犐犆犛７７．１２０．７０

犎１３

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２３２７３．１—２００９

草酸鈷化學分析方法

第１部分：鈷量的測定電位滴定法

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２００９０１０５發布２００９１１０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２３２７３．１—２００９

前言

ＧＢ／Ｔ２３２７３《草酸鈷化學分析方法》共８個部分：

———第１部分：鈷量的測定電位滴定法

———第２部分：鉛量的測定電熱原子吸收光譜法

———第３部分：砷量的測定氫化物發生—原子熒光光譜法

———第４部分：硅量的測定鉬藍分光光度法

———第５部分：鈣、鎂、鈉量的測定火焰原子吸收光譜法

———第６部分：氯離子量的測定離子選擇性電極法

———第７部分：硫酸根離子量的測定燃燒碘量法

———第８部分：鎳、銅、鐵、鋅、鋁、錳、鉛、砷、鈣、鎂、鈉量的測定電感耦合等離子體發射光譜法

本部分為第１部分。

本部分由中國有色金屬工業協會提出。

本部分由全國有色金屬標準化技術委員會歸口。

本部分由金川集團有限公司負責起草。

本部分由北京礦冶研究總院、贛州鈷鎢有限公司參加起草。

本部分主要起草人：張發志、于乾勇、喻生潔、秦霞、呂慶成、林秀英、于力、湯淑芳、萬建紅、李能華、

張秀香。

Ⅰ

書

犌犅／犜２３２７３．１—２００９

草酸鈷化學分析方法

第１部分：鈷量的測定電位滴定法

１范圍

ＧＢ／Ｔ２３２７３的本部分規定了草酸鈷中鈷量的測定方法。

本部分適用于草酸鈷中鈷量的測定。測定范圍：３０％～３３％。

２方法提要

試料用稀硝酸分解，在檸檬酸鹽氨性溶液中，鐵氰化鉀溶液將鈷（Ⅱ）氧化為鈷（Ⅲ），過量的鐵氰化

鉀采用電位滴定法用鈷標準滴定溶液進行返滴定。

３試劑

如無特殊說明，所用試劑均為分析純試劑，所用水為一次蒸餾水或相當純度的水。

３．１硝酸（ρ１．４２ｇ／ｍＬ）。

３．２硝酸（１＋１）。

３．３檸檬酸銨氨性混合溶液：稱取６０ｇ氯化銨，１２０ｇ檸檬酸銨溶于５００ｍＬ水，加氨水（ρ０．９０ｇ／ｍＬ）

至１０００ｍＬ，混勻。

３．４鈷標準滴定溶液：準確稱取２．００００ｇ金屬鈷（鈷的質量分數≥９９．９８％），加入２０ｍＬ硝酸（３．２），

低溫加熱至完全溶解，煮沸驅除氮的氧化物，取下冷至室溫，用水沖洗表皿及杯壁，移入１０００ｍＬ容量

瓶中，以水定容。此溶液１ｍＬ含２ｍｇ鈷。

３．５鐵氰化鉀標準溶液（ρ［Ｋ３Ｆｅ（ＣＮ）６］＝２０ｇ／Ｌ）：

３．５．１配制：稱取２０ｇ鐵氰化鉀，加約２５０ｍＬ水溶解，過濾后用水稀釋至１０００ｍＬ，搖勻，貯存于棕

色瓶中，備用。

３．５．２標定：移取１５．００ｍＬ鈷標準滴定溶液（３．４）（犞０），于１５０ｍＬ燒杯中，加入５０ｍＬ檸檬酸銨氨

性混合溶液（３．３），準確加入１５．００ｍＬ鐵氰化鉀標準溶液（３．５．１）（犞２），在自動電位滴定儀上（４．１），插

入電極（４．２），在攪拌下，按儀器設定的滴定終點識別程序或設定的終點電位，用鈷標準滴定溶液（３．４）

滴定至終點電位（犞１）。

按式（１）計算鐵氰化鉀標準溶液對鈷標準滴定溶液的滴定系數。

犞０＋犞１

犓＝…………（１）

犞２

式中：

犓———滴定系數，單位體積的鐵氰化鉀標準溶液消耗鈷標準滴定溶液的體積數；

犞０———移取鈷標準溶液的體積，單位為毫升（ｍＬ）