行業標準《冶煉用副產品硫酸鉛》編制說明（報批稿）冶煉用副產品硫酸鉛行業標準起草小組二0一九年十一月目錄10798_WPSOffice_Level1一、任務來源 122795_WPSOffice_Level1二、立項依據 132484_WPSOffice_Level1三、項目編制組單位簡況 16461_WPSOffice_Level23.1編制組成員單位 131992_WPSOffice_Level23.2主編單位簡介 130240_WPSOffice_Level23.3標準編制過程 210124_WPSOffice_Level1四、標準編制原則 224270_WPSOffice_Level1五、確定標準主要技術內容（如技術指標、參數等）的依據 212258_WPSOffice_Level25.1生產工藝流程 23018_WPSOffice_Level25.2確定標準主要技術內容 312181_WPSOffice_Level35.2.1范圍 328382_WPSOffice_Level35.2.2規范性引用文件 332122_WPSOffice_Level35.2.3要求 318161_WPSOffice_Level35.2.4試驗方法 915002_WPSOffice_Level35.2.5檢驗規則 108101_WPSOffice_Level35.2.6包裝、運輸、貯存及質量證明書 1024548_WPSOffice_Level35.2.7訂貨單（或合同）內容 11692_WPSOffice_Level1六、與現行相關法律、法規、規章及相關標準，特別是強制性標準的協調性 116793_WPSOffice_Level1七、標準中涉及的專利或知識產權說明 114456_WPSOffice_Level1八、重大分歧意見的處理經過和依據 1129729_WPSOffice_Level1九、標準作為強制性或推薦性行業標準的建議 1111939_WPSOffice_Level1十、貫徹標準的要求和措施建議 1227911_WPSOffice_Level1十一、廢止現行有關標準的建議 12《冶煉用副產品硫酸鉛》行業標準報批稿編制說明一、任務來源根據《工業和信息化部辦公廳關于印發2017年第一批行業標準制修訂計劃的通知》工信廳科〔2017〕40號，《冶煉用副產品硫酸鉛》標準正式立項(計劃編號：2017-0194T-YS)，以及全國有色金屬標準化技術委員會的標準制訂工作安排，由河南豫光鋅業有限公司負責《冶煉用副產品硫酸鉛》行業標準制訂工作。本標準由全國有色金屬標準化技術委員會技術歸口，完成時間為2019年。二、立項依據鉛鋅礦為伴生礦，在鉛鋅冶煉過程中，產出一種含鋅的物料（氧化鋅），鉛系統的氧化鋅產出多采用煙化爐，鋅冶煉系統產出的氧化鋅多采用揮發窯工藝。氧化鋅含鉛大多在10%以上，采用稀硫酸溶液浸出，鋅進入溶液，鉛生成硫酸鉛沉淀，經壓濾洗滌，使鉛品位提高35%以上。該產品與鉛精礦混合，在鉛冶煉系統中以金屬鉛的形式回收。目前國內鉛鋅冶煉廠多數實現了鉛鋅互補的冶煉模式（同時具備鉛鋅冶煉的能力，鉛系統產出的含鋅物料送鋅系統回收鋅、鋅系統產出的含鉛物料送鉛系統回收鉛），但仍然有部分冶煉廠只有單一的鉛冶煉或鋅冶煉系統，這就造成鉛鋅煉鋅過程中產出的冶煉用副產品硫酸鉛需堆存或外售。冶煉用副產品硫酸鉛代替部分鉛精礦做原料，節約了鉛礦資源的消耗，符合國家相關政策，有利于相關企業的健康發展。有必要制定一個統一的標準，為副產品硫酸鉛的貿易和質量判定標準提供依據。三、項目編制組單位簡況3.1編制組成員單位本項目由河南豫光鋅業有限公司負責起草，株洲冶煉集團股份有限公司、鑫聯環保科技股份有限公司參與起草。3.2主編單位簡介河南豫光鋅業有限公司成立于2004年，是河南豫光金鉛集團有限責任公司的控股公司，是以生產電積鋅、綜合回收有價金屬為主的綜合性企業，生產規模居國內鋅冶煉行業前列。豫光鋅業采用常規濕法煉鋅工藝，制酸工藝采用國內成熟的洗滌凈化、兩轉兩吸工藝，鋅冶煉回收率達97.5%以上。2008年6月，“豫光”牌鋅錠在倫敦金屬交易所(LME)注冊成功,成為國內第7家、河南省首家在LME注冊的鋅產品生產企業。公司積極開展綜合回收，發展循環經濟，綜合回收了鉛、銀、銅、鈷、鎵、鍺、鐵等多種有價金屬；目前生產能力鋅錠每年27萬，精銦30噸、精鎘1000噸，海綿銅中銅金屬量1500t。公司目前擁有檢驗、化驗設備近120臺套，其中重要的檢測設備有35臺套。先進的檢測設備：百萬分之一分析天平、X射線熒光分析儀、直讀光譜儀、ICP發射光譜儀、ICP-MS發射光譜儀等，保證了原料、過程、產品以及廢棄物等分析的準確性和及時性。公司擁有各類高級專業技術人員500余名，科研能力較強。3.3標準編制過程2016年8月起草了《副產品硫酸鉛》企業標準，于2016年10月實施，實施以來，各項指標符合標準要求；根據《工業和信息化部辦公廳關于印發2017年第一批行業標準制修訂計劃的通知》工信廳科〔2017〕40號，《冶煉用副產品硫酸鉛》標準正式立項(計劃編號：2017-0194T-YS)，公司于2018年4月成立了該標準起草小組，明確起草任務。2018年8月完成了《冶煉用副產品硫酸鉛》標準初稿，公司組織了內部討論會。2018年10月~2019年1月份對同行業進行了初步征求意見。2019年5月16日-17日在河南省濟源市召開的有色金屬行業標準會上對《冶煉用副產品硫酸鉛》標準稿進行了預審。2019年6~8月份再次收集了相關企業有關海綿銅的數據，主要包括近三年來的所產出的海綿銅的品位、各類雜質元素的含量，以及主要元素的化驗方法等。發出9份調研函，收到回函6份，3家單位未回函。期間產品送鄭州大學進行X射線熒光分析儀分析數據，并在公司采用化學法對全成分進行分析。2019年9月6日，河南豫光金鉛集團有限責任公司再次組織了標準審定稿的評審。2019年9月22日-24日，全國有色金屬標準化技術委員會在湖南郴州市組織召開了《冶煉用副產品硫酸鉛》行業標準審定會。四、標準編制原則科學性原則：在對冶煉用副產品硫酸鉛各項檢測指標統計的基礎上,結合行業單位的數據以及一些一些測量、試驗等情況確定本標準。適用性原則：本標準是在對全國有代表性生產廠家的產品和用戶企業的要求調研的基礎上，根據技術發展水平及測試數據確定的技術指標取值范圍，具有較強的指導意義和適用性。規范性原則：本標準嚴格按照GB/T1.1-2009《標準化工作導則第1部分：標準的結構和編寫》給出的規則進行起草，文本格式規范。五、確定標準主要技術內容（如技術指標、參數等）的依據5.1生產工藝流程5.1.1常規濕法煉鋅工藝流程原料鋅精礦中含有少量鉛，鉛在生產鋅的過程中富集在焙砂的浸出渣中，常規濕法煉鋅的浸出渣含鋅20%左右，再處理富集在氧化鋅中，含鉛在10%左右。對國內同行業的調研表明：絕大多數濕法煉鋅企業包括氧化鋅處理工序，即回收了鋅、銦等金屬，又綜合回收了鉛等，提高了鋅的回收率和公司效益。氧化鋅處理工序主要包括：中性浸出初步分離鋅鉛，酸性浸出進一步浸出鋅，同時浸出銦等有價金屬，實現鋅、銦、鎘等易于浸出的元素進入溶液，鉛形成硫酸鉛沉淀，經過鋅電積產出的廢液（稀硫酸溶液，含鋅錳等）洗滌、水洗滌、壓濾產出冶煉用副產品硫酸鉛；一些生產硫酸鋅的企業，副產品硫酸鉛產出流程與上述工藝流程相同，工藝流程圖如圖1所示。主要化學反應式如下：ZnO+H2SO4==ZnSO4+H2OPbO+H2SO4==PbSO4↓+2H2O圖1冶煉用副產品硫酸鉛的生產過程5.1.1再生鋅煉鋅工藝流程（以鑫聯環保為主）隨著循環再生意識的加強，各種塵、渣及固危廢等含鋅廢料通過火法富集得到氧化鋅，氧化鋅再處理生產鋅產品，同時回收有價物質。鑫聯環保是一家致力于采用火法富集-濕法分離多段耦合技術處理含重金屬冶金固（危）廢資源化利用的高新技術企業，主產品為鋅錠，副產回收銦、鎘等有價元素，代表性原料為高爐瓦斯灰。高爐瓦斯灰是高爐煉鐵過程中隨高爐煤氣帶出的原燃料的粉塵以及高溫區激烈反應而產生的微粒，是鋼鐵企業主要固體排放物之一。高爐煉鐵生產過程中產出的高爐瓦斯灰，其主要化學成分為：鐵含量25%~35%，碳含量20%~30%，鋅含量3%~9%；物理性質為：比重輕，粒度細，粒徑在75μm（-200目）含量占97%以上，主要粒度分布在20μm~25μm，即500目~700目（常規濕法煉鋅產出的浸出渣粒度為200目~300目）。工藝過程為：將高爐瓦斯灰和還原劑（煤或焦）按比例配料后加入揮發窯，同時在窯頭鼓入空氣進行還原揮發，獲得氧化鋅產品。由于高爐瓦斯灰粒度細、含碳高，在揮發窯還原過程中高爐瓦斯灰的部分碳隨鋅進入氧化鋅中，與常規濕法煉鋅工藝揮發窯（個別企業采用的設備為煙化爐）氧化鋅相比，稀釋了氧化鋅中鉛品位，氧化鋅含鉛在10%以下。該氧化鋅在經過浸出等工序，鋅制成鋅錠，回收了銦、鎘、銅、錫等，富集的鉛再經酸洗水洗等產出副產品硫酸鉛，其鋅品位為3%~6%，碳品位為10%~13%，鉛品位為25%左右。與常規濕法煉鋅工藝中副產品硫酸鉛的產出沒有原則上的區別。工藝流程見圖2，5.2確定標準主要技術內容5.2.1范圍本標準規定了冶煉用副產品硫酸鉛的要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、運輸、質量證明書和訂貨單（或合同）內容。本標準適用于氧化鋅經浸出、水洗產出的副產品硫酸鉛，主要應用于鉛的生產。5.2.2規范性引用文件本標準在制定的過程中引用了以下標準：GB/T8152鉛精礦化學分析方法GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定GB/T14262散裝浮選鉛精礦取樣制樣方法5.2.3要求冶煉用副產品硫酸鉛品級及主要元素的確認。行業各廠家冶煉用副產品硫酸鉛常規成分表1：A公司冶煉用副產品硫酸鉛成分①成分分析含量（%）2016年2017年2018年范圍范圍范圍主要成分Pb30-4527-3225-33Zn2.7-3.22.4-3.73.0-5表2：B公司冶煉用副產品硫酸鉛成分①成分分析含量（%）2016年2017年2018年范圍范圍范圍主要成分Pb34.51-46.85Zn3.55-13.02雜質元素As0.08-0.59SiO23.84-7.32其他有價元素In0.01-0.04Ag0.0665-0.117②水分20%~30%表3：C公司冶煉用副產品硫酸鉛成分成分分析含量（%）2016年2017年2018年范圍范圍范圍主要成分Pb36.4129.6326.93Zn5.119.6810.43其他有價元素In0.0940.0480.062②水分2016年25.67%，2017年26.94%，2018年29.79%。含水三年的平均值27.46%。表4：D公司冶煉用副產品硫酸鉛成分①成分分析含量（%）2016年2017年2018年范圍范圍范圍主要成分Pb39-5233-5141-54Zn1.3-6.70.9-6.20.9-5.8Fe0.7-3.50.7-3.50.7-3.5其他有價元素Ag0.02-0.100.02-0.100.02-0.10②水分20%-30%表5：E公司冶煉用副產品硫酸鉛成分①成分分析含量（%）2016年2017年2018年范圍范圍范圍主要成分Pb35-4132-42.632-44Zn3.5-4.51.62-4.071.5-3.5Fe0.62-1.70.6-1.50.19-1.47雜質元素Cd0.038-0.140.041-0.0710.03-0.11As0.18-0.440.24-0.420.24-0.4Sb0.11-0.380.15-0.350.16-0.38Ca0.18-0.430.15-0.350.24-0.43Mg0.011-0.0390.017-0.0350.016-0.04其他有價元素In0.004-0.0120.005-0.0090.006-0.01Ag0.014-0.0270.013-0.0270.013-0.03Cu0.037-0.070.023-0.160.013-0.12②水分：2016年26.2%，2017年26.3%，2018年26.3%表6：F公司冶煉用副產品硫酸鉛成分①成分分析含量（%）2016年2017年2018年范圍范圍范圍主要成分Pb37.1337.4437.36Zn2.412.612.61Fe0.800.800.80雜質元素Cd0.0690.0680.075As0.410.410.40Sb0.350.420.49Ca3.393.654.00Mg0.750.810.78其他有價元素In0.01340.01360.0144Ag0.02320.02370.0232Cu1.521.591.57②水分：2016年23.68%，2017年26.89%，2018年27.02表7：以再生鋅為主產出的冶煉用副產品硫酸鉛成分鑫聯環保提供的化學成分，%PbZnIng/tAgg/tBiSnSCaOMgOFeSiO2Al2O3H2OMnC1#26.133.94177831.301.6114.421.10.170.774.342.1223.70.1712.992#24.974.22160851.291.2612.521.320.220.954.772.8123.40.139.913#24.593.3312641.671.5014.983.802.4722.70.367.924#24.043.31274701.681.7413.811.110.270.984.152.2323.20.2011.745#25.993.092381061.822.0661.064.262.4523.40.1110.67平均25.143.571.551.6313.894.262.4223.30.1910.65鑫聯環保公司提供的樣品由豫光鋅業公司化驗的數據表（%）ZnPbAsSbSS可SiO2CaMgCdFeAlSnC1#3.4925.70.961.1311.283.571.213.790.180.041--2#3.2925.381.020.8310.523.571.493.820.170.0383#3.4127.750.540.8511.793.531.024.290.120.0320.450.134.35平均3.4026.280.840.9411.203.561.243.970.160.040.270.184.25江西寶海微元再生科技股份有限公司提供其副產硫酸鉛成分如下（%）：PbZnAsCuSBiSiO2MgFeAlSnC2016年26.656.420.015.0871.438.352017年286.580.023.813.751.8510.41.017.922018年27.517.910.014.4913.21.799.93.398.1江西寶海微元再生科技股份有限公司主要產品為飼料級一水硫酸鋅，每年12萬噸。冶煉用副產品硫酸鉛全成分分析表8：冶煉用副產品硫酸鉛X射線熒光分析儀分析結果（豫光鋅業產品）元素PbSSiZnCaBiFeAs含量68.1411.955.263.812.761.761.331.01元素SnSbSrAlMgKMnAg含量0.8940.7360.5970.5060.3740.2460.1650.103元素CdClCuZrTiUPxIn含量0.07690.04790.03720.03370.03070.02380.01940.0187元素ReCrGeNiBr含量0.01740.01530.01350.00890.0075表中為河南豫光鋅業公司所產的冶煉用副產品硫酸鉛送鄭州大學用X射線熒光分析儀進行分析，分析結果原件如下，上表為X射線熒光分析儀分析結果的匯總表。表9：豫光鋅業公司X射線熒光分析儀的分析結果（%）元素PbSSiZnCa含量70.6810.275.064.142.22元素BiAlAsFeSr含量1.800.440.971.330.96元素SnSbKRa含量0.900.380.270.30表中為河南豫光鋅業公司所產的冶煉用副產品硫酸鉛利用河南豫光金鉛股份有限公司的X射線熒光分析儀的分析結果，分析結果原件如右圖，上表為X射線熒光分析儀分析結果的匯總表。表10：豫光鋅業產冶煉用副產品硫酸鉛化學成分匯總表（%）元素ZnAsSbSS可PbSO4SO42-SiO2CaMg含量3.180.301.0210.323.5463.410.64.442.000.59元素PbCdFe合計含量43.290.0650.6988.27表11：鑫聯環保產冶煉用副產品硫酸鉛(化驗編號20191029-163）分析結果匯總表（%）（昆明冶金研究院云南省有色金屬質檢站檢測報告）元素Zn+CdAsSPbCSiO2CaOSrFeBiMnSn含量6.200.4914.3125.5611.465.544.300.810.670.530.941.4冶煉用副產品硫酸鉛主要物質存在形式冶煉用副產品硫酸鉛中鉛的存在形式主要為硫酸鉛。以再生鋅為原料產出的副產品硫酸鉛中鉛、鋅和硫存在的物相形式見表11。表12：冶煉用副產品硫酸鉛中鉛、鋅存在的物相形式冶煉用副產品硫酸鉛中鉛存在的物相形式（%）PbPbSO4PbSPbO/PbCO3Pb5(AsO4)3ClPbFe6(OH)12(SO4)3鑫聯環保25.824.710.180.570.130.15江西海寶27.520.170.11冶煉用副產品硫酸鉛中鋅存在的物相形式（%）ZnZnSO4ZnOZnO·SiO2ZnSZnFe2O3鑫聯環保3.491.070.120.0292.050.22江西海寶7.913.500.410.283.310.4化學成份的確定.1化學成分中元素的確定根據對國內有代表性的濕法鋅冶煉企業的調研，以及對各企業檢測數據的統計分析，確定各類冶煉用副產品硫酸鉛的化學成份。1）鉛的成份是判定冶煉用副產品硫酸鉛有效成份的指標，品級不同，質量不同。2）雜質Zn的成份輔助區別產品的品級，數值受生產控制影響。3）元素As作為有害元素，以雜質形式列入冶煉用副產品硫酸鉛。4）水分高低雖然不是影響冶煉用副產品硫酸鉛的優劣指標，但影響鉛生產過程中的投料過程。5）其它元素Ca、Mg、Si等元素含量主要與冶煉用副產品硫酸鉛原料氧化鋅有關，Sb、Cd浸出率高，冶煉用副產品硫酸鉛中Sb、Cd含量低，Sb、Cd、Ca、Mg、二氧化硅等不作為雜質列入。6）因冶煉用副產品硫酸鉛中含有可回收的有價金屬Ag，故應報分析結果。.2冶煉用副產品硫酸鉛中含鉛的數值統計及確定表13：行業調研數值范圍表(單位%)企業代碼2016年2017年2018年A30-4527-3225-33B34.51-46.85C36.4129.6326.93D39-5233-5141-54E35-4132-42.632-44F37.1337.4437.36G25-3623-31H26.652827.51從表13可以看出，副產品硫酸鉛含鉛不能穩定在30%以上的有4家，其中再生鋅2加，副產品硫酸鉛含鉛大多數在30%-50%之間，副產品硫酸鉛含鉛在50%以上的有一家，且是部分批次達到50%以上。F、G兩家為再生鋅生產鋅錠的廠家。豫光鋅業數據統計及直方圖表14：冶煉用副產品硫酸鉛中含鉛的數值統計含Pb數值分布和直方圖含Pb范圍，%個數頻率%累計頻率%小于3513319.2519.2535-4041359.77790695.0845-50284.0599.13大于5060.87100根據冶煉用副產品硫酸鉛中含鉛統計表繪制的直方圖：豫光鋅業公司冶煉用副產品硫酸鉛中含鉛35%-50%的占79.02%，根據各單位反饋及豫光鋅業的情況，以及提高行業冶煉水平，冶煉用副產品硫酸鉛中含鉛分為四個等級：25%、35%,40%,45%。四級品為含鉛≥25%，四級品的副產品硫酸鉛主要為再生鋅生產鋅錠或硫酸鋅的過程產出。與前三級產品差異的原因為：前三級產品使用的是煉鋅過程自產的氧化鋅或鉛系統回收的氧化鋅，含鉛一般在10%左右，而再生鋅生產使用的是鋼鐵瓦斯灰其含鉛低含C高且碳的粒度細，在揮發窯處理富集鋅時隨煙氣進入煙塵中，氧化鋅含鉛在5%-7%，含碳1%-4%，浸出后碳大部分留在副產品硫酸鉛中，含碳量在10%左右，鉛富集到25%左右。具體成分見中表7（p6-7）。.3冶煉用副產品硫酸鉛中含鋅的數值統計及確定表15：行業調研數值范圍表（單位%）企業代碼2016年2017年2018年A2.7-3.22.4-3.73.0-5B3.55-13.02C5.119.6810.43D1.3-6.70.9-6.20.9-5.8E3.5-4.51.62-4.071.5-3.5F2.412.612.61G3-53-6H6.426.587.91從表15可以看出，可以做到3%以下的有四家，可以做到3%-5%的有五家，多次在5%以上的有兩家，完全做到3%以下的只有一家，完全做到5%以上的也只有一家。豫光鋅業數據統計及直方圖表16：冶煉用副產品硫酸鉛中含鋅的數值統計含Zn數值分布含Zn范圍，%個數頻率%累計頻率%小于2162.322.32-37010.1312.43-3.517725.6238.063.5-436853.2691.324-5578.2599.57大于530.43100豫光鋅業公司冶煉用副產品硫酸鉛中含鋅3%-5%的占87.17%，根據各單位反饋和豫光鋅業公司的情況，最終冶煉用副產品硫酸鉛中含鋅分3.0%，4.0%,5.0%、5.0%、6.0%。.4冶煉用副產品硫酸鉛中含砷的數值統計及確定表17：行業調研數值范圍表（單位%）企業代碼2016年2017年2018年B0.08-0.59E0.18-0.440.24-0.420.24-0.4F0.410.410.40從表14中可以看出，砷元素并非各單位必測元素，三個廠家反饋范圍在0.08%-0.59%之間，經常性能夠達到0.2%-0.4%的有兩家。豫光鋅業公司冶煉用副產品硫酸鉛中砷也非必測元素，經過抽檢范圍在0.2%-0.5%，均值為0.3%，結合各單位反饋的情況，考慮到元素砷是有害元素，且在YS/T319《鉛精礦標準》中有明確要求，冶煉用副產品硫酸鉛中含砷數值分為0.3%,0.4%,0.4%,0.5%，該范圍仍在YS/T319的要求范圍之內（0.6）。.5冶煉用副產品硫酸鉛中含水的數值統計及確定表18：行業調研數值范圍表（單位%）企業代號ABCDEF含水范圍%-20-3025.67-29.7920-3026.323.68-27.02根據表15各單位反饋的情況，冶煉用副產品硫酸鉛中含水基本在20%-30%。豫光鋅業數據統計及直方圖表19：冶煉用副產品硫酸鉛中含水的數值統計含水數值分布及直方圖含水范圍，%個數頻率%累計頻率%小于2060.860.8620-2521030.17314991.52大于30598.48100.00根據冶煉用副產品硫酸鉛中含水統計表繪制的直方圖：豫光鋅業公司冶煉用副產品硫酸鉛中含水在20%-30%占90.66%，結合各單位反饋的情況，故確定應不大于30%。最終確定冶煉用副產品硫酸鉛的化學成分（質量分數）見表17。表20：冶煉用副產品硫酸鉛的化學成分品級化學成分（質量分數），%Pb，不小于雜質，不大于ZnAs一級品454.00.4二級品405.00.4三級品355.00.5四級品256.00.5冶煉用副產品硫酸鉛中銀為有價元素，應報出分析結果。需方對冶煉用副產品硫酸鉛有特殊要求時由供需雙方商定。5.2.4試驗方法表21：各個單位反饋的檢驗方法廠家1廠家2廠家3廠家4廠家5主要成分Pb容量法EDTA滴定EDTA滴定EDTA滴定EDTA滴定Zn原子吸收EDTA滴定原子吸收法EDTA滴定EDTA滴定雜質元素As原子熒光光譜原子熒光光譜ICP光譜儀有價元素Ag火焰原子吸收火焰原子吸收火焰原子吸收火焰原子吸收確定試驗方法為：GB/T8152.1鉛精礦化學分析方法鉛量的測定酸溶解-EDTA滴定法GB/T8152.4鉛精礦化學分析方法鋅量的測定EDTA滴定法GB/T8152.5鉛精礦化學分析方法\o"GBT8152.5-2006鉛精礦化學分析方法砷量的測定原子熒光光譜法.pdf"砷量的測定原子熒光光譜法GB/T8152.10鉛精礦化學分析方法銀量的測定原子吸收分光光度法連續測定銀GB/T14262散裝浮選鉛精礦取樣、制樣方法水分的測定5.2.5檢驗規則冶煉用副產品硫酸鉛取樣方法按照GB/T14262規定進行。冶煉用副產品硫酸鉛制樣按照GB/T14262規定進行。將所制樣品分為4份：將所制樣品分為4份：一份為驗收分析樣，一份為供方樣，一份為需方樣，一份為仲裁樣，每份樣品不少于100g；仲裁樣品應密封保留3個月。調研單位狀況：（廠家1）副產品硫酸鉛（富鉛濕法泥）取樣及制樣參照GB/T14262-2010散裝浮選鉛精礦取樣、制樣方法；（廠家2）取樣：根據貨物均勻性確定取樣方法、份樣數。一般情況下，取樣最大檢驗批不得大于120噸，每批份樣數不得少于36個，均勻布點，垂直插取直至底部，每點份樣量應基本一致不少于100克，每批試樣縮分應不少于1000克樣量。試樣必須在現場用鎖扣鎖緊放入有樣簽的樣袋內，填寫好取樣傳遞單。制