標(biāo)準(zhǔn)解讀
GB/T 31576-2015是關(guān)于動(dòng)植物油脂中銅、鐵和鎳含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法,采用石墨爐原子吸收光譜法作為檢測(cè)手段。該標(biāo)準(zhǔn)適用于動(dòng)植物油脂及其制品中微量金屬元素(銅、鐵、鎳)的分析測(cè)定。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,樣品需經(jīng)過預(yù)處理過程,包括但不限于使用合適的溶劑溶解或稀釋樣品,以確保待測(cè)物質(zhì)能夠被有效引入到石墨爐中原子化。
對(duì)于樣品前處理,通常涉及到油脂的溶解以及可能存在的干擾物質(zhì)去除步驟。在實(shí)際操作中,會(huì)利用特定化學(xué)試劑對(duì)樣品進(jìn)行處理,比如用硝酸等強(qiáng)酸消化油脂樣本,將其中的金屬轉(zhuǎn)化為可溶性鹽類形式。這樣做的目的是為了提高后續(xù)測(cè)定過程中目標(biāo)元素的回收率及檢測(cè)準(zhǔn)確性。
測(cè)定過程中,首先需要準(zhǔn)備空白對(duì)照樣、校準(zhǔn)曲線用的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列以及實(shí)際樣品溶液。通過石墨爐原子吸收光譜儀,在設(shè)定好的條件下分別測(cè)量這些溶液的吸光度值。依據(jù)所得數(shù)據(jù)繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線,并據(jù)此計(jì)算出樣品中各金屬元素的具體濃度。
標(biāo)準(zhǔn)還詳細(xì)描述了實(shí)驗(yàn)條件的選擇與優(yōu)化、儀器參數(shù)設(shè)置等方面的內(nèi)容,旨在保證測(cè)試結(jié)果的可靠性和重復(fù)性。此外,對(duì)于如何評(píng)估方法的有效性,如通過加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)來驗(yàn)證方法準(zhǔn)確性等方面也給出了具體指導(dǎo)。
在整個(gè)測(cè)定流程中,需要注意控制好每一步驟的操作細(xì)節(jié),包括樣品稱量精度、試劑純度選擇、儀器狀態(tài)檢查等,這些都是影響最終測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性的關(guān)鍵因素。同時(shí),定期對(duì)使用的設(shè)備進(jìn)行維護(hù)保養(yǎng),確保其處于良好工作狀態(tài),也是保證實(shí)驗(yàn)成功的重要環(huán)節(jié)之一。
如需獲取更多詳盡信息,請(qǐng)直接參考下方經(jīng)官方授權(quán)發(fā)布的權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)文檔。
....
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2015-05-15 頒布
- 2015-11-28 實(shí)施



文檔簡(jiǎn)介
ICS6720010
X14..
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
GB/T31576—2015
動(dòng)植物油脂銅鐵和鎳的測(cè)定
、
石墨爐原子吸收法
Animalandvegetablefatsandoils—
Determinationofcoerironandnickelcontents—
pp,
Graphitefurnaceatomicabsorptionmethod
(ISO8294:1994,MOD)
2015-05-15發(fā)布2015-11-28實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布
中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)
GB/T31576—2015
前言
本標(biāo)準(zhǔn)按照給出的規(guī)則起草
GB/T1.1—2009。
本標(biāo)準(zhǔn)修改采用動(dòng)植物油脂銅鐵和鎳的測(cè)定石墨爐原子吸收法英文版
ISO8294:1994《、》()。
本標(biāo)準(zhǔn)的主要技術(shù)內(nèi)容與一致但做了下列修改
ISO8294:1994,:
關(guān)于規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)做了具有技術(shù)性差異的調(diào)整反映在第章規(guī)范性引用文件
———,,2“”
中具體調(diào)整如下
,:
用等同采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的代替了
●GB/T6682,ISO3696;
用等同采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的代替了
●GB/T15687,ISO661。
增加了也可用氯化鈮作為鈮溶液的表述見
———(4.5)。
重新組織了第章的結(jié)構(gòu)與內(nèi)容
———11。
本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家糧食局提出
。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)糧油標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口
(SAC/TC270)。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位國(guó)家糧食局科學(xué)研究院中紡糧油進(jìn)出口有限公司南京財(cái)經(jīng)大學(xué)河北省糧油質(zhì)
:、、、
量檢測(cè)中心
。
本標(biāo)準(zhǔn)起草人薛雅琳凌家煜張玉璽慕容政張艷周明慧袁建張東馬榕裴瑞麗
:、、、、、、、、、。
Ⅰ
GB/T31576—2015
動(dòng)植物油脂銅鐵和鎳的測(cè)定
、
石墨爐原子吸收法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于未精煉和精煉的食用油脂中微量銅鐵和鎳的測(cè)定
、。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文
。,
件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件
。,()。
分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
GB/T6682(GB/T6682—2008,ISO3696:1995,IDT)
動(dòng)植物油脂試樣的制備
GB/T15687(GB/T15687—2008,ISO661:2003,IDT)
3原理
油脂經(jīng)前處理后取適量于石墨爐原子化器中原子化在選定的儀器參數(shù)及設(shè)定的最佳波長(zhǎng)下測(cè)定
,,
其吸光度以相應(yīng)的有機(jī)金屬元素化合物的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)計(jì)算油脂中金屬元素的含量
,,。
4試劑
除非另有說明本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純水應(yīng)符合中二級(jí)水的規(guī)定
,。GB/T6682。
41氧化鋁分析純
.:。
注1推薦使用公司德國(guó)的氧化鋁
:Merck(D-1600Darmstadt,)(QualityNo.1077)。
42稀釋用油在環(huán)境溫度下呈液態(tài)的精煉食用油儲(chǔ)存于不含金屬成分的聚乙烯或聚丙烯瓶中
.:,
油中銅含量應(yīng)低于鐵含量應(yīng)低于鎳含量應(yīng)低于
(5.1)。3μg/kg;5μg/kg;5μg/kg。
注2稀釋用油可按照下列步驟進(jìn)行制備按油加石油醚沸程的比例將油溶于石油醚用
::1kg3L(40℃~60℃)。
兩倍于欲純化油質(zhì)量的氧化鋁在下活化制備一根氧化鋁柱直徑高度將油溶液上
(150℃14h)(∶=1∶10)。
柱并以相當(dāng)于溶解油脂所用石油醚倍體積的石油醚進(jìn)行洗脫在氮?dú)饬鞅Wo(hù)下于
,5/3。(2L/min~5L/min)
熱水浴上蒸除洗脫液中的石油醚最后殘留的少量石油醚以減壓蒸餾法除盡
,。
43標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用稀釋用油稀釋有機(jī)金屬標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備成標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液其金屬元素含量分別
.:(4.2),
為為為為
:Cu2mg/kg;Fe10mg/kg;Ni10mg/kg。
注3標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可購(gòu)于大陸油脂公司美國(guó)或德
:(Poncacity,Oklahoma,)(5000mg/kg)
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