犐犆犛７７．１２０．９９

犎１３

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜３２５３．６—２００８

代替ＧＢ／Ｔ３２５３．５—２００１，ＧＢ／Ｔ３２５４．６—１９９８

銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法

硒量的測定原子熒光光譜法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔犪狀犱犪狀狋犻犿狅狀狔

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２００８０３３１發(fā)布２００８０９０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜３２５３．６—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ３２５３《銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法》共有１１個部分：

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法砷量的測定砷鉬藍分光光度法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．２銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．３銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．４銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法硫量的測定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．５銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．６銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法硒量的測定原子熒光光譜法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．７銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鉍量的測定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．８銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法三氧化二銻量的測定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．９銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法鎘量的測定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１０銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法汞量的測定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１１銻及三氧化二銻分析方法鉛、銅、鉍、鎘、鐵、硒、鉻、砷、汞、錫含量的測定

本部分為第６部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ３２５３．５—２００１《銻化學(xué)分析方法硒量的測定》、ＧＢ／Ｔ３２５４．６—１９９８《三氧化二

銻化學(xué)分析方法硒量的測定》。與ＧＢ／Ｔ３２５３．５—２００１、ＧＢ／Ｔ３２５４．６—１９９８相比，本部分有如

下變動：

———３，３′二氨基聯(lián)苯胺分光光度法改為原子熒光光譜法；

———測定下限進行了延伸；

———增加了精密度與質(zhì)量保證和控制條款。

本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會歸口。

本部分由錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司、中國有色金屬工業(yè)標準計量質(zhì)量研究所負責(zé)起草。

本部分由錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司起草。

本部分由北京礦冶研究總院、湖南出入境檢驗檢疫局參加起草。

本部分主要起草人：吳東華、宋應(yīng)球、毛小紅。

本部分主要驗證人：袁玉霞、陳新煥、楊萬彪。

本部分所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為：

———ＧＢ／Ｔ３２５３．７—１９８２、ＧＢ／Ｔ３２５３．５—２００１；

———ＧＢ／Ｔ３２５４．６—１９９８。

Ⅰ

書

犌犅／犜３２５３．６—２００８

銻及三氧化二銻化學(xué)分析方法

硒量的測定原子熒光光譜法

１范圍

本部分規(guī)定了銻及三氧化二銻中硒量的測定方法。

本部分適用于銻及三氧化二銻中硒量的測定。測定范圍：０．０００３％～０．０５０％。

２方法原理

試料用王水溶解，加酒石酸掩蔽基體銻，在氫化物發(fā)生器中，四價硒被硼氫化鉀還原為氫化物，由氬

氣導(dǎo)入石英爐原子化器中，在原子熒光光譜儀上測量硒的熒光強度。

３試劑及材料

３．１市售試劑

３．１．１硼氫化鉀。

３．１．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．１．３硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．２溶液

３．２．１王水（用時現(xiàn)配）。

３．２．２鹽酸溶液（１＋１）。

３．２．３氫氧化鈉溶液（１００ｇ／Ｌ，用優(yōu)級純氫氧化鈉配制）。

３．２．４硼氫化鉀溶液（１５ｇ／Ｌ）

稱取７．５０ｇ硼氫化鉀（３．１．１），加２５ｍＬ氫氧化鈉溶液（３．２．３），溶解完全，加水定容至５００ｍＬ，用

時現(xiàn)配。

３．２．５酒石酸溶液（２００ｇ／Ｌ，用優(yōu)級純酒石酸配制）。

３．３標準溶液

３．３．１硒標準貯存溶液（１００μｇ／ｍＬ）

稱取０．１０００ｇ硒（≥９９．９９％）于１００ｍＬ燒杯中，加入５ｍＬ硝酸（３．１．３），沸水浴上加熱溶解并蒸

干，冷卻，加水溶解，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液１ｍＬ含１００μｇ硒。

３．３．２硒標準溶液（１μｇ／ｍＬ）

移取１０．００ｍＬ硒標準貯存溶液（３．３．１）于１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液

１ｍＬ含１μｇ硒。