標準解讀

《GB/T 22989-2008 牛奶和奶粉中頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》是一項國家標準,規定了通過液相色譜-串聯質譜技術檢測牛奶及奶粉樣品中四種特定頭孢菌素類抗生素(即頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟)殘留量的方法。該標準適用于對牛奶及其制品進行質量控制時,監測這些藥物是否存在以及其具體含量。

根據此標準,首先需要準備相應的試劑與材料,并按照給定程序處理樣品。這包括但不限于樣品前處理步驟如提取、凈化等,以確保能夠有效去除干擾物質并富集目標分析物。接著,使用高效液相色譜儀連接三重四級桿質譜儀作為檢測工具,設定合適的儀器條件,比如流動相組成、柱溫、進樣體積等參數,以便于準確分離并定量測定上述四種頭孢菌素。

在實際操作過程中,還需要注意對照品的選擇與制備,通過建立標準曲線來校正實驗數據,從而獲得更加精確的結果。此外,對于方法學驗證也是必不可少的一環,涵蓋了線性范圍、檢出限、定量限、精密度、回收率等多個方面的要求,用以證明所采用的技術方案具備足夠的可靠性與準確性。

整個流程旨在提供一套科學嚴謹的操作指南,幫助相關行業或研究機構正確執行此類化學物質殘留檢測工作,保障食品安全的同時也為監管提供了技術支持。


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  • 現行
  • 正在執行有效
  • 2008-12-31 頒布
  • 2009-05-01 實施
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GB/T 22989-2008牛奶和奶粉中頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法_第1頁
GB/T 22989-2008牛奶和奶粉中頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法_第2頁
GB/T 22989-2008牛奶和奶粉中頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法_第3頁

文檔簡介

犐犆犛67.050

犡04

中華人民共和國國家標準

犌犅/犜22989—2008

牛奶和奶粉中頭孢匹林、頭孢氨芐、

頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

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20081231發布20090501實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

犌犅/犜22989—2008

前言

本標準的附錄A、附錄B為資料性附錄。

本標準由中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位:中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局。

本標準主要起草人:李學民、母健、曹彥忠、劉曉茂、錢小清、龐國芳。

犌犅/犜22989—2008

牛奶和奶粉中頭孢匹林、頭孢氨芐、

頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

1范圍

本標準規定了牛奶和奶粉中頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的液相色譜串聯質譜

測定方法。

本標準適用于牛奶和奶粉中頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟殘留量的測定。

本標準牛奶的方法檢出限:頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟為4.0μg/kg;奶粉的方法檢

出限為:頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟為32μg/kg。

2規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有

的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標準。

GB/T6379.1測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義

(GB/T6379.1—2004,ISO57251:1994,IDT)

GB/T6379.2測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第2部分:確定標準測量方法重復

性與再現性的基本方法(GB/T6379.2—2004,ISO57252:1994,IDT)

GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)

3原理

試樣中四種頭孢菌素類藥物殘留,用乙腈、磷酸鹽緩沖溶液提取,固相萃取柱凈化,液相色譜串聯

質譜儀測定,外標法定量。

4試劑和材料

除另有說明外,所用試劑均為分析純。

4.1水:GB/T6682,一級。

4.2甲醇:色譜純。

4.3乙腈:色譜純。

4.4磷酸二氫鈉(NaH2PO4)。

4.5氫氧化鈉:優級純。

4.6乙酸。

4.7正己烷。

4.8乙腈水溶液(3+1):量取60mL乙腈(4.3)和20mL水充分混合。

4.9乙腈飽和的正己烷:取100mL正己烷(4.7)和50mL乙腈于250mL分液漏斗中,振搖1min,靜

置分層后,

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