犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２９９３—２００８

牛奶和奶粉中八種鎮定劑殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

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２００８１２３１發布２００９０５０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２９９３—２００８

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國遼寧出入境檢驗檢

疫局。

本標準主要起草人：宋文斌、李一塵、李軍、隋凱、董振霖、李百舸、王旭、趙守成、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９９３—２００８

牛奶和奶粉中八種鎮定劑殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

１范圍

本標準規定了牛奶和奶粉中乙酰丙嗪（ｃｅｔｏｐｒｏｍａｉｚｉｎｅ）、氯丙嗪（ｃｈｌｏｒｐｒｏｍａｚｉｎ）、氟哌啶醇（ｈａｌｏ

ｐｅｒｉｄｏｌ）、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪（ｐｒｏｐｉｏｎｙｌｐｒｏｍａｚｉｎｅ）、甲苯噻嗪（ｘｙｌａｚｉｎｅ）、阿扎哌隆（ａｚａｐｅｒｏｎｅ）及其

代謝物阿扎哌醇（ａｚａｐｅｒｏｌ）和β阻斷劑咔唑心安（ｃａｒａｚｏｌｏｌ）殘留量的液相色譜串聯質譜測定方法。

本標準適用于牛奶和奶粉中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎

哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安殘留量的測定。

本標準方法檢出限：牛奶中乙酰丙嗪、氯丙嗪、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、咔唑心安均為０．５μｇ／Ｌ，甲

苯噻嗪為０．２５μｇ／Ｌ，阿扎哌隆為０．２μｇ／Ｌ，阿扎哌醇為０．１５μｇ／Ｌ，氟哌啶醇為０．１μｇ／Ｌ，奶粉中乙

酰丙嗪、氯丙嗪、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、咔唑心安均為４．０μｇ／ｋｇ，甲苯噻嗪為２．０μｇ／ｋｇ，阿扎哌隆為

１．６μｇ／ｋｇ，阿扎哌醇為１．２μｇ／ｋｇ，氟哌啶醇為０．８μｇ／ｋｇ。

２規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準。然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研

究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第２部分：確定標準測量方法重復

性與再現性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

樣品在堿性條件下用特丁基甲醚提取，提取液用磷酸鹽緩沖液調成酸性，棄去有機相，水相再調成

堿性用特丁基甲醚凈反萃后濃縮定容，進行液相色譜串聯質譜儀測定，外標法定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規定的一級水。

４．１乙腈：色譜純。

４．２甲醇：色譜純。

４．３無水乙醇：色譜純。

４．４鹽酸：優級純。

４．５特丁基甲醚。