標準解讀

《GB/T 23278.5-2009 錫酸鈉化學分析方法 第5部分：銻量的測定 孔雀綠分光光度法》是一項國家標準，專門用于通過孔雀綠分光光度法測定錫酸鈉中銻含量的方法。該標準詳細規定了使用此特定技術進行銻元素定量分析的操作步驟、所需試劑與儀器以及計算方法。

根據標準要求，在實驗開始前需要準備一系列的試劑和材料，包括但不限于硫酸、抗壞血酸溶液、磷酸二氫鉀緩沖液等，并且所有使用的玻璃器皿均需清潔無污染。此外，還需要配置一定濃度范圍內的銻標準溶液作為參考。

測定過程中，首先將待測樣品溶解于適量水中形成試樣溶液；然后加入過量的抗壞血酸以還原可能存在的高價態銻離子至三價狀態；接著調節pH值并添加孔雀綠指示劑；最后利用分光光度計在指定波長下測量吸光度值。通過比較未知樣品與已知濃度銻標準溶液所獲得的吸光度數據，可以建立校準曲線從而計算出樣品中的銻含量。

該方法具有操作簡便、靈敏度高及重現性好等特點，適用于檢測微量級別的銻污染情況。需要注意的是，在實際應用時應嚴格按照標準文本中給出的具體條件執行每一步驟，并做好實驗室安全防護措施。


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  • 現行
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  • 2009-01-05 頒布
  • 2009-11-01 實施
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文檔簡介

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犌１０

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２３２７８．５—２００９

錫酸鈉化學分析方法

第５部分：銻量的測定孔雀綠分光光度法

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２００９０１０５發布２００９１１０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２３２７８．５—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７８《錫酸鈉化學分析方法》共分為８個部分：

———第１部分：錫量的測定碘酸鉀滴定法；

———第２部分：鐵量的測定１，１０二氮雜菲分光光度法；

———第３部分：砷量的測定砷銻鉬藍分光光度法；

———第４部分：鉛量的測定原子吸收光譜法；

———第５部分：銻量的測定孔雀綠分光光度法；

———第６部分：游離堿的測定中和滴定法；

———第７部分：堿不溶物的測定重量法；

———第８部分：硝酸鹽含量的測定離子選擇電極法。

本部分為第５部分。

本部分由中國有色金屬工業協會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分由云南錫業集團有限責任公司負責起草。

本部分由柳州華錫集團有限公司起草。

本部分由云南錫業集團有限責任公司、云南紅河出入境檢驗檢疫局參加起草。

本部分主要起草人：林文霜、羅佩珍、葉素娟、陳林、江寨伸、蘇焰、沈青、胡昱煒。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３２７８．５—２００９

錫酸鈉化學分析方法

第５部分：銻量的測定孔雀綠分光光度法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７８的本部分規定了錫酸鈉中銻含量的測定方法。

本部分適用于錫酸鈉中銻含量的測定，測定范圍為０．０００２％～０．０５０％。

２方法提要

試料以鹽酸溶解，在鹽酸介質中，用苯萃取銻絡陰離子與孔雀綠生成的綠色絡合物，于分光光度計

波長６３５ｎｍ處測量其吸光度。

３試劑

除非另有說明，本部分所用試劑和水均指分析純試劑和三級水。

３．１無水硫酸鈉。

３．２鹽酸（ρ１．１９ｇ／ｍＬ）。

３．３苯。

３．４鹽酸（１＋４）。

３．５鹽酸（１＋９）。

３．６磷酸（１＋５）。

３．７氯化亞錫（１００ｇ／Ｌ）：稱取１０ｇ氯化亞錫（ＳｎＣｌ２·２Ｈ２Ｏ），加２ｍＬ鹽酸（３．２），溫熱溶解，稍冷，用

水稀釋至１００ｍＬ，加純錫（９９．９９９％）數粒。

３．８亞硝酸鈉溶液（１４０ｇ／Ｌ）。

３．９尿素溶液（４００ｇ／Ｌ）。

３．１０孔雀綠溶液（２ｇ／Ｌ）。

１

３．１１銻標準貯存溶液：稱取０．１６４５ｇ酒石酸銻鉀ＫＳｂＯＣ４Ｈ４Ｏ６·Ｈ２Ｏ置于２５０ｍＬ燒杯中，加

（２）

入１００ｍＬ鹽酸（３．４），攪拌溶解后，移入１０００ｍＬ容量瓶中，用鹽酸（３．４）洗凈燒杯并稀釋至刻度，混

勻。此溶液１ｍＬ含６０μｇ銻。

３．１２銻標準溶液：移取２５．００ｍＬ銻標準貯存溶液于５００

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