標準解讀

《GB/T 22948-2008 蜂王漿中三甲氧芐氨嘧啶殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法》是一項國家標準，旨在規范蜂王漿產品中三甲氧芐氨嘧啶（Trimethoprim）這一抗生素成分的檢測方法。該標準詳細描述了使用液相色譜-串聯質譜技術（LC-MS/MS）對蜂王漿樣品進行分析的具體步驟和技術要求。

根據此標準，首先需要準備適當的試劑和材料，包括但不限于高純度的標準品、流動相以及用于提取目標化合物的各種溶劑。接下來是對樣品的預處理過程，通常涉及稱取一定量的蜂王漿樣本，并通過特定的提取程序將其轉化為適合儀器分析的形式。這一步驟可能包括但不限于蛋白沉淀、固相萃取等方法來凈化樣品并濃縮目標物質。

在完成樣品前處理后，將制備好的溶液注入到高效液相色譜系統中，在設定條件下分離出感興趣的組分；隨后這些組分會進入串聯質譜儀，在這里通過選擇性反應監測模式(SRM)進一步確認其身份并定量。整個過程中，對于儀器條件如柱溫、流速、進樣體積等都有明確的規定，以確保結果的一致性和準確性。


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  • 現行
  • 正在執行有效
  • 2008-12-31 頒布
  • 2009-05-01 實施
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文檔簡介

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犡０４

中華人民共和國國家標準

犌犅／犜２２９４８—２００８

蜂王漿中三甲氧芐氨嘧啶殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

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２００８１２３１發布２００９０５０１實施

中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局

發布

中國國家標準化管理委員會

書

犌犅／犜２２９４８—２００８

前言

本標準的附錄Ａ、附錄Ｂ為資料性附錄。

本標準由國家質量監督檢驗檢疫總局提出并歸口。

本標準起草單位：中華人民共和國秦皇島出入境檢驗檢疫局。

本標準主要起草人：曹彥忠、賈光群、張進杰、石玉秋、王占英、龐國芳。

Ⅰ

書

犌犅／犜２２９４８—２００８

蜂王漿中三甲氧芐氨嘧啶殘留量的測定

液相色譜串聯質譜法

１范圍

本標準規定了蜂王漿中三甲氧芐氨嘧啶殘留量液相色譜串聯質譜測定方法。

本標準適用于蜂王漿中三甲氧芐氨嘧啶殘留量的測定。

本標準的方法檢出限為２．０μｇ／ｋｇ。

２規范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究

是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

ＧＢ／Ｔ６３７９．１測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第１部分：總則與定義

（ＧＢ／Ｔ６３７９．１—２００４，ＩＳＯ５７２５１：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６３７９．２測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第２部分：確定標準測量方法重復

性與再現性的基本方法（ＧＢ／Ｔ６３７９．２—２００４，ＩＳＯ５７２５２：１９９４，ＩＤＴ）

ＧＢ／Ｔ６６８２分析實驗室用水規格和試驗方法（ＧＢ／Ｔ６６８２—２００８，ＩＳＯ３６９６：１９８７，ＭＯＤ）

３原理

蜂王漿中殘留的三甲氧芐氨嘧啶用去離子水提取，三氯乙酸沉淀蛋白，離心后，上清液經Ｏａｓｉｓ

ＭＣＸ離子交換柱１）或相當的固相萃取柱凈化，用氨水甲醇洗脫并蒸干，殘渣用乙腈０．１％甲酸水溶液

溶解。樣品溶液供液相色譜串聯質譜儀測定，外標法定量。

４試劑和材料

４．１水：ＧＢ／Ｔ６６８２，一級。

４．２甲醇：色譜純。

４．３乙腈：色譜純。

４．４三氯乙酸：優級純。

４．５甲酸：優級純。

４．６氨水：分析純。

４．７三氯乙酸溶液：５０％（質量分數）。２０ｇ三氯乙酸（４．４）溶于２０ｍＬ水中。

４．８２％甲酸溶液：吸取２ｍＬ甲酸（４．５）用水稀釋至１００ｍＬ。

４．９０．１％甲酸溶液：吸取１ｍＬ甲酸（４．５）用水稀釋至１０００ｍＬ。

４．１０流動相：乙腈０．１％甲酸溶液（７＋１３）。

４．１１氨水甲醇溶液（１＋１９）：５ｍＬ氨水（４．６）與９５ｍＬ甲醇（４．２）混合均勻。

４．１２三甲氧芐氨嘧啶標準物質（ＣＡＳ：７３８７０５）：純度≥９９％。

４．１３０．１ｍｇ／ｍＬ標準儲備溶液：準確稱取適量的標準物質（４．１２），用甲醇配成０．１ｍｇ／ｍＬ

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