犐犆犛７７．１２０．９９

犎１３

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜３２５３．２—２００８

代替ＧＢ／Ｔ３２５３．２—２００１

ＧＢ／Ｔ３２５４．５—１９９８

銻及三氧化二銻化學分析方法

鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法

犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犪狀狋犻犿狅狀狔犪狀犱犪狀狋犻犿狅狀狔狋狉犻狅狓犻犱犲—

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２００８０３３１發布２００８０９０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜３２５３．２—２００８

前言

ＧＢ／Ｔ３２５３《銻及三氧化二銻化學分析方法》共有１１個部分：

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１銻及三氧化二銻化學分析方法砷量的測定砷鉬藍分光光度法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．２銻及三氧化二銻化學分析方法鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．３銻及三氧化二銻化學分析方法鉛量的測定火焰原子吸收光譜法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．４銻及三氧化二銻化學分析方法硫量的測定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．５銻及三氧化二銻化學分析方法銅量的測定火焰原子吸收光譜法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．６銻及三氧化二銻化學分析方法硒量的測定原子熒光光譜法

———ＧＢ／Ｔ３２５３．７銻及三氧化二銻化學分析方法鉍量的測定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．８銻及三氧化二銻化學分析方法三氧化二銻量的測定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．９銻及三氧化二銻化學分析方法鎘量的測定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１０銻及三氧化二銻化學分析方法汞量的測定

———ＧＢ／Ｔ３２５３．１１銻及三氧化二銻分析方法鉛、銅、鉍、鎘、鐵、硒、鉻、砷、汞、錫含量的測定

本部分為第２部分。

本部分代替ＧＢ／Ｔ３２５３．２—２００１《銻化學分析方法鐵量的測定》、ＧＢ／Ｔ３２５４．５—１９９８《三氧化二

銻化學分析方法鐵量的測定》。與ＧＢ／Ｔ３２５３．２—２００１、ＧＢ／Ｔ３２５４．５—１９９８相比，本部分有如下

變動：

———補充了精密度與質量保證和控制條款；

———對文本格式進行了修改。

本部分由中國有色金屬工業協會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分由錫礦山閃星銻業有限責任公司、中國有色金屬工業標準計量質量研究所負責起草。

本部分由錫礦山閃星銻業有限責任公司起草。

本部分由湖南辰州礦業有限公司、湖南有色研究院參加起草。

本部分主要起草人：崔德海、宋應球、宗屹。

本部分主要驗證人：吳少波、龐文林、楊德利。

本部分所代替標準的歷次版本發布情況為：

———ＧＢ／Ｔ３２５３．２—１９８２，ＧＢ／Ｔ３２５３．２—２００１；

———ＧＢ／Ｔ３２５４．５—１９９８。

Ⅰ

書

犌犅／犜３２５３．２—２００８

銻及三氧化二銻化學分析方法

鐵量的測定鄰二氮雜菲分光光度法

１范圍

本部分規定了銻及三氧化二銻中鐵量的測定方法。

本部分適用于銻及三氧化二銻中鐵量的測定。測定范圍：０．０００２０％～０．３０％。

２方法提要

試料用鹽酸和硝酸溶解，加酒石酸鉀鈉絡合銻，用乙酸鈉溶液調節顯色酸度，加入鹽酸羥胺，將高價

鐵還原為二價鐵，再與鄰二氮雜菲生成有色絡合物，于分光光度計５１０ｎｍ處測量吸光度。

３試劑

３．１市售試劑

３．１．１鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．１．２硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．１．３氫溴酸（ρ１．５０ｇ／ｍＬ）。

３．１．４氨水（ρ０．９０ｇ／ｍＬ）。

３．１．５三氯甲烷

３．２溶液

３．２．１鹽酸（１＋１）。

３．２．２鄰二氮雜菲溶液（２．５ｇ／Ｌ）。

３．２．３硫氰化鉀溶液（２００ｇ／Ｌ）。

３．２．４鹽酸羥胺溶液（１００ｇ／Ｌ）

稱取１００ｇ鹽酸羥胺置于１０００ｍＬ燒杯中，加入５００ｍＬ水溶解，用氨水（３．１．４）調至中性，加入

２０ｍＬ鄰二氮雜菲溶液（３．２．２），煮沸２ｍｉｎ，取下冷卻至室溫。加入２０ｍＬ硫氰化鉀溶液（３．２．３），移

入１０００ｍＬ分液漏斗中，分次加入三氯甲烷（３．１．５）（每次１０ｍＬ）振蕩萃取，直至有機相無色，棄去有

機相。將水相移入玻璃瓶中，用水稀釋至１０００ｍＬ，混勻。

３．２．５乙酸鈉溶液（２００ｇ／Ｌ）

稱取２００ｇ無水乙酸鈉置于１０００ｍＬ燒杯中，加入５００ｍＬ水加熱溶解，加入２０ｍＬ鹽酸羥胺溶

液（３．２．４），加入２０ｍＬ鄰二氮雜菲溶液（３．２．２），煮沸２ｍｉｎ，取下冷卻至室溫。加入２０ｍＬ硫氰化鉀

溶液（３．２．３），移入１０００ｍＬ分液漏斗中，分次加入三氯甲烷（３．１．５）（每次１０ｍＬ）振蕩萃取，直至有機

相無色，棄去有機相。將水相移入玻璃瓶中，用水稀釋至１０００ｍＬ，混勻。

３．２．６酒石酸鉀鈉溶液（２５０ｇ／Ｌ）

稱取２５０ｇ酒石酸鉀鈉（ＫＮａＣ４Ｈ４Ｏ６·４Ｈ２Ｏ），置于１０００ｍＬ燒杯中，加入５００ｍＬ水加熱溶解，

加入２０ｍＬ鹽酸羥胺溶液（３．２．４），２０ｍＬ