物體。它的量限、準確度等級都應接近于被測對象,而穩定性要比實際的被測對象好。核查標準本身也應進行校準和確認。●量值溯源通過一條具有規定不確定度的不間斷的比較鏈,使測量結果或標準的值能夠與規定的參考標準,通常是國家的或國際標準聯系起來的一種特性。溯源的目的就是強調所有測量結果或標準的量值都能最終溯源到國家基準或國際計量基準,即SI單位的復現值。量值溯源是貿易一體化和實驗室結果互認的基礎。●檢定證書證明計量器具已經過檢定,并獲滿意結果的文件。
●不合格通知書(檢定結果通知書)聲明計量器具不符合有關法定要求的文件。●校準證書●測試報告7、測量不確定度●定義:表征合理地賦予被測量之值的分散性,與測量結果相聯系的參數。注:①此參數可以是標準[偏]差或其倍數,或說明了置信水準的區間的半寬度。②測量不確定度由多個分量組成。其中一些分量可用測量列結果的統計分布估算,并用實驗標準[偏]差表征。另一些分量則可用基于經驗或其他信息的假定概率分布估算,也可用標準[偏]差表征。③測量結果應理解為被測量之值的最佳估計,而所有的不確定度分量均貢獻給了分散性,包括那些由系統效應引起的(如與修正值和參考測量標準有關的)分量。標準不確定度:用標準差表示的測量不確定度。不確定度恒為正值。合成不確定度:當測量結果是由若干個其他量的值求得時,按其他各量的方差或(和)協方差算得的標準不確定度。合成不確定度通常用擴展不確定度表示,將合成不確定度乘以包含因子。8、示值范圍、測量范圍和量程示值范圍:由計量器具所顯示或指示的最低值到最高值的范圍。測量范圍:在允許誤差限內,計量器具的被測量值的范圍。量程:測量范圍上限值和下限值之差。如光學高溫計的示值范圍為0~1400℃,而其測量范圍為700℃~1400℃,量程則為1400℃~700℃=700℃。9、計量單位、法定計量單位、國際單位制 計量單位是指為定量表示同種量的大小而約定的定義和采用的特定量。計量單位應具有明確的名稱、定義和符號。法定計量單位是由國家以法令的形式規定允許使用的計量單位。我國的法定計量單位是在國際單位制的基礎上,根據實際情況適當增加一些非國際單位制單位構成的。國際單位制(SI)是由國際計量大會(CGPM)采納和推薦的一種一貫單位制。SI是國際單位制的國際通用符號。10、溯源等級圖與國家溯源等級圖溯源等級圖:是指—種代表等級順序的框圖,用以表明計量器具的計量特性與給定量的基準之間的關系。國家溯源等級圖:是指在一個國家內,對給定量的計量器具有效的一種溯源等級圖,包括推薦(或允許)的比較方法和手段。我國也將溯源等級圖稱為國家計量檢定系統表,。第二節計量基礎一計量學及其分類1、計量學的定義及研究的內容●定義:關于測量的科學注:①計量學涵蓋關于測量的理論與實踐的各個方面,而不論測量的不確定度如何,也不論測量是在科學技術的哪個領域中進行的;②計量學有時簡稱計量;③計量學曾稱度量衡學和權度學。●研究內容:計量學研究的內容包括:(l)計量單位及其基準、標準的建立、復制、保存和使用;(2)量值傳遞、計量原理、計量方法、計量不確定度以及計量器具的計量特性;(3)計量人員進行計量的能力;(4)計量法制和管理;(5)有關計量的一切理論和實際問題。此外,計量學也研究物理常量、常數和標準物質、材料特性的準確測定。可以預料,隨著生產和科學技術的發展,計量學的內容還會更加豐富。
二計量的發展及特點1、定義:是實現單位統一和量值準確可靠的測量。它屬于測量,源于測量,而又嚴于一般測量,是測量的一種特定形式。2、計量的發展1)古典階段2)經典階段(近代階段)3)現代階段
3、計量的特點:(1)準確性準確性是計量的基本特點;(2)一致性一致性是計量學最本質的特性,包含兩個方面:計量單位統一和量值統一;(3)溯源性任何量值都必須通過連續的比較鏈與計量基準(國家基準或國際基準)聯系起來,這就是溯源性。(4)法制性。即法制保障。單位制的統一,標準的建立,量值傳遞網的形成,檢定的實施等各個環節,均有嚴格的法制監督管理。三計量科技的主要領域目前計量科技包括以下十二大領域:(1)幾何量:長度、角度、工程參量等。(2)力學:質量、密度、力、功、能、流量。(3)熱工:熱力學溫度、熱量、熱容、熱導率。(4)電磁:電流、電勢、電壓、電容、磁通、磁導。(5)電子:噪聲、功率、調制、脈沖、失真、衰減、阻抗、場強等。(6)時間頻率:時間、頻率、波長、振幅、阻尼系數。(7)聲學:聲壓、聲速、聲功率、聲強。(8)光學:發光強度、光通量、照度、輻射強度、輻射通量、輻射照度等。(9)化學(標準物質):物質的量、阿伏伽德羅常數、摩爾質量、滲透壓等。(10)電離輻射:粒子能量密度、能通量密度、活度、吸收劑量等。(11)振動:轉速、振動幅度、振動頻率、轉速等。(12)氣象:氣溫、氣壓、風速、相對濕度等。四計量單位制1計量單位與單位制1)量制與量綱量制是指彼此間存在確定關系的一組量,即在特定科學領域中的基本量和相應導出量的特定組合,一個量制可以有不同的單位制。量綱以給定量制中基本量的冪的乘積表示該量制中某量的表達式,其數字系數為1。2)計量單位與單位制計量單位是指為定量表示同種量的大小而約定的定義和采用的特定量。同類的量綱必然相同,但相同量綱的量未必同類。單位制為給定量制按給定規則確定的一組基本單位和導出單位。2、國際單位制1)國際單位制的構成
SI基本單位
SI單位包括輔助單位在內的具有門名稱的導出單
SI導出單位國際單位制SI
組合形式的導出單位
SI單位的倍數單位
3、法定計量單位1、構成:國家采用國際單位制。國際單位制計量單位和國家選定的其他計量單位,為國家法定計量單位。國際單位制是我國法定計量單位的主體,國際單位制如有變動,我國法定計量單位也將隨之變化。2、法定計量單位的使用規則●法定計量單位名稱,①計量單位名稱,一般指中文名稱,用于敘述性文字和口述中,不得用于公式、數據表、圖、刻度盤等處。②組合單位名稱與其符號表示的順序一致。③乘方形式的單位名稱,如m4的名稱應為“四次方米”而不是“米四次方”。長度單位米的二次方或三次方表示的面積或體積時,其單位名稱為“平方米”或“立方米”,否則仍應為“二次方米”或“三次方米”。℃-1名稱為“每攝氏度”,而不是“負一次方攝氏度”。●法定計量單位符號
①法定計量單位符號分為單位符號(即國際通用符號)和單位的中文符號(即單位名稱的簡稱)。一般推薦使用單位符號。②單位符號一般用正體小寫字母書寫,但是以人名命名的單位符號,第一個字母必須正體大寫。③分子為1的組合單位符號,一般不用分子式,而用負數冪的形式。
……③攝氏度和非十進制法定計量單位,不得用SI詞頭構成倍數和分數單位,它們參與構成組合單位時,不應放在最前面。如光量單位不應寫成h﹒lm,而應是lm﹒h。④組合單位的符號中,某單位符號同時又是詞頭符號,則應將它置于單位符號的右側。如:力矩單位Nm。
……●詞頭使用方法①詞頭的名稱緊接單位的名稱,作為一個整體,其間不得插入其他詞。如km2的名稱的含義是“平方千米”,而不是“千平方米”。②僅通過相乘構成的組合單位在加詞頭時,詞頭應加在第一個單位之前。如:力矩單位kN﹒m,而不是N﹒km。
……第三節數據處理一、算術平均值與最小二乘法原理1、算術平均值2、最小二乘法的基本原理在一系列等精度計量的計量值中最佳值,是使所有計量值的誤差的平方和最小的值。對于等精度計量的一系列計量值來說,它們的算術平均值即為最佳值。二、有效數字及其運算規則1、含義所謂有效數字是指在分析和測量中所能得到的有實際意義的數字。
2、有效數字的記錄有效數字是由全部準確數字和一位不確定的可疑數字構成,只有末位數字是可疑的。如果計量結果L的極限誤差不大于某一位上的半個單位,我們就說該位是有效數字的末位,并且如果該位到L的左起第一個非零數字一共有幾位,就說L有幾位有效數字。一個近似數有n個有效數字,也叫這個近似數有n位有效數字。若計量結果不另寫出計量誤差時,則計量結果數字一般宜寫為有效數字。如:極限誤差為0.5×10-4的近似數0.0034,不應寫成0.003400,否則就會被誤以為極限誤差為0.5×10-6,又如,極限誤差為0.5×102的近似數5600應寫成56×102而不是5600,因為寫成5600表示它的極限誤差為0.5。●“0”是否為有效數字的規定:①如果“0”在數字前僅起定位作用,則“0”本身不是有效數字。如:0.02315②數值中間的“0”為有效數字。如2.04,5005等。③“0”在數字后面為有效數字。如:6.230,1420均為四位有效數字。④以“0”結尾的整數,有效位數不確定。此時應根據測定值的準確度改寫成指數形式。如:2.42×104和2.4200×104分別為三位和五位有效數字。3、有效數字的運算規則(1)加、減法計算規則
當幾個數作加減運算時,在各數中以小數位數最少的為準,其余各數均湊成比該數多一位。(2)乘、除計算規則
當幾個數作乘法、除法運算時在各數中以有效數字位數最少的為準,其余各數均湊成比該數多一個數字,而與小數點位置無關。(3)開方、乘方計算規則
將數平方或開方后結果可比有效位數多保留一位或相同。(4)復合運算規則對于復合運算中間運算所得數字的位數應先進行修約,但要多保留一位有效數字。……
4、有效數字修約規則
在測量結果的數據處理時,因測量結果中含有測量誤差,結果的有效位數應保留適宜。其修約應按《數值修約規則》(GB/T8170-1987)進行。即“四舍六入五余進,奇進偶舍”的規則修約。當尾數不大于4時,舍去;尾數不小于6時進位;當尾數為5時,則視保留的末位數是奇數還是偶數:5前為偶數應將5舍去,5前為奇數則將5進位。第四節數據表達方式分析測試的目的是求得被計量量的真值。由于計量中存在誤差,人們不可能得到被計量量的真值,而只能得到真值的近似值。在提出計量結果報告時,應該說明計量值與真值相近似的程度。因此,表示分析結果的基本要求就是要明確地表示在一定靈敏度下真值的置信區間。一數值表示法二圖形表示法三列表表示法第五節測量誤差一誤差的概念1、定義計量誤差指計量結果與被計量的量的真值之間的差異。以公式可表示為:
測量誤差=測量結果-真值通常真值不能確定,實際上用的是約定真值。就約定真值取值方式考查,相對誤差有實際相對誤差、額定相對誤差(也稱引用誤差)和標稱相對誤差。2、誤差的分類1)從誤差產生的原因考慮誤差可分為:設備誤差(儀器誤差):如所用的計量器具示值不準(引起的誤差)。方法誤差:計量的不完善引起的誤差。環境誤差:由于環境因素與要求的標準狀態不一致而產生的誤差,如恒溫、電磁屏蔽、隔振等不完善引起的誤差。人員誤差(人為誤差):計量人員生理差異和技術不熟練引起的誤差。2)按誤差性質分可分為系統誤差和隨機誤差。系統誤差:是指在重復條件下,對同一量進行無限多次計量時,保持固定不變的誤差,或在條件改變時按某一確定規律變化的計量誤差分量。系統誤差對測量成果影響較大,且一般具有累積性,應盡量消除或限制到最小。
檢/校儀器,把系統誤差降到最小程度。加改正數,測量結果中加入系統誤差改正數。選用適當的測量方法,使系統誤差相互抵消或減弱。隨機誤差:是指測量結果與在重復條件下,對同一被測量進行無限多次測量所得結果的平均值之差。隨機誤差決定計量結果的精密程度。●隨機誤差的統計規律:①測得值誤差的絕對值不會超過某一界限,也不會出現絕對值很大的誤差——有界性。②絕對值小的誤差比絕對值大的誤差數目多,測得值以其算術平均值為中心相對集中分布——單峰性。③絕對值相等符號相反的誤差,出現的次數大致相等,測得值以其算術平均值為中心對稱分布——對稱性。④隨機誤差的代數和趨近于零——抵償性。3)粗大誤差:超出規定條件下預期的誤差,即明顯歪曲了計量結果的誤差。在數據處理時應將它從記錄數列中剔除。3、誤差產生的原因●觀測者——感覺器官鑒別能力的局限性;技術水平、工作狀態和態度的個性化。●測量儀器——每種儀器有一定的準確度,在制造、安裝、使用和校正等方面的誤差。●外界環境——測量時外界環境如溫度、濕度、氣流等產生的影響。、測量不確定度的評定1、測量不確定度表征合理地賦予被測量之值的分散性、與測量結果相聯系的參數,稱為測量不確定度。●合理:應考慮到各種因素對測量的影響所做的修正,特別是測量應處于統計控制狀態下,即處于隨機控制過程中。●相聯系:測量不確定度是一個與測量結果在一起的參數,在測量結果完整表示中應包括測量不確定度。●測量不確定度可以用標準[偏]差或其倍數,或說明了置信水準的區間半寬度表示。●測量不確定度的來源:(10個方面)被測量的定義不完善或不完整;實現被測量的定義的方法不理想;取樣代表性不夠;對測量過程受環境影響的認識不周全,或對環境條件的測量與控制不完善;對模擬儀器的讀數存在人為偏移;測量儀器的分辯率或鑒別力不夠;賦予計量標準的值或標準物質的值不準;引用于數據計算的常量與其他參量不準;測量方法和測量程序的近似性和假定性;在表面上看完全相同的條件下,被測量重復觀測值的變化。●測量不確定度的分類:
A類標準不確定度標準不確定度B類標準不確定度合成標準不確定度測量不確定度
U(k=2,3)
擴展不確定度
Up(P為置信率)注意:測量不確定度只說明被測量之值分散性的參數,不說明測量結果是否接近真值。●測量不確定度的評定流程開紿建立數學模型,確定被測量Y與輸入量X1,…,XN的關系求最佳值,由Xi的最佳值xi求得Y的最佳值y列出測量不確定度各分量標準不確定度分量評定A類評定列表B類評定標準不確定度評定是否完成?計算合成標準不確定度評定擴展不確定度不確定度報告結束是否測量不確定度評定的總流程圖測量誤差與測量不確定度的區別序號誤差不確定度1不知道真值,但有一個人為的約定真值。不知道真值,也沒有約定真值。2有一個允許誤差范圍,如:±a沒有不確定度的限值。3是測量值與約定真值之間直接計算確定的差值。是測量值偏離真值的統計性估計,是一個偏離區域的半域值。4對于同樣方法的重復性測量,每一次測量都會有誤差,各次測量的誤差值是不相同的,并且有正有負。對于同樣方法的重復性測量,不論實際測量值是多少,其不確定度是相同的。5誤差只有一個符號,非正即負。不確定度恒為正。6誤差可分為隨機因素產生的和系統因素產生的。不確定度可分為“由隨機因素引入的”和“由系統因素引入的”。7已知系統誤差的估計值時,可以對測量結果進行修正,消除系統誤差的影響。任何情況下,不能用測量不確定度對測量結果進行修正。第六節數據統計分析一、有限數據的統計處理隨機誤差分布的規律給數據處理提供了理論基礎,實際工作中對有限次測量看作是從無限總體中隨機抽出的樣本。(一)數據集中趨勢的表示1.算術平均值算術平均值是指n次測定數據的平均值。
2.中位數M
將數據按大小順序排列,位于正中間的數據稱為中位數M。n為奇數時,居中者即是;n為偶數時,正中間兩個數據的平均值即是中位數。
1.極差R(或稱全距)指一組平行測定數據中最大者(Xmax)和最小者(Xmin)之差。R
=Xmax–Xmin2.標準偏差S標準偏差:相對標準偏差,也叫變異系數,用CV表示,一般計算百分率。相對標準偏差:自由度:(二)平均值的置信度區間1.置信度(1)置信度表示對所做判斷有把握的程度。表示符號為。(2)有時我們對某一件事會說“我對這個事有八成的把握”。這里的“八成把握”就是置信度,實際是指某事件出現的概率。(3)常用置信度:=0.90,=0.95;或=90%,=95%。2.置信度區間
按照t分布計算,在某一置信度下以個別測量值為中心的包含真值的范圍,叫個別測量值的置信度區間。3.平均值的置信度區間:
(1)表示方法:
(2)含義:在一定置信度下,以平均值為中心,包括總體平均值的置信度區間。
(3)計算方法:
1)求出測量值的,,。
2)根據要求的置信度與f值,從t分布值表中查出t值。
3)代入公式計算。二、顯著性檢驗常用的方法有兩種:t檢驗法和F檢驗法。分析工作中常遇到兩種情況:樣品測定平均值和樣品標準值不一致;兩組測定數據的平均值不一致。需要分別進行平均值與標準值比較和兩組平均值的比較。(一)平均值與標準值的比較1.比較方法
用標準試樣做幾次測定,然后用t檢驗法檢驗測定結果的平均值與標準試樣的標準值之間是否存在差異。
2.計算方法
(1)求t計算。
t計算
=
(2)根據置信度(通常取置信度95%)和自由度f,查t分布表中t表值。
(3)比較t計算和t表,若t計算>t表,說明測定的平均值出現在以真值為中心的95%概率區間之外,平均值與真實值有顯著差異,有系統誤差存在。
(二)兩組平均值的比較
1.比較方法
用兩種方法進行測定,結果分別為,S1,n1;,S2,n2。然后分別用F檢驗法及t檢驗法計算后,比較兩組數據是否存在顯著差異。
2.計算方法(1)精密度的比較——F檢驗法:
1)F的計算:F計算=>12)由F表根據兩種測定方法的自由度,查相應F值進行比較。
3)若F計算<F表,說明S1和S2差異不顯著,進而用t檢驗平均值間有無顯著差異。若F計算>F表,S1和S2差異顯著。
(2)平均值的比較:
1)求t計算:t計算=
若S1與S2無顯著差異,取S小作為S。
2)查t值表,自由度f=n1+n2-2。
3)若t計算>t表,說明兩組平均值有顯著差異。
例:Na2CO3試樣用兩種方法測定結果如下:
方法1:=42.34,S1=0.10,n1=5。
方法2:=42.44,S2=0.12,n2=4。
由此可以比較兩種方法測定結果有無顯著差異。三離群值的取舍(一)定義
在一組平行測定數據中,有時會出現個別值與其他值相差較遠,這種值叫離群值。
判斷一個測定值是否是離群值,是要經過計算、比較才能確定的,一般采用的方法叫Q檢驗法。
(二)檢驗方法
1.求Q計算:Q計算=,即:求出離群值與其最鄰近的一個數值的差,再將它與極差相比就得Q計算值。
2.比較:根據測定次數n和置信度查
Q表,若Q計算>Q表,則離群值應舍去,反之則保留離群值。數據數(n)345678910∞Q90%0.900.760.640.560.510.470.440.410.00例:測定某溶液的濃度,得如下結果:0.1014,0.1012,0.1016,0.1025。問0.1025是否應該舍棄(置信度90%)?解:(1)求Q計算:
Q計算=
(2)比較:根據數據數4和置信度90%,查Q表=0.76,Q計算<Q表,因此保留此值。第七節抽樣一、總體、個體和樣本總體是指研究對象的全體,個體是指組成總體的每個基本單位。總體的性質由組成總體的個體所決定,要了解總體的性質,必須對總體中的每個個體進行逐個的研究,但這是不可能的。往往從總體中抽取的一部分個體(樣本),對總體的性質做出估計判斷。二、常用的幾個統計量:樣本均值:樣本方差:
樣本標準差:三、抽樣方法隨機抽樣所謂隨機抽樣,是指總體的每一個個體都有被抽到的可能,并且每個個體被抽到的可能性相同,而不是憑人們的主觀意圖去挑選。簡單隨機抽樣2.系統抽樣(等距抽樣或機械抽樣)3.分層抽樣(類型抽樣)4.整群抽樣5.多階抽樣(分段抽樣)第二部分實驗室管理第一節實驗室質量管理基礎一、質量與質量管理質量——是一組固有特性滿足要求的程度。質量管理——實驗室確定質量方針、質量目標、質量策劃、質量控制、質量保證和質量改進,促使其實施全部管理職能的所有活動。二、管理體系及其文件1、管理體系——實驗室管理體系是實驗室為了實現管理目的或效能,由組織機構、程序、過程和資源四個基本要素構成,且具有一定活動規律的一個有機整體。2、管理體系的文件——一般分三個或四個層次。三、質量方針和質量目標1、質量方針是由實驗室最高管理者正式發布的該實驗室的總的質量宗旨和方向。2、質量目標:是實驗室在質量方面所追求的目標,應在質量方針的原則和框架下制訂,質量目標應可測量和可操作。
第二節樣品管理檢測樣品的代表性、有效性和完整性直接影響檢測結果的準確性,因此,必須對樣品的接收、流轉、貯存、處置及樣品的識別等各個環節實施有效管理。一、樣品的驗收和管理1、樣品交接與編號樣品送達試驗單位,必須附送樣單及試驗委托書或其他有關資料。送樣單應有原始記錄、編號、送樣數量等。采樣數量應滿足要求進行的試驗項目和試驗方法的需要,采樣的數量應滿足檢測和留樣的要求。接收樣品時,應根據委托檢測項目的要求進行驗收。驗收中需清點樣品,查明樣品數量是否有誤,編號是否相符,樣品狀況(包裝、外觀、數量、規格等)是否滿足試驗項目和試驗方法的要求。對于有些包裝可能造成樣品特性變異的,應在<樣品收發記錄薄>的備注欄內上加以說明,必要時可抽驗樣品質量。并對樣品的保密要求和檢測要求進行確認。驗收合格后在<樣品收發記錄簿>上登記,編號。2、樣品保管樣品驗收、登記后,即按順序妥善存放于樣品間,做到分類存放,標識清楚。樣品的標識包括不同樣品的區分識別和同一樣品不同試驗狀態的識別。樣品區分識別號可貼在樣品袋或包裝上。樣品所處的狀態用“天然”、“擾動”或、“待檢”“已檢”“未檢”、“檢畢”等標簽加以識別。樣品貯存環境應安全、適宜。對要求在特定環境條件下貯存的樣品,應嚴格控制環境條件,并定期加以記錄。有專人負責保管,以確保樣品的完好性、完整性和不變質。3、樣品流轉試驗人員領取樣品進行檢測前的制備和制樣時,應遵守樣品管理制度,履行登記和核驗,核查檢測項目的樣品標識、數量,并查看樣品的狀況。樣品在制備、檢測、傳遞過程中,應加以防護,避免受到非檢測性的損壞,并防止丟失。
4、樣品處置非破損性檢測樣品,委托人對檢測結果無異議的,按規定處理;破損性檢測,樣品經過試驗之后,檢測組在對樣品進行破壞性狀描述后即可處理,如需保存則應貯存于適當容器內;未試樣品的留樣應作好標記編號按規定期限實行保存,以備審核試驗成果之用。委托單位對試驗報告未提出任何疑義時,方可處理。處理留樣時要考慮不污染環境、符合衛生等方面的要求。5、對于試驗項目中涉及抽樣的,應按以下程序進行管理:(1)凡要求進行工程或整體質量判斷或分部、分項工程驗收的檢測項目,應進行抽樣。(2)抽樣方法應由檢測人員赴現場進行隨機抽樣,如由委托方指定抽樣位置及抽樣數量的,應在委托協議書上注明。(3)抽樣的樣本大小按有關標準和規程、規范確定。(4)取樣后,取樣人以適當方式封樣,并編號、登記,登記內容包括工程名稱、取樣地點和日期,取樣人,封樣人等。(5)樣品運送應保證樣品的完好性和完整性。
第二節環境管理一、實驗室間的環境灰塵、振動、噪聲、電磁波、放射性物質等對實驗室環境的影響;二、實驗室內部配備和布置實驗室的照明和采光;環境條件;水電和空調布局的合理性;儀器設備的放置應有足夠的空間便于操作者操作;對試驗敏感區域的隔離設施等。三、實驗室的環境安全要求四、實驗室的內務管理要求1、實驗室必須保持清潔、整齊、安靜,不得放置與檢測無關的物件,非檢測人員未經允許不得隨便進入實驗室。2、各實驗室應設置消防設施并保證其始終處于正常工作狀態,不得挪動位置或挪作他用;對有接地要求的設備,必須檢查是否接地,是否標上明確的接地標識。3、實驗室內嚴禁抽煙、隨地吐痰,并保持實驗室內安靜,不得喧鬧。4、…
5、特殊管理要求
●有環境控制要求的試驗室,應進行溫、濕度的連續監控記錄;對于有環境要求的檢測至少應有檢測開始前2小時至檢測終止時的溫、濕度記錄。
●易炸、易燃品、腐蝕性物品、放射性物品均屬危險品,應設專庫、專賬保管,其領用、借用應嚴格執行審批手續,并辦理交接手續;第三節儀器管理一、儀器的維護和管理1、實驗室應正確配備試驗所需要的儀器設備,包括抽樣工具、樣品制備和數據處理需用的儀器設備和相關軟件,所用的儀器設備的技術指標和功能應能滿足要求,應具備預計使用所要求的計量特性(如準確度、穩定度、量程及分辨力等),各類試驗所用儀器的參數應符合現行國家標準的相關規定。量程應與被測參數的技術指標相適應,同時試驗室應編制儀器設備一覽表。2、計量儀器設備應按規定的檢定周期送交有計量檢定能力的單位檢定。儀器使用前后應檢查其性能是否正常并進行記錄。當檢定/校驗或試驗中發現試驗儀器失準時,還須對以往檢驗和試驗結果的有效性進行評定,并采取相應糾正措施對有可能產生影響的結果進行妥善處理;用于檢測的計算機軟件,在初次使用前應確認(如評審)其滿足預期用途的能力;3、所有儀器設備應有統一格式的標志,標明儀器的校準狀態。(1)標志分“合格”“準用”“停用”3種,分別以綠、黃、紅3種顏色表示。(2)標志內容:儀器編號、檢定結論、檢定日期、檢定單位和下次檢定日期等。(3)可拆卸的檢測儀表組合成的儀器,每個儀表應有獨立的標志;不可拆卸儀表組合成的儀器,可以只有一個標志。對于不出數據的設備經檢查后,也應分別貼上“合格”“準用”“停用”的狀態標志。(4)不合格儀器及處理方法:不合格儀器系指已經損壞;過載或誤動作;工作不正常;功能出現可疑;超過規定的確認間隔時間;鉛封完整性被破壞。凡不合格的儀器應停止使用,隔離存放,作出明顯的標記。不合格的儀器處理方法有以下三種:(a)儀器不準確或有其他故障時,應先進行調整,仔細檢查或修理,再經檢定或校驗合格后重新投入使用。(b)對不能調整或修復的儀器,應報廢。(c)對具有多功能和多量程的儀器,經證實能在一種或多種功能或量程內正常使用時,應標明限制使用的范圍,可在規定的正常功能和量程內使用。4、儀器設備管理應符合以下要求:(1)編制儀器設備一覽表,其內容為:儀器名稱、技術指標、制造廠家、購置日期、保管人等。(2)編制儀器設備檢定(校驗)周期表,其內容包括:儀器設備名稱、編號、檢定周期、檢定單位、最近檢定日期、送檢負責人等。(3)新購儀器設備必須經驗收合格和檢定后方可使用;使用中的儀器設備應按周期進行檢定或校驗,其量值能溯源到國家基準,合格后方可使用;對使用頻率低的儀器設備,在使用前必須進行檢定或校驗;(4)儀器說明書應妥善保存,并能方便使用。(5)建立儀器使用記錄、故障及維修情況記錄。4、對專用性強、結構和原理較復雜的儀器,尚未制訂計量檢定規程和校驗方法的,可按《國家計量檢定規程編寫規則》的要求編寫校驗方法,按程序審批后進行儀器校驗。二、儀器設備的量值溯源1、在用的試驗儀器必須根據制訂的周期檢定計劃按照溯源鏈進行檢定、校準;校準/校驗所用的參考標準必須符合量值傳遞要求,并須溯源到國際單位制(SI);自行校準/校驗的儀器,有關責任人必須繪制量值溯源圖,批準后方可使用。2、試驗室按在用儀器設備的檢定/校準周期規定,在每年年初提交當年檢定/校準計劃,經批準后實施;3、在用的通用計量器具(有檢定規程)由指定專人按周期檢定表期限送法定計量部門檢定/校準;4、專用計量檢測儀器設備按以下規定進行校驗:(1)有行業校驗方法標準,試驗室可按行業標準規定的校驗方法進行校驗;(2)無行業校驗方法標準的,試驗室應指定專人編寫校驗方法。編寫格式按《國家計量檢定規程編寫規則》(JJF1002-1998),報請批準后執行。(3)無法溯源到國家基準的試驗儀器設備可以采用實驗室間比對或能力驗證等措施提供滿足要求的證據。5、當某些儀器設備的性能不夠穩定、使用比較頻繁、經常攜帶運輸到現場檢測或在惡劣環境下使用的儀器,為了在兩次正式檢定/校準的間隔期間,防止使用不符合技術規范要求的設備,可以對兩次檢定/校準之間的儀器設備進行期間核查。6、應保存所有檢定/校準、確認的記錄。第四節檢測記錄一、記錄的基本要求所謂記錄是如實記載某一事件發生當時的情況。記錄可以提供某事件符合要求的客觀證據,是特殊的文件。本文所指的原始記錄是指質檢機構對質量檢測試驗全過程的如實記載。記錄必須具有真實性、嚴肅性、實用性、原始性和安全性,否則記錄就會失去應有的價值。完整性:信息量足夠、記錄表格內容齊全、記錄內容齊全、簽字手續齊全;嚴肅性:按規定要求記錄、修改,數據處理及計算過程規范等;實用性:表格欄目設計等應符合實際需要,不同的檢測項目應有不同的記錄表格;原始性:記錄必須當場完成,不能追記、謄寫,不得事后采取回憶方式補記;安全性:記錄應編頁碼,防止丟頁;妥善保管,及時歸檔。二、檢測原始記錄的要求1、記錄表格要求2、信息要求3、記錄要求原始記錄不允許隨意更改,如確需更正時,應遵循誰記錄誰修改的原則,由原記錄人采用“杠改”方式更正。其他任何人不能代替更改。4、保管要求檢測期間、項目完成后第五節檢測報告一、檢測報告應反映的信息二、檢測報告的基本格式三、檢測報告的校/審四、檢測報告的批準和保管五、授權簽字人六、檢測報告的歸檔七、檢測報告的發送程序和方式八、發送檢測報告的保密要求九、保密文件的交接有保密要求的文件(包括檢測報告)應由機要部門經手交接,不得通過郵局郵寄。第三部分法律法規及計量認證基礎知識一、實驗室資質認定起源與發展(略)二、實驗室資質認定(略)三、內部審核與管理評審(略)四、實驗室崗位責任制及其內容(略)五、實驗室最高管理層與授權簽字人六、能力驗證●授權簽字人應熟悉所承擔簽字領域的檢測標準與檢測程序,熟悉相關的法律、法規、技術文件的要求,熟悉相應的檢測管理程序及記錄、報告的核查程序。授權簽字人由檢測機構推薦,經計量認證評審組考核合格。報國家認監委批準。一、實驗室資質認定評審準則
1、結構:分五個部分——總則、參考文件、術語和定義、管理要求和技術要求。
2、計量認證評審的內容:二個部分,即管理要求和技術要求。●管理要求——組織、管理體系、文件控制、檢測和/或校準分包、服務和供應品的采購、合同評審、申訴和投訴、糾正措施、預防措施及改進、記錄、內部審核、管理評審共11個要素22條。●技術要求——人員、設施和環境條件、檢測和校準方法、設備和標準物質、量值溯源、抽樣和樣品處置、結果質量控制、結果報告共8個要素53條。二、水利工程質量檢測管理規定第一條為加強水利工程質量檢測管理,規范水利工程質量檢測行為,根據《建設工程質量管理條例》、《國務院對確需保留的行政審批項目設定行政許可的決定》,制定本規定。
第二條從事水利工程質量檢測活動以及對水利工程質量檢測實施監督管理,適用本規定。
本規定所稱水利工程質量檢測(以下簡稱質量檢測),是指水利工程質量檢測單位(以下簡稱檢測單位)依據國家有關法律、法規和標準,對水利工程實體以及用于水利工程的原材料、中間產品、金屬結構和機電設備等進行的檢查、測量、試驗或者度量,并將結果與有關標準、要求進行比較以確定工程質量是否合格所進行的活動。
第三條檢測單位應當按照本規定取得資質,并在資質等級許可的范圍內承擔質量檢測業務。
檢測單位資質分為巖土工程、混凝土工程、金屬結構、機械電氣和量測共5個類別,每個類別分為甲級、乙級2個等級。檢測單位資質等級標準見附件一。
取得甲級資質的檢測單位可以承擔各等級水利工程的質量檢測業務。大型水利工程(含一級堤防)主要建筑物以及水利工程質量與安全事故鑒定的質量檢測業務,必須由具有甲級資質的檢測單位承擔。取得乙級資質的檢測單位可以承擔除大型水利工程(含一級堤防)主要建筑物以外的其他各等級水利工程的質量檢測業務。
前款所稱主要建筑物是指失事以后將造成下游災害或者嚴重影響工程功能和效益的建筑物,如堤壩、泄洪建筑物、輸水建筑物、電站廠房和泵站等。第四條從事水利工程質量檢測的專業技術人員(以下簡稱檢測人員),應當具備相應的質量檢測知識和能力,并按照國家職業資格管理或者行業自律管理的規定取得從業資格。
第五條水利部負責審批檢測單位甲級資質;省、自治區、直轄市人民政府水行政主管部門負責審批檢測單位乙級資質。
檢測單位資質原則上每年集中審批一次,受理時間由審批機關提前三個月向社會公告。第六條檢測單位應當向審批機關提交下列申請材料:
(一)《水利工程質量檢測單位資質等級申請表》一式三份;
(二)事業單位法人證書或者工商營業執照原件及復印件;
(三)計量認證資質證書和證書附表原件及復印件;
(四)主要試驗檢測儀器、設備清單;
(五)主要負責人、技術負責人的職稱證書原件及復印件,檢測人員的從業資格證明材料原件及復印件;
(六)管理制度及質量控制
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