ICS17180

N33.

中華人民共和國國家標準

GB/T32869—2016/ISO/TS107982011

:

納米技術單壁碳納米管的掃描電子

顯微術和能量色散X射線譜表征方法

Nanotechnologies—Characterizationofsingle-wallcarbonnanotubesusing

scanningelectronmicroscopyandenergydispersiveX-rayspectrometryanalysis

(ISO/TS10798:2011,IDT)

2016-08-29發布2017-03-01實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局發布

中國國家標準化管理委員會

GB/T32869—2016/ISO/TS107982011

:

目次

前言

…………………………Ⅲ

引言

…………………………Ⅳ

范圍

1………………………1

規范性引用文件

2…………………………1

術語和定義

3………………1

相關術語和定義

3.1SEM………………1

電子探針顯微分析相關術語和定義

3.2………………2

取樣相關術語與定義

3.3………………3

分析

4………………………3

分析

4.1SEM……………3

分析

4.2EDX……………4

多壁碳納米管分析的適用性

4.3………………………4

其他相關分析方法

4.4…………………4

樣品制備

5…………………4

注意事項和安全問題

5.1………………4

分析的樣品制備

5.2SEM/EDX………………………4

樣品制備和固定方法

5.3SEM…………5

測試程序

6…………………6

分析

6.1SEM……………6

分析

6.2EDX……………7

數據分析和結果解釋

7……………………7

結果

7.1SEM……………7

結果

7.2EDX……………7

測量不確定度

8……………7

分析

8.1SEM……………7

分析

8.2EDX……………8

附錄規范性附錄取樣方法

A()SEM……………………9

附錄資料性附錄使用分析碳納米管材料的相關信息

B()EDX……11

附錄資料性附錄粗產品和純化后單壁碳納米管樣品分析示例

C()…………………12

附錄資料性附錄分析單壁碳納米管示例

D()SEM/EDX……………17

參考文獻

……………………21

Ⅰ

GB/T32869—2016/ISO/TS107982011

:

前言

本標準按照給出的規則起草

GB/T1.1—2009。

本標準使用翻譯法等同采用國際標準納米技術單壁碳納米管的掃描電子

ISO/TS10798:2011《

顯微術和能量色散射線譜表征方法

X》。

本標準由中國科學院提出

。

本標準由全國納米技術標準化技術委員會歸口

(SAC/TC279)。

本標準負責起草單位國家納米科學中心

:。

本標準主要起草人常懷秋樸玲鈺高潔

:、、。

Ⅲ

GB/T32869—2016/ISO/TS107982011

:

引言

單壁碳納米管簡稱是一種由碳原子按照六邊形網格結

(single-wallcarbonnanotubes,SWCNTs)

構排列成的空心管狀碳材料具有理想的力學熱學和電學性能單壁碳納米管直徑范圍從

,、。0.5nm~

長度范圍從不足到毫米級

3nm,1μm。

單壁碳納米管在復合增強材料給藥系統電子器件等各方面具有廣泛的潛在應用單壁碳納米管

、、。

可以在電子或機電器件的某部位原位生長或通過電弧激光化學氣相沉積方法批量生產有關單壁

,、、。

碳納米管的結構和制備方法可參考相關參考文獻[11,12]

。

單壁碳納米管的制備通常需要金屬納米顆粒作為催化劑驅動生長且納米顆粒會留存于所合成的

,

單壁碳納米管粗產品中粗產品中也可能包含其他無機氧化物雜質和不同的碳納米結構如富勒烯碳

。(、

納米晶無定形碳可用溶劑酸及其他化學試劑純化單壁碳納米管粗產品減少或去除雜質純化方

、)。、,。

法包括酸氧化[13]氣相氧化[14]微濾[15]和色譜柱法[16]不同的純化方法對單壁碳納米管的影響不同

、、。,

單壁碳納米管可能變短被羧酸基團官能化粘連成束狀或遭到損壞管壁存在缺陷因此影響材料性

,,,(

能

)。

高分辨掃描電子顯微術簡稱是一種非常

(highresolutionscanningelectronmicroscopy,HRSEM)

適用于表征粗產品及純化后單壁碳納米管材料特性的技術用高分辨掃描電子顯微鏡

。(highresolution

簡稱可表征單壁碳納米管的長徑比并區分碳納米管

scanningelectronmicroscope,HRSEM),(carbon

簡稱中其他碳雜質基于掃描電子顯微鏡簡稱

nanotubes,CNTs)。(scanningelectronmicroscope,

的能量色散射線譜簡稱則用來確定材料中催化

SEM)X(energydispersiveX-rayspectrometry,EDX)

劑和其他無機雜質的元素組成

。

Ⅳ

GB/T32869—2016/ISO/TS107982011

:

納米技術單壁碳納米管的掃描電子

顯微術和能量色散X射線譜表征方法

1范圍

本標準規定了利用和分析單壁碳納米管粗產品及純化后粉末或薄膜產品的形態元素

SEMEDX、

組成催化劑和其他無機雜質的測試方法

、。

本標準適用于單壁碳納米管的特性分析亦可用于多壁碳納米管簡

,(multiwallcarbonnanotubes,

稱的特性分析

MWCNTs)。

2規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

微束分析掃描電子顯微術術語

GB/T23414—2009(ISO22493:2008,IDT)

納米技術術語第部分碳納米物體

ISO/TS80004-33:(Nanotechnologies—Vocabulary—

Part3:Carbonnano-objects)

3術語和定義

界定的以及下列術語和定義適用于本文件

GB/T23414—2009、ISO/TS80004-3。

31SEM相關術語和定義

.

311

..

掃描電子顯微鏡scanningelectronmicroscopeSEM

;

通過聚焦電子束在樣品表面掃描得到樣品放大圖像的設備

。

注1有關設備操作和類型的細節參見參考文獻[17]

:SEM、。

注2傳統的采用鎢或六硼化鑭作為燈絲材料通過熱電子發射產生電子源電子束束斑尺寸

:SEM(W)(LaB6),。

d在之間此大小不足以分辨單根的單壁碳納米管傳統常用的分析范圍在倍

(p)3nm~4nm,。SEM100000

以下而對非導電材料其范圍要更小這類需在高加速電壓下操作往往還需對樣品進

,。SEM(5kV~30kV),

行鍍膜另外這類可用于分析

。,SEMEDX。

注3場發射掃描電鏡有非常細小的陰極尖端即使在很低的加速電壓下束斑尺寸也比

:(FESEM),