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文檔簡介

液相色譜常見問題

壓力異常（偏高、波動）

漏液保留時間漂移

基線問題（漂移、噪聲）

峰形異常壓力壓力是液相色譜中最重要的指標，要經常關注壓力的變化。保留時間的變化經常是由于壓力問題引起的。不同溶劑即使在相同流速和溫度的情況下壓力也是不同的。記下儀器正常狀態時，在固定條件下（流動相、流速、溫度等）的壓力顯示值。壓力過低如果壓力為零：泵頭中沒有液體，充滿氣泡單向閥完全堵死泵的柱塞桿折斷壓力傳感器損壞(流動相流動正常，但無壓力)如果有壓力但是壓力比正常時低：漏液

單向閥堵塞壓力波動壓力在短時間內劇烈波動。泵頭中有氣泡單向閥臟柱塞密封圈漏液保留時間不穩定吸濾頭臟泵輸液不正常（壓力波動、氣泡等）流動相組分變化流動相緩沖能力不夠色譜柱平衡時間不夠柱溫的變化柱子問題噪音大流動相污染、變質或由低品質溶劑配成漏液流動相、泵、檢測器流通池內有氣泡流動相各溶劑不相溶或混和不均勻檢測池能量不足流通池被污染溫度影響（檢測器和柱溫差別太大）其他電子設備的影響或電源、地線等基線漂移流動相污染，變質或由低品質溶劑配成流動相不均勻(脫氣，使用純度更高的溶劑)溫度波動系統平衡時間不夠流通池被污染或有氣泡流通池窗口破裂峰形問題死體積太大柱子被污染或堵塞色譜柱塌陷流動相緩沖不足或不合適樣品溶劑選擇不當，與流動相之間極性差異太大樣品過載（濃度或體積）柱溫過低鬼峰流動相被污染進樣閥殘余峰樣品中未知物色譜柱中的污染物水/甲醇梯度ODS柱鬼峰鬼峰的出現流動相過濾：0.45um或更小孔徑濾膜目的：除去溶劑中的微小顆粒，避免堵塞色譜柱，尤其是使用無機鹽配制的緩沖液時。溶劑前處理峰的變形根部變寬有肩或分叉溶解樣品的溶劑選擇不當最好不要選擇高溶解性的試劑作為溶解樣品的溶劑甲醇作為溶劑20uLCaffeine乙醇作為溶劑20uLCaffeine乙醇作為溶劑10uLCaffeine最好注入少量樣品檢測器基線異常基線噪音異常大氣泡未脫出檢測器污染燈老化出現漂移或不規則波動系統污染，

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