犐犆犛６７．０５０

犡０４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２９９０—２００８

牛奶和奶粉中土霉素、四環(huán)素、金霉素、

強力霉素殘留量的測定

液相色譜紫外檢測法

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２００８１２３１發(fā)布２００９０５０１實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局

發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２９９０—２００８

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局、中華人民共和國河北出入境檢驗檢

疫局。

本標準主要起草人：郭春海、竇彩云、陳瑞春、馬育松、艾連峰、呂紅英、賈海濤、姚春毅、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９９０—２００８

牛奶和奶粉中土霉素、四環(huán)素、金霉素、

強力霉素殘留量的測定

液相色譜紫外檢測法

１范圍

本標準規(guī)定了牛奶和奶粉中土霉素、四環(huán)素、金霉素、強力霉素殘留量液相色譜紫外檢測測定

方法。

本標準適用于牛奶和奶粉中土霉素、四環(huán)素、金霉素、強力霉素殘留量的測定。

本標準的方法檢出限：牛奶中土霉素、四環(huán)素為５μｇ／ｋｇ、金霉素、強力霉素為１０μｇ／ｋｇ。奶粉中土

霉素、四環(huán)素為２５μｇ／ｋｇ、金霉素、強力霉素為５０μｇ／ｋｇ。

２規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—

２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第２部分：確定標準測量方法重復

性與再現(xiàn)性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

用０．１ｍｏｌ／ＬＮａ２ＥＤＴＡＭｃｌｌｖａｉｎｅ緩沖溶液提取試樣中四環(huán)素族抗生素殘留，ＯａｓｉｓＨＬＢ或相當

的固相萃取柱和羧酸型陽離子交換柱凈化，液相色譜儀測定，外標法定量。

４試劑和材料

除另有說明外，所用試劑均為分析純，水為ＧＢ／Ｔ６６８２規(guī)定的一級水。

４．１甲醇：色譜純。

４．２乙腈：色譜純。

４．３磷酸氫二鈉（Ｎａ２ＨＰＯ４·１２Ｈ２Ｏ）。

４．４檸檬酸（Ｃ６Ｈ８Ｏ７·Ｈ２Ｏ）。

４．５乙二胺四乙酸二鈉（Ｎａ２ＥＤＴＡ·２Ｈ２Ｏ）。

４．６草酸（Ｃ２Ｈ２Ｏ４·２Ｈ２Ｏ）。

４．７０．２ｍｏｌ／Ｌ磷酸氫二鈉溶液：稱取７１．６３ｇ磷酸氫二鈉（４．３），用水溶解，定容至１０００ｍＬ。

４．８０．１ｍｏｌ／Ｌ檸檬酸溶液：稱取２１．０４ｇ檸檬酸（４．４），用水溶解，定容至１０００ｍＬ。

４．９Ｍｃｌｌｖａｉｎｅ緩沖溶液：將６２５ｍＬ０．２ｍｏｌ／Ｌ磷酸氫二鈉溶液（４．７）與１０００ｍＬ０．１ｍｏｌ／Ｌ檸檬酸

溶液（４．８）混合，必要時