ICS77.120.01H13中華人民共和國國家標準GB/T3254.5--1998三氧化二錦化學分析方法鐵量的測定Antimonytrioxide-Determinationofironcontent1998-07-15發布1999-02-01實施國家質量技術監督局發布

GB/T3254.5—1998可本標準是對GB3254.1～3254.4-82的修訂原標準包括三個測定項目,4個分析方法，其中測定主成分三氧化二梯列有兩個分析方法.只適用于以金屬梯為原料生產的產品；本標準包括6個測定項目.7個分析方法，適用于分析各種工藝生產的三氧化二銻產品。新標準既充分滿足了生產及用戶的要求,又做到了與國際上標準的接軌，而且簡化了分析程序，節約了分析成本。本標準適用于GB/T4062-1998中三氧化二銻各牌號產品化學成分含量的測定，其中三氧化二佛、砷量的測定方法及GB/T3254.3的附錄A(鉛量的測定雙硫蹤分光光度法)的方法為修訂。鉛、銅、鐵、硒量的測定方法為新制定的方法。本標準中鉛量的測定列有兩個方法，其中“原子吸收光譜法”為仲裁分析中優先采用的方法，附錄A（鉛量的測定雙硫蹤分光光度法）是基于目前大部分生產單位缺乏原子吸收光譜儀器，且在這些單位已使用相當長時間,有熟練的操作技術，經修訂改進后驗證,獲得了準確結果的情況下列入標準的，兩個方法同時有效。本標準從生效之日起，同時代替GB3254.1～3254.4—82。GB/T3254.3—1998的附錄A為標準的附錄，附錄B為提示的附錄本標準由中國有色金屬工業總公司提出本標準由中國有色金屬工業總公司標準計量研究所歸口。本標準由錫礦山礦務局負責起草。本標準主要起草單位：錫礦山礦務局本標準主要起草人：曾福生、蔡旭、彭勇泉、吳東華、方哈琛、李文梅。

中華人民共和國國家標準三氧化二銻化學分析方法GB/T3254.5-1998鐵量的測定Antimonytrioxide-Determinationorironcontent1范圍本標準規定了三氧化二第中鐵含量的測定方法本標準適用于三氧化二梯中鐵含量的測定。測定范圍：0.00020%～0.010%。引用標準下列標準所包含的條文，通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時，所示版本均為有效。所有標準都會被修訂，使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB1.4-88標準化工作導則化學分析方法標準編寫規定CB1467—78治金產品化學分析方法標準的總則及一般規定GB7729一87治金產品化學分析分光光度法通則3方法提要試料用鹽酸、氫溴酸溶解并蒸干除錦,用鹽酸溶解殘渣,以乙酸鈉溶液控制顯色酸度，加入鹽酸羥胺，將高價鐵還原為二價鐵與鄰二氮雜菲生成有色絡合物,于分光光度計波長510nm處測量吸光度。4試劑4.1鹽酸(01.19g/ml.)。4.2溴酸(01.48g/mL.).4.3銷酸(01.428/ml.)。4.4鹽酸(1+1)。4.5酒石酸鉀鈉溶液(100g/L):稱取100g酒石酸鉀鈉(KNaC,H,O。·4H.O)置于1000mL燒杯中加500ml.水加熱溶解，加入20mL鹽酸羥胺溶液,20mL鄰二氮雜菲溶液，煮沸2min,取下冷卻至室溫。加入10mL硫氰酸鉀溶液(200g/L）移入1000ml分液漏斗中,分次加入三氯甲烷(每次10mL.)振蕩萃取，直至有機層無色,棄去有機層。將水相移入玻璃瓶中用水稀釋至1000mL,混勾。4.6乙酸鈉溶液(300g/L.):稱取300g無水乙酸鈉置于1000ml燒杯中，加入650ml.水加熱溶解，經提純后(提純方法，見4.5)，以水稀釋至1000mL,混勾。4.7鹽酸羥胺溶液(100g/L):稱取100g鹽酸羥胺置于1000ml燒杯中，加500mL水溶解，用氨水（00.90g/mL.)調節至pH7左右，加入20ml鄰二氮雜菲溶液(4.8)煮沸2min,取下,冷卻至室溫。加入20mL硫氰酸鉀溶液(200g/L),移入1000mL分液漏斗中,分次加入三氟甲烷(每次10mL)振蕩萃取，直至